FeNi/SiO2核 - 壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核 - 壳结构的γ - FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核 - 壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700 ℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核 - 壳结构:纳米颗粒是以γ - FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核 - 壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.     

PEO修饰中空SiO2纳米颗粒的制备及生长机理研究

采用基于PluronicF127胶束的软模板法,在中性、室温和无催化剂的温和环境下,制备得到中空SiO2纳米颗粒.利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度分布测定仪(DLS)和傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)对所制备的中空SiO2纳米颗粒的形貌、粒径和官能团进行分析.结果表明:SiO2壳层成功在F127胶束疏水-亲水界面处形成,PEO在中空SiO2纳米颗粒表面可自由伸展,纳米颗粒的尺寸随F127浓度增加而减小,但分散性随F127浓度增加而增强.F127质量为15mg、四甲氧基硅烷为46μL时制备的中空SiO2纳米颗粒的平均粒径和内径分别为20nm和9.6nm,且具有更好的水溶性和单分散性.通过对样品的TEM照片统计分析发现,中空SiO2纳米颗粒的外径、内径和SiO2壳层厚度与F127浓度密切相关.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

SiO_2@CaF_2:Eu~(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能.     

采用水解法制备壳-核式SiO2/TiO2复合颗粒

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2／TiO2复合微粒；运用傅里叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征．AFM和TEM的观察结果表明，SiO2／TiO2复合粒子呈核一壳结构，内核粒径约130nm、表面SiO2包覆层厚度约30nm．XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛，表面包覆层为非晶态SiO2．此外紫外-可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性。     

Sb2S3纳米粒子敏化ZnO微纳分级结构的光电化学性能

采用电化学沉积方法,选择聚乙二醇(PEG-400)和乙二胺(EDA)为添加剂,直接在ITO导电玻璃上制备了有序阵列的ZnO纳米棒,以及ZnO纳米棒上生长纳米棒微纳分级结构。采用化学浴沉积法均匀沉积Sb2S3纳米粒子,制备了Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构和Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、瞬态光电流等分析手段对其形貌、结构和光电化学性能进行了表征和测试。研究表明,Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构阵列膜的光电流明显高于Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构阵列。     

SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子的制备、表征及催化性能

利用溶胶-凝胶法合成胶体二氧化硅微球,用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其修饰从而连接上可供聚合的双键,然后采用原位聚合方法合成二氧化硅-聚丙烯酸(SiO2/PAA)核壳型复合微球,以此为模板采用化学还原法得到SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子.采用FT-IR、TGA、TEM、XRD和UV-Vis对复合粒子的形貌、结构进行表征.结果表明,银纳米粒子(粒径15～20 nm)均匀地分散在SiO2/PAA表面.催化性能研究结果表明,SiO2/PAA/Ag对4-硝基苯酚的硼氢化钠还原反应具有良好的催化性能,1 h内4-硝基苯酚的转化率达到96.4%.     

反相微乳液法制备核壳型磁性SiO2微球及其表征

目的 以FeCl3和FeCl2为水相,以甲苯为油相,以正硅酸乙酯为硅源制备核壳结构的SiO2磁性微球.方法 采用反相微乳液法一步法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行表征.结果 采用反向微乳液法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在100～200nm之间,主要物相是无定形的SiO2和立方尖晶石型的Fe3O4,并保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性.结论 采用该方法制备的核壳型磁性SiO2微球性质稳定,是一种优异的生物磁性材料.     

壳聚糖/PEI凝胶模板法制备Au/SiO_2复合纳米粒子

采用反相微乳液法,以壳聚糖/PEI复合水凝胶作为模板成功制备了核壳型Au/SiO2复合纳米粒子.利用透射电镜、紫外可见吸收光谱以及原子吸收光谱对该复合纳米粒子进行了表征和研究.结果表明:该复合纳米粒子呈现球状并为核壳结构,粒径约为70nm,核和壳的厚度分别约为25nm和45nm,金纳米粒子在该复合纳米粒子的核部分呈现不连续状态,这种状态能够提供较大的比表面积.同时研究了该复合纳米粒子的催化活性,并发现其具有较好的催化活性.     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

丙-苯纳米核壳乳液的合成及应用

文章通过预乳化-半连续的加料工艺制备了以聚丙烯酸丁酯为核,聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯为壳的丙-苯纳米核壳乳液。通过粒度分布仪测定乳胶粒的粒径分布为93.4~95.6 nm,乳胶粒的平均粒径为94.5 nm;通过透射电境(TEM)对乳液进行观察,所制备的丙-苯纳米乳胶粒具有明显的正向核壳结构。最后用合成的乳液配成外墙涂料,性能测试结果显示涂料性能良好,并具有一定的耐污性。     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

聚苯乙烯-甲基丙烯酸模板与SiO2空心微球可控性制备

利用无皂聚合和乳液聚合,制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸胶体模板.聚苯乙烯-甲基丙烯酸胶体模板粒径分别控制为363,349,160和56 nm,实现了模板粒径的可控制备.利用制备的聚苯乙烯-甲基丙烯酸系列胶体模板,以偏硅酸钠为前驱体,煅烧去除模板后,制备了不同粒径及壁厚的二氧化硅空心微球.所制备的样品粒径在69～ 405 nm之间,壁厚在11 ～27 nm之间变化.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪,对乳液模板、核壳复合材料及二氧化硅空心球形貌进行了表征,提出了聚苯乙烯-甲基丙烯酸模板与二氧化硅空心微球粒径调控的有效方法.     

新型纳米ZnO@SiO2光催化剂降解苯酚溶液的研究

通过化学沉淀、水热反应、煅烧过程制备了新型ZnO@SiO2光催化剂，采用X射线衍射（XRD）、电子透射电镜(TEM)、能谱分析（EDS）、比表面测定实验等手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明，产物为核壳结构的ZnO@SiO2复合颗粒，粒径约为20nm，表面包覆有3nm左右的SiO2壳层。以苯酚为目标降解物，研究新型ZnO@SiO2复合材料在不同pH值溶液中的光催化性能。光催化降解实验结果表明，在酸性（pH 5.8，2.8）或碱性（pH 8.3，12.4）溶液中，ZnO对苯酚的光催化降解率小于10%，而新型核壳结构ZnO@SiO2对苯酚的降解率显著高于ZnO，核壳结构明显改善了光催化剂的稳定性。     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

纳米TiO2/PBA复合乳液的制备与性能表征

以纳米TiO2水基分散体系和丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,采用乳液聚合法制备了水性纳米TiO2/PBA(聚丙烯酸丁酯)复合乳液,并用傅里叶红外光谱法、透射电子显微镜、紫外光谱法、热失重法等方法对乳液进行了测试。结果表明:纳米TiO2/PBA复合乳液是核-壳结构,以纳米TiO2为核、聚丙烯酸丁酯为壳;乳液在303 nm处对紫外光有广泛的吸收;加入纳米TiO2粒子后,纳米TiO2/PBA聚合物的热稳定性稍微降低;静置24个月后纳米TiO2/PBA乳液的粒径依然较小,平均粒径为17.41μm,乳液的稳定性好。     

Ag-SiO_2纳米复合颗粒的脉冲激光控制合成

分别以质量分数为0%,3%,20%微米尺寸的SiO2粉末与微米尺寸的Ag粉末形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成Ag及Ag-SiO2纳米复合颗粒.采用透射电镜、X光衍射、红外光谱等分析技术,对制备样品的形貌、组织结构及其合成机理等进行了研究.结果表明,制备的Ag-SiO2纳米复合颗粒外观呈球形,主要粒径在15~25 nm范围,Ag-SiO2纳米复合颗粒具有比单相Ag颗粒更好的分散性;Ag-SiO2纳米复合颗粒呈混合复合结构,随着SiO2含量的增加纳米复合颗粒的光谱吸收峰出现了蓝移现象,SiO2复合具有调节纳米Ag颗粒光学性能的功能;液相中的乙二醇起到了原位分散纳米复合颗粒的作用.     

Fe2O3-TiO2纳米复合颗粒的激光控制合成研究

以微米级的5%Fe2O3粉末和95%TiO2粉末(以质量分数计)形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成新方法制备Fe2O3-TiO2复合纳米颗粒.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱、UV光谱检测等测试技术,对实验制备的样品的形貌、组织结构、光吸收性能及合成机理等进行了系统研究.结果表明:用气相蒸发-液相收集激光法制备的Fe2O3-TiO2纳米颗粒外观呈球形,平均粒径约为40nm,颗粒呈链状连接趋势;Fe2O3的复合改善了TiO2纳米颗粒的磁性.对样品在800~200nm区间进行光谱分析,发现Fe2O3复合TiO2后,样品光谱发生红移,改善了TiO2纳米颗粒的光催化性能.     

Bi2Fe4O9亚微米棒的共沉淀法制备及光电性能研究

以NaOH为沉淀剂,用共沉淀法制备了纯相Bi2Fe4O9样品。扫描电镜观察发现Bi2Fe4O9晶粒为横截面近似呈正方形的亚微米棒,通过改变沉淀剂NaOH的量可以控制Bi2Fe4O9亚微米棒的尺寸,用透射电子显微镜确定出Bi2Fe4O9亚微米棒的横截面为(001),侧面为(110)和(110)。光电流测试结果表明,Bi2Fe4O9亚微米棒具有非常好的光电转换特性,其中长棒状的Bi2Fe4O9在可见光和模拟日光下的光电流分别是29.6和37.6μA/cm2。不同尺寸Bi2Fe4O9亚微米棒的光电流测试结果表明,其光电流大小与外露面的面积和光吸收能力有关,Bi2Fe4O9亚微米棒的长度越长产生的光电流越大。     

NaOH共沉淀法制备尖晶石型CoxZn1-xFe2O4纳米晶

以CoSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3为原料,NaOH为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备了CoxZn1-xFe2O4纳米晶;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对CoxZn1-xFe2O4纳米晶的形貌、尺寸、结构和磁性能等进行表征.结果表明制备的CoxZn1-xFe2O4均为尖晶石结构,晶粒为球形,粒径在30～60 nm之间.样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)随钴含量的增加而增加,样品逐渐从ZnFe2O4的顺磁性转变为CoFe2O4的亚铁磁性.