植物油精炼废白土再生技术研究

植物油精制过程产生大量含油废白土,如果不能有效处理会对环境造成污染,同时也造成资源浪费。本论文采用溶剂抽提法对植物油精炼废白土进行再生研究,选用石油醚（沸程90～120℃）为非极性抽提溶剂,95%乙醇为极性抽提溶剂,分别用非极性溶剂和两种溶剂的混合溶剂对废白土进行抽提,得到废白土再生的最佳工艺条件：溶剂用量为100mL溶剂/100g废白土,温度50℃,抽提时间30～40min,石油醚和乙醇的体积比为4:1,抽提次数以3～4次为宜。在上述条件下,废白土中总油分得率达到28%以上,再生白土比表面积达到150m2·g-1,再生白土的脱色率、活性度、游离酸、粒度、水分等质量指标基本符合要求,吸附性能得到恢复。     

炼油废过滤砂中油分回收的实验研究

采用溶剂提取法对废过滤砂中的油分进行回收,考察了提取溶剂、溶剂用量、提取时间、提取温度、提取次数等因素对油分回收率的影响。结果表明:非极性溶剂选用沸程为60～90℃的石油醚,极性溶剂选用95%乙醇的条件下,溶剂用量为160 m L/100 g废过滤砂,混合溶剂中非极性溶剂和极性溶剂体积比为7∶3,提取时间30 min,提取温度35℃,提取次数4次,可使理想油回收率达到29. 9%,非理想油回收率达到9. 8%,总油分回收率达到39. 7%。回收的理想油完全符合柴油性能标准对油品性质的要求。溶剂提取法回收废过滤砂中的油分,实现了废过滤砂中油分的分类回收,技术上可行,经济上合理有利。     

双溶剂体系提取小球藻油脂的研究

采用双溶剂提取法对小球藻油脂进行提取,并对油脂成分及其质量分数进行分析。对比了不同溶剂体系、溶剂添加顺序、溶剂体积比以及固液比(小球藻质量(g)与混合溶剂体积(mL)之比)对油脂提取效率的影响。结果表明:当采用最佳双溶剂提取体系石油醚+乙醇(体积比为1∶2),并且先添加非极性溶剂再添加极性溶剂乙醇,固液比为1∶20时,可以得到质量为干藻粉总质量45.9%的提取物和16.1%的藻油。     

木芙蓉叶抗菌活性及其有效部位研究

采用乙醇回流法对木芙蓉叶粉末进行活性成分提取,用不同极性溶剂（石油醚、乙酸乙酯和水）对粗提物分别进行萃取。采用连续稀释法评价粗提物及其萃取组分对多种细菌的抗菌活性。结果显示乙酸乙酯和石油醚层萃取组分的抑菌活性良好,对各种菌株的最低抗菌浓度（MIC）在1.25~5 mg/mL之间。其中,石油醚萃取组分对枯草芽孢杆菌CMCC 63501的最小抗菌浓度达到0.625 mg/mL,抗菌效果最佳。乙酸乙酯萃取组分对四种耐药菌株也表现出较好的抗菌活性,其MIC值达到1.25或者2.5 mg/mL。本研究初步确定木芙蓉叶乙醇提取物具备广谱的抗菌活性,其有效部位为石油醚与乙酸乙酯萃取相,这为木芙蓉叶抗菌成分的提取分离及抗菌产品的开发提供了科学的理论及实验依据。     

废润滑油酸洗-碱洗-白土复合再生试验研究

以油品的透光率为考察指标,重点考察了影响再生效果的主要条件及因素。研究表明:在硫酸添加量为8%左右,酸洗接触时间为20～30 min;碱洗反应温度为95℃左右,碱的添加方式为纯碱和碱液相结合为好,纯碱添加量为废油重的0.6%左右和碱液10 mL较佳;白土添加量15%,白土反应温度130℃左右,白土搅拌反应接触时间20 min左右时,具有较好的再生效果。再生后油品的主要参数基本上可以达到相应级别油的标准。     

萃取剂的极性对葛根总黄酮提取率影响的研究

实验采用微波的方法,分别用95%乙醇、95%乙酸乙酯、95%正丁醇3种不同极性的溶剂从葛根中提取葛根总黄酮.通过对比三者的提取率与极性的关系,以及萃取剂与葛根总黄酮的极性和结构关系,研究萃取剂极性对于葛根总黄酮提取效率的影响.实验结果表明,95%正丁醇的提取效率最高;95%乙酸乙酯与葛根总黄酮的介电常数最相近,而结构因素造成乙酸乙酯提取率不高.在乙醇和正丁醇中,正丁醇极性和结构与葛根总黄酮的极性和结构相近,提取率最高.     

高酸值原油中石油酸的分离和回收的研究

采用复合溶剂直接对高酸值原油中的环烷酸进行抽提,经优选表明：溶剂组分A的质量分数为5%,组分B为8%,组分C为40%,组分D为0.8%;抽提的最佳剂油质量比0.15。经复合溶剂抽提,脱除率可以达到80%以上,环烷酸的粗酸值符合工业2^#酸的标准。     

西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析。用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较。用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60~90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物。两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类。管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸。实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据。     

蛋黄卵磷脂的提取方法研究

用溶剂法提取蛋黄卵磷脂,用定磷法检测所得产品的含磷量,并以此作为产品质量的评价标准;研究了乙醇浓度、抽提次数、萃取温度及金属沉淀剂对实验结果的影响,得出最佳实验条件为,用95％的乙醇抽提4次,萃取温度为25℃,以ZnCl2作为金属沉淀剂．     

宁夏枸杞叶中总黄酮含量与抗氧化活性关系

为进一步开发宁夏枸杞叶资源,研究宁夏枸杞叶抗氧化活性部位中总黄酮含量与抗氧化活性间关系.以乙醇做提取溶剂,再以不同极性溶剂对醇提液进一步萃取分离;并用DPPH法（DPPH.）测定不同极性萃取部分的抗氧化能力,用分光光度法测定不同极性萃取部分中的总黄酮含量.结果表明,除石油醚萃取部位外,其他各萃取部分在一定质量浓度时,对DPPH自由基（DPPH.）清除率均达到90%,且与总黄酮含量有极显著的相关性（P〈0.01）,其中,正丁醇萃取部分中的总黄酮含量最高,达到77.32mg/g,其清除自由基ρ（SC50）=0.048 3mg/mL,活性与维生素C相当.可为枸杞叶的深度开发提供参考.     

铁钉菜抗生物质的初步提取及检测

对铁钉菜(Ishige okamura)的乙醚和乙醇总提取物及其不同极性的萃取物的抗生活性进行了测定,包括对细菌、真菌及藻类的抑制作用.结果表明,铁钉菜的乙醚、乙醇总提取物具有较高的抑制细菌活性,对海洋小球藻(Chlorella spp)和球形棕囊藻(Phaeocytis globosa)亦有良好的抑制作用.铁钉菜不同极性溶剂的萃取物表现出不同的抗生活性,其中氯仿相抑制细菌的能力最高,正丁醇相对真菌菌丝的抑制效果最好,而有抑藻活性的成分则主要集中在低极性的石油醚相和氯仿相中,氯仿相对供试细菌生长的最小抑菌质量浓度为3.125～12.500 mg/mL.采用薄层层析分离氯仿组分得到6个条带,其中的Rf0.79带的抑菌效果最好.     

活性白土在废机油再生中的吸附作用研究

废油再生具有既保护环境、又节约资源的意义。基于这两方面日益苛刻的要求,废油再生加工已经朝着大型化和无酸精制工艺的方向发展。对废润滑油的再生工艺进行了研究,劣化程度不等的废油通过萃取-絮凝和活性白土精制,即可得到较好的再生。活性白土精制条件:白土用量为废油重量的40%;30℃下搅拌45min。     

西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析.用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较.用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60～90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物.两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类.管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸.实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据.     

辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件:固液比(g∶mL)为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

实验教学中超声波辅助乙醇法提取茶叶咖啡因研究

研究了超声波辅助乙醇提取法对茶叶中咖啡因提取的最佳方案.通过单因素和正交设计实验,绿茶在95%溶剂中经超声波预处理5min后,得到咖啡因提取最佳条件为20%超声功率比,70℃浸提温度,95%乙醇浓度,100mL溶剂用量和60min浸提时间,咖啡因的提取量最高每6g茶叶为99mg,提取率为82.5%.该法操作简单,无环境污染,提出产物纯度高,提取率高.所得最佳参数可应用于教学实验和工业化生产中.     

共有峰率和变异峰率双指标序列法分析藏药材红毛五加与濒危药材刺五加的亲缘相似性

目的采用共有峰率和变异峰率双指标序列法分析藏药材红毛五加与濒危药材刺五加亲缘相似性．方法采用石油醚、氯仿、95％乙醇、水四种溶剂分别提取红毛五加和刺五加两种药材不同极性部位成分,并采集两种药材各个部位相叠加指纹性特征图谱．结果两种药材的石油醚提取物相似度最高为100．0％,氯仿提取物的相似度稍低为54．8‰95％乙醇提取物相似度稍高为66．7％,而水提取物相似度最低为11．1％．结论本方法操作简单、准确,采用四种提取物综合分析,所得结果专属性强,准确性高．两种药材所含的挥发油或芳香烃等低极性成分相似性最高,就该类成分可以替代药用;两种药材在皂苷类成分、多糖类等成分的相似性较低,就该类成分建议红毛五加药材不替代刺五加药材入药．     

GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.     

抗菌中草药紫草的GC-MS分析

对新疆紫草(Arnebia euchroma(Royle)Johnst.)乙醇粗提物(AEC)和不同极性提取物进行抗耐药金黄色葡菌活性测试,同时采用气相色谱质谱联用方法对其95%乙醇提取物进行成分分析.紫草乙醇提取物及石油醚提取物对多种金黄色葡萄球菌耐药菌株具有较好的抑制活性,最低抑菌浓度(MIC)在4~8μg/mL和8~16μg/mL之间,乙酸乙酯提取物不具有抑菌活性.通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析紫草提取物的主要成分,共鉴定出29个化合物,其中有4个萘醌类化合物(共计27.69%),脂肪烃和脂肪酸类物质(共计67.62%).     

氯化二苯基膦制备方法的改进

采用一步法合成氯化苯基膦,用二氧六环破坏配合物,石油醚(60～90℃)和二氯甲烷混合溶剂提取20次,常压、减压蒸馏,在04kPa下收集140～142℃馏分,得到收率约400%的纯氯化二苯基膦