以[NEt4]3[Fe（CN）6]和[Mn（Ⅲ）（SB）S1S2]C1O4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱=5 CH3salophen(双水杨醛缩邻苯二胺)和5 CH3salen(双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外 可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.     

[CoL_2]NO_3的合成、晶体结构和红外光谱

将水杨醛与N-2-羟乙基乙二胺按1∶1物质的量混合,缩聚得到配体L,再分批加入等摩尔的Co(NO3)2·6H2O,制备出硝酸二(水杨醛N-2-羟乙基乙二胺缩席夫碱)合钴(Ⅲ),该配合物分子式[CoL2]NO3,属正交晶系,空间群为Fdd2,α=1.8576(8)nm,b=5.696(2)nm,c=0.9874(4)nm,V=10.448(8)nm3,α=β=γ=90.00°,Z=16.     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

三核铜配合物[Cu_3(TBSSB)_2(BSA)_2(bipy)_2]·H_2O的合成、晶体结构及性质研究（英文）

以牛磺酸缩5-溴水杨醛席夫碱(TBSSB)、5-溴水杨醛(BSA)、2,2’-联吡啶(bipy)为混合配体,合成了三核铜配合物[Cu_3(TBSSB)2(BSA)2(bipy)2]·H_2O(1),并对该化合物进行了元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、光致发光光谱、固体漫反射光谱及分子轨道分析等表征。晶体结构分析表明,该化合物结晶属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为a=10.031(2)?,b=11.480(2)?,c=12.913(3)?,α=73.13(3)°,β=78.58(3)°,γ=75.24(3)°,V=1363.6(5)?~3,Z=1, M_r=1533.30, D_c=1.867 g/cm~3, F(000)=759,μ=4.236 mm~(-1), S=0.921, R_1=0.0488, wR_2=0.0471(I 2σ(I)), R_1=0.1812, wR_2=0.0546。Cu(2)离子与来自于两个TBSSB配体的两个氮原子和两个氧原子配位,形成正方形配位构型。Cu(1)离子与来自于一个2,2’-bipy的两个氮原子,TBSSB配体的一个氧原子,以及BSA的两个氧原子配位,形成四方锥形配位构型。该化合物分子通过O-H···Br分子内氢键和C-H···O分子间氢键相互连接形成三维超分子结构。研究发现该化合物能够发出蓝色荧光,它的带隙为2.19 eV。     

2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-吡啶基-4-咪唑烷基]苯酚的合成及晶体结构

水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶通过亲核反应,得到2种双席夫碱2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基)]-2-(吡啶基)乙基}苯酚,其还原产物与甲醛发生关环反应,得到2种结构新颖的多酚羟基咪唑啉化合物2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(2-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2a)和2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(4-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2b),用~1H NMR、~(13)C NMR、IR等对2a、2b的结构进行了表征。通过X-射线单晶衍射确定了2a的晶体结构,2a的晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数:a=1.346 0(4)nm,b=1.477 1(4)nm,c=1.202 7(5)nm,β=100.490(1)°,V=2.351 1(14)nm~3,Dc=1.281 mg/cm~(-3),Z=4,F(000)=960.439 0,μ=0.08mm~(-1)。     

[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O的合成、晶体结构和荧光

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O (bipy = 4,4'-联吡啶) (1) ,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征.该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a = 7.1190(5), b = 16.098(1), c = 24.734(1) (A), C20H26N7NdO14, Mr = 732.72, V = 2834.6(3) (A)3, Z = 4, Dc = 1.717 g/cm3, S = 1.201, μ(MoKα) = 1.910 mm-1, F(000) = 1468, R = 0.0449和wR = 0.0722.该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型.该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构.光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光.     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的 设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体.方法 用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二(2-氨乙基)-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物.结果 合成了化合物:N,N′-双(3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Lc)和N,N′-双(4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Ld).结论 利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN簇合物的晶体结构和分子结构

本文报导的晶体结构是具有179个非氢原子,257个氢原子的原子簇化合物。晶体属单斜晶系,Pc空间群,α=14.072(4),b=35.741(11),c=17.820(5),β=99.58(2)°,Z=8。用13633个独立衍射点进行结构分析,由块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数得一致性因子,R=0.0799。结果确定其化学式为:[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN。     

有机杂化硫代锑酸盐化合物[Co（en）3]（Hen）SbS4和[Ni（en）3]2Sb2S5的溶剂热合成及晶体结构

利用溶剂热法合成2种有机杂化硫代锑酸盐化合物[Co(en)3](Hen)SbS4(1)和[Ni(en)3]2Sb2S5(2)(en=乙二胺),它们的结构经IR、元素分析和单晶x-射线衍射表征。1是由孤立四面体[SbS4]3-阴离子、质子化有机胺[Hen]+和配阳离子[Co(en)3]2+组成,而2是由孤立二聚阴离子[Sb2S5]4-和配阳离子[Ni(en)3]2+组成.     

单核镍(Ⅱ)和钴(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成及晶体结构

以水杨醛和对甲氧基水杨醛分别与2,2’-(邻氨基苯胺基)丙烷缩合得到2个由柔性烷基链桥连的双Schiff碱配体C29H28N4O2[H2L1]和C31H34N4O4[H2L2]·Schiff碱配体H2L1与Ni(CH3COO)2·4H2O作用、H2L2与Co(NO3)2·6H2O作用,分别得到镍(Ⅱ)和钴(Ⅲ)的Schiff碱金属单核配合物[Ni(L1)](1)和[Co(L2)]+·NO3-(2).用FTIR、元素分析和UV-vis光谱对化合物进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定了配合物晶体结构。结果表明2个配合物均具有稍微扭曲的八面体配位构型。     

配合物[Co(C_(11)H_(11)N_2S)_2(N_3)_2]_n的合成、晶体结构和磁性研究

以2-((吡啶-4-基硫基)甲基)吡啶和叠氮根为配体,采用常温挥发的方法合成了1个新的配合物[Co(C_(11)H_(11)N_2S)_2(N_3)_2]_n. X-单晶衍射测试结果表明该配合物结晶于三斜晶系Pī空间群.配合物中的相邻的Co(Ⅱ)通过N3-的双EE和双EO 2种桥联模式连接形成一维链状结构.一维链状之间通过丰富的氢键作用进一步形成三维超分子构型.变温磁化率测试表明该化合物金属中心之间是反铁磁相互作用.     

簇合物[(C_2H_5)_4N]_3[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]的合成、结构和性质研究

用两种不同的合成路线制备了标题化合物单晶,该化合物晶体为P2_1/c空间群,α=1.4256(5)nm,b=3.6007(9)nm,c=1.8075(4)nm,β=99.15(2)°,Z=8,对结构精修得到最后的一致性因子R=0.069,在[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]~(3-)中存在端基双键S、端基单键螯合配位S和桥μ_2—S。Fe通过桥S分别与两个W相连,构成双齿非线型的W—Fe—W硫桥式结构。用EHMO方法对簇合物的电子结构进行了量子化学计算得到了与结构研究一致的规律。对簇合物进行了红外光谱、紫外可见光谱和电化学研究,并与所合成的其它化合物进行比较。     

[Fe(CN)5NO]2-与S2-反应产物的稳定性及其性质分析

用紫外-可见分光光度计对Na2S与Na2[Fe(CN)5NO]反应得到的紫色混合水溶液的稳定性进行跟踪检测,结果表明此紫色化合物极不稳定.进一步用显微熔点测定仪、红外光谱等仪器对该紫色混合液的分解产物-黄色针状晶体进行了鉴定,最终确定该晶体为黄血盐Na4[Fe(CN)6].3H2O.这一研究对Na2[Fe(CN)5NO]鉴定S2-的实验现象有更进一步的解释.     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

首次合成了牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物,获得其单晶,化学式为C9H14N2CuO9S,测定了相关性质.     

新型手性杯[4]芳烃氨基醇衍生物的合成

杯[4]芳烃与1,2-二溴乙烷反应合成1,3-二溴乙氧基杯[4]芳烃衍生物(化合物1),化合物1分别与乙醇胺和S-(+)-4-甲基-2-氨基-1-戊醇反应,较高产率地合成了含氨基醇片段的杯[4]芳烃衍生物(化合物2)和含手性氨基醇片段杯[4]芳烃衍生物(化合物3).新化合物的结构经元素分析、1HNMR和ESI-MS等表征证实,其结构为1,3-二取代模式且为锥式构象.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.