3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.     

3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃的合成

以乙醇或水为反应介质,通过对甲酚盐与α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应合成了α,ω-二(4-甲基苯氧基)烷烃系列产品,并以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化试剂合成得到α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃;通过元素分析和1H NMR等方法对目标化合物的结构进行了表征.     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究

在温和的条件下通过5-溴水杨醛和溴化的2-氨基吡啶发生加成反应制取Schiff碱配体(HL:5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶,用配体分别与四种金属离子反应(M=Co2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+)从而得到金属配合物。采用红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和熔点等方法测定了其物质结构,并测定了其生物活性。     

异香草醛选择性溴化反应研究

以1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)和液溴作为溴化剂,研究了异香草醛在不同溶剂、不同温度下的选择性溴化反应,探讨了影响溴化反应的主要因素。在25℃条件,以氯仿为溶剂,液溴为溴化剂,制得6-溴异香草醛,其选择性达到85.8%,以DBDMH为溴化剂,氯仿为溶剂,制2-溴异香草醛的选择性达到99.8%。目标产物经HPLC、1H NMR分析与表征。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

"一锅煮"法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂,使３,５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行,再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应,得到产物３,５二苯甲氧基苯甲酸,收率达７０％ ,并得到适宜的实验条件．     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．     

气相方法合成阻燃剂二溴新戊二醇

讨论气体ＨＢｒ与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响,并给出了适宜的反应条件;     

2，6-二羟基-3-氰基-5-氟吡啶的催化氯化研究

采用催化氯化方法改进２,。６－二氯－３－氰基－５－氟吡啶的合成,实验结果表明：在Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺催化下,用ＰＣｌ３作氯化剂和溶剂,可使唤,６－二羟基－３氰基－５－氟吡啶的氰化反频率达５４％,催化化氯化方法可方便投料操作缩短反应时间和减少车间污染及设备腐蚀。     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以2-甲基苯胺为原料，经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺（BMPCA），总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究，结果表明：其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。     

N-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)吗啉的合成

以3，4，5－三甲基苯甲酸甲酯为原料，用甲醇为溶剂，甲醇钠为催化剂，与吗啉经脱醇反应合成N－（3，4，5－三甲基苯甲酰基）吗啉。对反应的一些影响因素包括反应时间，物料配比等进行了研究，得到了较好的反应条件，并对反应中产生的副产物进行了分析，对其产生的原因进行了探讨。     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。