葡萄糖醛酸内酯结晶过程研究

采用静态平衡法测定葡萄糖醛酸内酯在水中4～50℃下的溶解度;采用激光光强分析法,测定在不同降温速率下葡萄糖醛酸内酯在水溶液中的介稳区,降温速率为15,℃/h时,过冷度约为10,℃;降温速率为5,℃/h时,过冷度约为5,℃.在不同温度下,葡萄糖醛酸内酯溶解度及其温度敏感性存在差异,葡萄糖醛酸内酯的介稳区宽度随着降温速率的改变而不同,降温越快,介稳区越宽.采用MSMPR稳态法建立了葡萄糖醛酸内酯在水中的结晶动力学模型:成核速率B0=2.53exp(?2.8 1×10 4/RT)S 0.9 9M T1.45,R=0.92;生长速率G=2.80×10?7 exp(?2.96/RT)S1.42,R=0.93.     

葡萄糖醛酸轭合反应及其在药物代谢转化中的作用

 综述了葡萄糖醛酸轭合反应在药物代谢转化中的作用研究进展。论述了催化药物葡萄糖醛酸轭合反应的葡萄糖醛酸转移酶(UDP-Glucuronosyltransferases, UGTs)的分布、分类及其底物多样性,药物葡萄糖醛酸轭合反应的产物类型,药物葡萄糖醛酸轭合反应的毒理药理效应等;阐述了药物代谢中的去葡萄糖醛酸轭合反应的风险和意义,脑部葡萄糖醛酸转移酶的分布活性及功能,葡萄糖醛酸轭合产物的分析方法,葡萄糖醛酸轭合反应过程的个体差异、种间差异等。研究表明,葡萄糖醛酸轭合反应是重要的药物清除与代谢反应,与药物代谢、药效、毒副作用及癌症的发生等关系密切。     

Co改性Pd/C催化的葡萄糖催化氧化反应

以活性炭为栽体,制备了Pd／C,Pd-Co／C催化剂．活性评价结果表明,Pd-Co／C催化剂显示出良好的催化性能,反应4h后,葡萄糖的转化率达98．8％,较Pd／C催化剂的活性有显著的提高．BET,XRD表征结果也表明．Co的添加及焙烧过程,使载体由无定形结构转变为晶型结构,且比表面积和微孔容积均有所增加,既提高了Pd的表面分散度,又增大了Pd在催化剂表面的裸露程度,从而使Pd-Co／C催化剂表现出良好的催化性能．     

溶胶-凝胶法制备固体电解质SmxLi0.5-xCa0.5TiO3及其性质

采用溶胶-凝胶方法制备了Sm3 掺杂Li0.5Ca0.5TiO3的固体电解质SmxLi0.5-xCa0.5TiO3,用X-Ray衍射仪、透射电子显微镜、交流阻抗对其结构、形貌和离子电导率等性能进行测试分析.结果表明,800℃热处理可形成结晶完好钙钛矿结构;所得颗粒呈片状,尺寸约为40 nm;常温时的离子电导率随掺入Sm的量的增加而增大,并在x=0.02时达最大;然后,随掺入Sm量的增加而下降.     

金属基整体式催化剂上CO催化氧化稳定性能研究

以CuO-CeO_2为活性组分,Fe Cr Al为载体制备了不同Cu-Ce比例的金属基整体式催化剂,在固定床反应器上评价了催化剂的活性及稳定性.利用XRD、TEM、XPS等表征手段,对测试前后催化剂的结构进行了表征.结果表明:反应后CuO颗粒变大及表面Cu2+的百分含量的降低是催化剂失活的主要原因.     

合成气制甲醇铜基催化剂CuO/ZnO/KIT-6的制备与表征

以KIT-6为载体,采用浸渍法制备了新型的CuO/ZnO/KIT-6催化剂,通过TEM、XRD、N2-吸附脱附等方法对催化剂的结构形貌进行了表征,探究了活性组分CuO/ZnO在KIT-6载体上的分散状态。在此基础上,考察了CuO/ZnO/KIT-6催化剂在合成气制甲醇反应中的催化活性和热稳定性。研究发现,KIT-6载体具有立方Ia3d孔结构以及开放有序的孔道,可在一定程度上抑制活性组分粒子的生长,从而使活性组分CuO/ZnO在载体的表面和孔道中均匀分散,且晶粒尺寸较小。催化性能结果表明,与常规SiO2颗粒载体相比,以介孔KIT-6为载体的催化剂显示出更高的催化活性。此外,CuO/ZnO/KIT-6表现出较好的热稳定性。这是由于CuO/ZnO活性组分以极小的尺寸高度分散在了KIT-6载体的表面和孔道中,有效改善了传统CuO/ZnO/Al2O3催化剂活性组分在高温下容易发生烧结的现状,提高了催化剂的稳定性。     

CuO添加对0.2(Na0.5La0.5)TiO3+0.8CeO2复合介质陶瓷微波性能影响的研究

采用固相合成法制备CuO掺杂的0.2(Na0.5La0.5)TiO3 0.8CeO2复合微波介质陶瓷材料.研究了CuO对该复合体系的烧结性能、微观结构和微波介电性能的影响.研究表明,CuO有效地降低了该复合体系的烧结温度,改善了体系的微观结构.随CuO含量的增加,体系的介电常数εr和Qf值均不断下降.当CuO的掺入量为0.25%(质量分数),在1 400℃烧结,保温2.5 h的条件下,在该复合体系中可得到εr=39.1,Qf=15130 GHz的最佳微波介电性能.     

钴含量对锂离子电池正极材料LiNi0.5-xCo2xMn0.5-XO2的性能影响

采用共沉淀-喷雾法合成出层状LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2(x=0,0.075,0.15)正极材料,研究了不同掺钴量对材料的结构和电化学性能的影响,并用XRD、SEM及电性能测试考察了所得材料的结构、形貌与电化学性能;XRD分析表明,LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2具有α-NaFeO2层状结构,Co3+的掺入可促进层状结构的生成,有效减少阳离子混排。电性能测试结果显示,LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2随着掺钴量的增大,放电容量提高,循环性能变好;样品LiNi0.35Co0.3Mn0.35O2表现出最好的电化学性能,其首次放电效率充放电效率达90%,首次放电容量为172.8 mAh/g,40次循环容量无明显衰减。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响. 研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响. 与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验. 结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400 ℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性. 随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小. 在反应温度120 ℃、压力1.5 Mpa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7 h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%. 在反应温度80 ℃、压力1.0 Mpa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1 h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%. 制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1-丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长. 因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.     

纳米氧化铈的醇热合成及性能

采用醇热法制备了CeO2纳米材料,并以此为载体通过浸渍法制备了CuO/CeO2催化剂.XRD、TEM及N2吸附分析结果表明,所制备的CeO2比表面大且结构有序性好.TPR和XPS分析证实CuO/CeO2催化剂中有不同的铜物种存在.催化性能评价结果则显示焙烧温度影响CuO/CeO2催化剂的催化性能,而且由于组分间的相互作用使得CuO/CeO2的催化活性远远高于单纯CuO和CeO2组分.     

肿瘤热疗用Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒的生物相容性

采用MTT实验评价自制Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒浸提液体外细胞毒性;溶血实验评价其有无溶血作用和LD50评价其动物急性毒性,微核实验评价其有无致畸、致突变作用等.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒,观察其对兔肝肾等组织和功能的影响.MTT结果显示:该材料对L-929细胞毒性为0～1级;溶血实验中Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒溶血率为0.104%,远小于5%;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为6.026g/kg,其95%的可信区间为4.78～7.60g/kg.微核实验结果表明:该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照组CTX组相比有明显差异.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒心,肝、脾、肺、肾组织形态和肝、肾等血生化指标均无明显改变.结果表明自制的Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒具有良好的生物相容性.     

Ru/Mn_xCe_(1-x)O_2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用3种不同方法制备了Mnx Ce1-x O2载体,并通过负载Ru制得2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂,考察了载体的制备方法、焙烧温度及n(Mn)∶n(Mn+Ce)对催化剂活性的影响.实验结果表明,由溶胶-凝胶法、n(Mn)∶n(Mn+Ce)=0.50、773K下焙烧制备的载体所制得的2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂的活性最高,在333K下反应1h,苯甲醛产率达67.4%.XRD、N2物理吸附及SEM表征表明,该条件下制备的Mn0.5Ce0.5O2-sol-gel-773K载体具有完整的孔结构,较大的比表面积,且能够形成较多高分散的Ce-Mn-O复合氧化物.     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

新型钠离子电池正极材料Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_2的制备和电化学性能

以CH_3COONa,Ni(CH_3COO)_2·4H_2O和Mn(CH_3COO)_2·4H_2O为原料,经过溶解、干燥和焙烧,得到产物Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_4.利用XRD,SEM对材料进行了结构和形貌的分析,结果显示产物含有少量的NiO相,呈片状形貌,颗粒小于5μm,有一定程度的团聚.对材料进行了不同倍率的充放电性能测试,产物展示了较好的电化学性能,0.1,0.2,0.5,1和5倍率时的放电容量分别为124,121,116.7,110.1和73.8mA·h/g.产物在2.0~4.0V电压区间充放电循环30次后,室温和55℃下的容量保持率分别为94.8%和91.1%,显示具有较好的高温性能,可以作为钠离子电池正极材料.     

Pd/La_2O_3-CeO_2-Al_2O_3/CC催化燃烧低浓度甲烷的试验研究

采用涂覆-浸渍法制备了Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂,测定了其对低浓度甲烷催化燃烧活性。试验表明,Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂具有良好的催化活性,Pd负载量大的催化剂活性越好,La2O3对催化剂稳定性有帮助,CeO2的加入可以提高催化活性,空速为10000h-1时,0.5%Pd催化剂的T10为309℃、T90为432℃。     

还原条件对Pd/Al2O3催化剂上对硝基苯酚加氢性能的影响

用过量浸渍-液相还原法制备Pd/Al2 O3催化剂,采用等离子发射光谱仪(ICP)、X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征,并在对硝基苯酚催化加氢反应中考察其催化性能.结果表明:还原剂的类型、还原温度和还原时间对Pd/Al2 O3催化剂的晶型和活性影响显著.当采用水合肼(N2 H4·H2O)作还原剂、0℃还原30 min时,催化剂表现出较高的对硝基苯酚加氢活性,加氢速率达到22.7 mmol/(min·g),对氨基苯酚的选择性为100％,收率为99％.与工业常用骨架Ni催化剂的性能进行比较,Pd/Al2 O3催化剂在活性、选择性和稳定性都明显优于骨架Ni催化剂.     

化学溶液法合成La0.5Sr0.5TiO3导电薄膜的研究

采用化学溶液沉积法制备了La0.5Sr0.5Ti O3(LSTO)外延薄膜作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的缓冲层.以乙酸镧、碳酸锶和钛酸丁酯为前驱物,配制了La离子浓度为0.14 mol/L的前驱液,经旋转涂覆和适当的热处理制得LSTO薄膜.对薄膜前驱粉末进行了热重与差热分析,确定了LSTO的合成过程.X射线衍射分析表明,在840,890℃恒温60 min的热处理后样品薄膜为单相的LSTO,具有明显的(100)择优生长取向,缓慢升温更有利于LSTO薄膜的结晶.扫描电镜结果表明:LSTO薄膜表面光滑致密,采用四探针法测得薄膜电阻率约为1×10-2Ω.cm.这种方法制取的LSTO薄膜电阻率小,外延性好,可作为YBCO涂层导体的导电缓冲层.     

Sm0.5Eu0.5(Hacac)2HAA三元配合物的合成及其光致发光

合成了稀土配合物Sm(Hacac)2HAA和Sm0.5Eu0.5(Hacac)2HAA并通过红外光谱、元素分析确定了其组成,探讨了它们的光谱特征.结果表明:Sm(Hacac)2HAA和Sm0.5Eu0.5Hacac)2HAA的均发出Sm3+的特征光谱,发射峰在647 nm;Eu3+的掺入提高了配合物Sm0.5Eu0.5...     

K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3纳米材料的表征及其水热生长习性研究

采用水热法在一定条件下合成K0.5Na0.5NbO3(KNN)纳米材料.利用XRF、XRD、SEM、Raman散射光谱和紫外/可见吸收光谱分别对材料的组分、物相、形貌、声子振动模式和光吸收等性质进行了表征.结果显示所合成的KNN材料为正交相钙钛矿结构,能隙约2.93 eV,其室温拉曼光谱与块体相比存在一定蓝移.此外,反应时间对产物形貌影响较大,阶梯状复杂形貌可能是一种聚集生长机制.     

复合固体超强酸S2O82-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成乙酸异戊酯

采用沉淀、老化、浸渍、干燥、焙烧等方法制备复合固体超强酸催化剂S2O28-/Fe2O3/ZnO/ZrO2,在该固体超强酸的催化作用下,由异戊醇和冰乙酸合成乙酸异戊酯,探讨醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,此催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为650℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧时间为3 h。合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是:反应时间50 min,原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2:1,用量为1 g,用复合固体超强酸S2O28-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂催化合成乙酸异戊酯的产率是88.5%。