苦杏仁酸-EDTA-CTMAB体系荧光法测定铽

研究了铽-苦杏仁酸-EDTA-CTMAB体系的荧光性质,探讨了荧光体系的组成及影响因素,建立了在该体系中测定铽的新方法.在pH值为12.6时,由于表面活性剂CTMAB的加入,使体系的相对荧光强度有较大的增强.在激发波长245 nm和荧光波长547 nm处测定铽,检测限达10 ng/ml.此法应用于合成样品中微量铽的测定,结果令人满意.     

铝（Ⅲ）—5′—硝基水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵体系的荧光反应及应用研究

基于铝（Ⅲ）5′－硝基水杨基荧光酮的荧光具有猝灭的特性，拟定了一种测定铝的新方法。该方法的激发波长为246nm，发射波长为552nm，线性范围为1.6-28ng/ml，检出限为1.6ng/ml。本方法灵敏度高、选择性好，用于多种茶叶中微量铝的测定，获得了满意的结果。     

一阶导数同步荧光法测定人血白蛋白制品中的利凡诺残留量

提出了利用同步荧光—阶导数光谱法测定人血白蛋白制品中利凡诺残留量的一种新方法.工作曲线线性范围0～18ng/ml,r=0.9997,平均回收率100.69%,检测限0.280ng/ml,用于实际样品分析,并与其它方法作比较,得到较为满意的测量结果.     

苦杏仁酸—EDTA—CTMAB体系荧光法测定铽

研究了铽－苦杏仁酸－EDTA－CTMAB体系的荧光性质，探讨了荧光体系的组成及影响因素，建立了在该体系中测定铽的新方法。在pH值为12．6时，由于表面活性剂CTMAB的加入，使体系的相对荧光强度有较大的增强，在激发波长245nm和荧光波长547nm处测定铽，检测限达10ng/ml，此法应用于合成样品中微量铽的测定，结果令人满意。     

PIF同步荧光猝灭法测定Ga(Ⅲ)

建立了显色剂胡椒基荧光酮(PIF)同步荧光猝灭法测定镓的新方法.实验表明:在CPB存在下,于pH值为6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,随着Ga的加入,PIF的同步荧光光谱峰λex=495 nm(Δλ=50 nm)发生猝灭.猝灭程度与Ga的浓度成正比,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为82.6 ng/mL.方法简单、快速,用于合成样品中微量镓的测定,结果满意.     

8Q5SAC同步荧光猝灭法测定牛血清白蛋白

建立了2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(8Q5SAC)同步荧光猝灭法测定牛血清白蛋白(BSA)的新方法.实验表明,在pH=3.32的Britton-Robinson缓冲溶液中,随着BSA的加入,8Q5SAC的同步荧光峰λex=350.67 nm(Δλ=20 nm)发生猝灭,猝灭程度与BSA的浓度成正比,线性范围为6～24 μg/mL,检测限为63.5 ng/mL.测定方法简单、快速.该法用于合成样品中牛血清白蛋白的测定,结果满意.     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

二溴荧光素荧光动力学分析法测定痕量钴

对二溴荧光素-过氧化氢氧化还原体系进行了催化动力学荧光的研究,发现在pH=12.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钴(Ⅱ)离子能催化过氧化氢氧化二溴荧光素而使其荧光强度降低.在此基础上建立了快速、灵敏、简便的荧光催化动力学测定痕量Co(Ⅱ)的新方法,该催化反应的表现活化能为69.69 kJ/mol,检出限度0.25 ng/ml,线性范围为(0.4-1.2) ng/25ml.     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星(AMK)能增强荧光素二聚体的荧光信号,建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法.结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定AMK的线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限 (LOD)为0.51μg/ml .用于实际样品分析,测定回收率为96.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.3%.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

Determination of sulfonamides with fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase and dansylamide

A new fluorimetric method for determination of sulfonamides was described based on the formation of a fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase(CA) with dansylamide(DNSA). The binding of DNSA to CA resulted in an enhancement in the fluorescence emission at 460 nm with excitation at 280 nm. Dissociation constants were determined for the carbonic anhydrase sulfonamide complexes. Linear calibration graphs of sulfonamides were obtained within a concentration range of 0- 0.058 μg/mL for DNSA; 0-0.344 μg/mL for sulfanilamide (SAN) and 0-0.286 μg/mL for P toluenesulfonamide (PTSN). The relative standard deviations were within 1.8%-4.2%. Limits of detection for DNSA, SAN and PTSN were 0.84, 19.5 and 6.1 ng/mL, respectively. The method was applied to the determination of sulfonamides in cow milk at ng/mL level.     

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质(表面活性剂和环糊精)的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为:0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.6),E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明:上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.     

三种荧光染料的导数－同步荧光光谱解析

通过对吖啶黄、吖啶橙和罗丹明Ｂ三种荧光染料的导数－同步荧光光谱解析，建立了２组份混合荧光染料ｎｇ／ｍｌ级同时测定的３种“硬解析”模型，结果可应用于水文学研究及水污染源头的查寻．     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.