溶胶-凝胶法制备纳米TiO2研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2，讨论了反应过程中各影响因素对纳米TiO2粒度的影响，并设计正交实验优化出制备纳米TiO2实验条件，用透射电镜对制得的纳米TiO2粉末进行了表征．     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛

主要介绍了通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,讨论了加水量、加酸量、加醇量及溶液pH等因素对溶胶-凝胶法的影响,通过反复试验分析,得出各影响因素的最佳值.对制出的TiO2进行表征,得出在本实验条件下制出的TiO2为锐钛矿型,粒径小于20nm.     

溶胶凝胶法制备α-TiO_2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体,采用溶胶 凝胶法结合超临界干燥技术制备超细TiO2气凝胶,并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明,采用该法,可制得流动性好的白色球形α TiO2气凝胶颗粒,其平均粒径约为20nm。     

用气凝胶形式保存纳米TiO2光催化剂防团聚的研究

以钛酸正丁酯为原料,用溶胶—凝胶过程超临界CO2萃取法制备具有锐钛矿晶型结构的纳米TiO2气凝胶,用XRD、TEM、BET等分别对初生态气凝胶粒子、在常态下以气凝胶形式保存了360d的TiO2纳米粒子及以初生态气凝胶的粉体保存了360d的TiO2粒子进行表征,以光催化降解罗丹明B为模型反应.结果表明,以气凝胶形式保存纳米粒子能有力地防止纳米粒子的团聚,并基本保持初生态气凝胶粒子光催化降解罗丹明B的能力.     

溶胶-凝胶制备工艺对纳米TiO2光催化活性的影响

以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为螯合剂、浓盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO2光催化剂。以苯酚为模型物,系统研究了制备丁艺对溶胶-凝胶法制备TiO2前驱体胶凝时间和纳米TiO2光催化活性的影响。确定了溶胶-凝胶法合成纳米TiO2的最佳工艺：V钛酸盐=35mL,V水=32．4mL,V总乙醇=105mL（VA乙醇=35mL,VB乙醇=70mL）,V冰醋酸=23ml。（钛酸四丁酯、总乙醇、水与冰醋酸的物质分量比为1：18：18：4）,溶胶体系pH4,水解温度为26℃,得到的干凝胶粉末以22℃／min先升温至200℃,恒温1h除去挥发物,然后升温至450℃,煅烧2h。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2凝胶的机理研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法分别考察了在一定pH条件下制备纳米TiO2溶胶凝胶的原料选配、实验原理、工艺过程以及实验控制条件和实验参量等。实验主要考察了加水量与加水方式、乙醇的用量、溶液pH值的范围及水解温度等实验参量对凝胶形成时间的影响;同时考察了实验参量对溶胶凝胶均匀性、稳定性、透明性和凝胶形成机理的影响。依据实验结果,溶胶-凝胶法制备稳定的纳米TiO2溶胶的优化条件为:采用滴加的方式加入水,且将水与乙醇和pH值调节剂配成混合溶液;水与钛酸四丁酯的摩尔比取6~7;乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比取27~28;pH值控制在3~4或8~9;水解的温度控制在20~30℃。     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

溶胶—凝胶法制备Nd掺杂纳米TiO_2

采用溶胶—凝胶法制备稀土元素Nd掺杂纳米TiO2及纯纳米TiO2粉体试样.TEM分析表明,制备的Nd掺杂纳米TiO2与纯纳米TiO2的粒子大部分呈球形,纯纳米TiO2粒径在12 nm左右,掺杂纳米Nd5%-TiO2粒径在8 nm左右,均达到了纳米级别.     

无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己醇的脱水反应

以硅胶(mSiO2.nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环己醇脱水反应.该反应操作简单,温和,时间短(1.5 h).催化剂用量少(3.5 g),催化效果较好,再生使用5次对产率无影响,且对环境友好.     

纳米TiO2溶胶催化葡萄糖合成5-羟甲基糠醛

采用溶胶凝胶法合成了纳米TiO₂溶胶和PEG-TiO₂溶胶,将其作为葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的催化剂,对比研究了纳米TiO₂粉体和TiO₂溶胶的催化性能. 结果表明: 以纳米TiO₂溶胶为催化剂,葡萄糖转化为HMF的转化率为93.7%,HMF的收率为21.7%;以纳米TiO₂为催化剂,葡萄糖的转化率接近100%,而HMF的收率仅为1.4%. 采用聚乙二醇(PEG 200)和钛酸乙酯为原料,制备了具有更高TiO₂固含量的PEG-TiO₂溶胶,方便运输、储存和使用. 在最佳条件下,以PEG-TiO₂溶胶和甲酸为催化剂,以水为反应溶剂,葡萄糖的转化率达到92.0%,HMF的收率达到56.2%,反应温度为100 ℃,反应时间为12 h. 研究结果为工业上大规模绿色高效催化葡萄糖转化为HMF提供了一种新的方法.     

TGase对海地瓜胶原蛋白凝胶强度的影响

为了研究海地瓜胶原蛋白的凝胶特性,提高其凝胶强度,探讨了谷氨酰胺转氨酶(TGase)对海地瓜胶原蛋白凝胶特性的影响,在单因素的基础上采用响应面设计对影响凝胶特性的3个显著因素（TGase添加量、作用时间、作用温度）进行优化.结果显示:单因素实验时,海地瓜胶原蛋白的凝胶强度在TGase添加量18.0 U/g、作用时间5.0 h、作用温度40.0 ℃时达到最大;通过响应面优化,得到海地瓜胶原蛋白凝胶强度在TGase添加量18.00 U/g、作用时间5.13 h和作用温度40.30 ℃时达到最大,为6473.98 g·mm,是未优化前凝胶强度5511.50 g·mm的1.17倍,是未添加TGase前凝胶强度1118.88 g·mm的5.79倍,即TGase能够促进蛋白质之间的交联作用,显著提高海地瓜胶原蛋白凝胶强度.经过验证性试验,得到该条件下海地瓜胶原蛋白凝胶强度为6428.36 g·mm,与理论值相比,误差仅为0.70%.     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.     

以TCC／SiO2作氧化剂合成染料中间体不对称偶氮化合物

以TCC／SiO2（盐酸三甲胺三氧化铬／硅胶）作氧化剂，由不对称N，N’-氢化偶氮苯快速、有效地合成了一系列偶氮化合物。此方法在60℃下就可快速完成（5min），而且现象明显，后处理简便，收率高。     

含过渡金属分子筛催化环己醇与空气氧化制备环己酮

分别采用离子交换法、水热合成法和干胶转化晶化法,将非贵过渡金属引入到分子筛中合成出含过渡金属的分子筛催化剂,并将其应用于以空气为氧化剂、多相催化环己醇合成环己酮的反应中,探索高效、环保、廉价的绿色催化氧化反应体系.研究结果表明,采用水热合成法制备的含钴分子筛(CoAlPO-5)在催化空气氧化环己醇制备环己酮的反应中表现出优异的催化活性,通过考察反应温度、空气流速、反应时间、催化剂用量等探索了最佳催化反应条件是:反应温度为100℃、空气流速为40mL/min、反应时间为8h、催化剂用量为100mg时,环己醇转化率可达到38.2%,环己酮选择性达到95.8%.     

硫酸镍生产工艺改进

硫酸镍工业生产中除钙、镁常用化学沉淀法,但同时带进氟离子．以硅酸凝胶法除钙、镁、氟,能达到电池用硫酸镍中钙、镁、氟含量的要求．本文通过正交试验,得出最佳除氟条件为pH值为1,反应时间为1．5h,反应温度为90-95℃．