以铌-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺—硫氰酸盐萃取分光光度法测定微量铌

本文报告利用铌—N—肉桂醯—N—邻甲苯羟胺—硫氰酸盐三元络合物的灵敏显色反应分光光度测定微克量铌的方法。萃取时酸浓度为5—8N盐酸。还找出了硫氰酸铵,N-肉桂醯—Ⅳ-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)的适宜用量,氯仿层中金黄色铌络合物遵守比尔定律的浓度范围及其它离子的影响,在研究的十五种阳离子中仅钛有严重干扰,应事先分离。本方法试用于钢样中铌的分析,操作简便快速,灵敏度高,选择性较好,得到较满意结果。还用Job连续变更浓度法和平衡移动法求出了氯仿层中Nb—N—CTHA—SCN三元络合物的组成比为1:2:1。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中微量铌

文献研究了溴邻苯三酚红(BPR)—动物胶光度法测定铌。我们发现在酒石酸—EDTA介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,Nb-BPR络合物吸光度灵敏度提高近一倍。为此,我们研究了BPR—CTAB胶束增溶光度法测定铌的可能性。在PH4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,铌(V)—BPR—CTAB兰紫色络合物生成,入_(最大)=620毫微米,ε_(620nm)=1.08×10~5。在酒石酸—盐酸介质中以丹宁作载体水解分离铌酸,用EDTA—盐酸洗涤液洗涤沉淀,消除干扰。10—50微克Nb_2O_5/50毫升符合比尔定律。方法用于不含钽钢中微量铌的测定,灵敏度、准确度、稳定性和重现性均较好。     

黑钨精矿中少量或微量铌的测定——5-Br-PADAP分光光度法

本文提出了一个测定黑钨精矿中少量或微量(0.1—1％)铌的新的光度方法。在大量的钨(70—80％),相当量的铁、锰(4—19％)和少量钽、钛的存在下,它不需任何预先的分离,富集手续。样品经焦硫酸钠熔融,酒石酸浸取后,在一定浓度的无机酸和0.1M酒石酸存在下,以DCTA为掩蔽剂,用5-Br-PADAP于605nm直接光度法测定。方法简便,结果可靠。     

矿石中铌钽的光谱分析

本文进行了花岗岩中铌钽的直接光谱测定。同时观察了基物组成改变对铌钽测定结果的影响。分析线对采用Nb2927.8A/Mo2930.5A及Ta2685.1A/Mo2683.2A.测定的浓度低限为0.03%(以氧化物计算)。均方误差铌为±11.0%(浓度0.1%)及±8.1%(浓度1%),钽为±15.9%(浓度0.1%)及±13.6%(浓度1%)。在花岗岩,石英,辉石,钾长石,方解石中观察了成分变化对铌钽测定的影响。最后用本方法进行了实物分析。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

仲胺萃取铌的性能和机理研究

铌在酸性硫氰酸盐溶液中比较稳定,可被正丁醇、环己酮、磷酸三丁酯、N.N-二烷基苯胺等萃取.鉴于在酸性溶液中铌与硫氰酸盐形成络阴离子,可望能被胺型萃取剂萃取,本文研究了仲胺萃取铌硫氰酸盐络合物的性能和机理.测定了萃合物的组成,讨论了萃合物的紫外-可见吸收光谱和红外光谱. 1 实验部分 1.1 试剂和溶液仲胺7203,核工业部北京五所研制;A_(1416),中科院上海有机化学研究所产品;煤油,     

用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

吸光度线性扩展法测定钆

本文研究了吸光度线性扩展测定钆的方法.在270～280nm 之间所作吸收曲线,显示272.8～274.6nm 间的峰高和钆浓度呈线性关系,可以用来测定钆的浓度.使用10～100mm 的比色皿,可测定7.5×10~(-5)-6.0×10~(-2)M 范围内的钆.和钆等浓度的 La、Pr、 Nd、Sm、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu 和 Y 对测定不产生干扰.Eu、Ho 等含量小于1∶1时也不产生明显影响.     

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

铌(V)—5-Br-PADAP—磺基水杨酸三元络合物及其分析应用(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子体系三元络合物的研究之一)

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0～40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)—磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)—CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成。     

5—Br—PADAP分光光度测定铌

光度测定铌的显色剂很多.近年来研究较多的有:吡啶偶氮间苯二酚(简称PAR)、溴邻苯三酚红(简称BPR)、氯代磺酚C和N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(?)(简称DSPCF)等.氯代磺酚C 和DSPCF 的选择性较高,但欠灵敏,如氯代磺酚C 的克分子吸光系数为3.3×10~4,而DSPCF 只有1.4×10~4.BPR 是目前最灵敏的,克分子吸光系数等于6×10~4,但选择性差,许多离子干扰.5-Br-PADAP     

叔碳酸Versatic 10对稀土的萃取——Ⅱ.斜率法研究 Versatic10对钇和铒的萃取反应

在萃取剂(HA)浓度为0.1—0.8M,Ln~(3+)浓度为0.001—0.02M 范围内,测定了Ln~(3+)的分配比,并根据lgD 与pH、〔HA〕、及〔Ln~(3+)〕关系,应用Fletcher 的数据处理方法,求得萃合物组成为LnA_3·4HA,气相色谱法测定钇萃合物的水化数为1;提出了表示Versatic10萃取钇的化学平衡的方程式:     

W-PR-CTMAB分光光度测定钨的单纯形法优化

本文应用单纯形(Simplex)优化方法研究了钨—连苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度测定微量钨的方法,通过初步试验和析因试验,确定出影响显色反应的主要因素,继而应用改进的单纯形优化方法进行优化试验,得到了钨显色反应的最佳条件:溶液的pH为4.70,PR和CTMAB的浓度中分别为6.0×10~(-5)M和6.0×10~(-4)M。经测定络合物中W:PR=1:2,钨量在0—92μg/25ml范围内服从比耳定律。试验了钼的干扰和掩蔽,选择以NH_2OH—DTPA体系为钼的掩蔽剂,0.5毫克以下的钼不干扰钨的测定。     

1.10—菲萝啉及荧光桃红萃取光度法测铝中的微量锰

本文研究了锰-1.10菲箩啉-荧光桃红萃取光度法测定锰的条件.在弱酸性及中性条件下锰(Ⅱ)与1.10-菲萝啉及荧光桃红形成可被氯仿萃取的[Mn(Phen)_2]Phlo络合物,最大吸收波长λ_(man)=562.8nm,s=1.073×10~6L mol~(-1)·cm~(-1),其含量在0～10μg/10ml氯仿呈线性关系.     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在