乙醇体系中硫化锌纳米粒子的制备及其光致发光性能研究

用新颖、简单的异相化学反应方法，在乙醇体系中制备了硫化锌纳米粒子。X-射线能谱分析(EDS)证实所得产物是硫化锌；X-射线衍射分析(XRD)表明硫化锌的晶胞粒径为5—7nm；场发射扫描电镜(阻SEN)观察显示，硫化锌的粒径在30-40nm；荧光光谱分析表明，与在水溶液体系中制得的硫化锌体材料相比，该法制得的硫化锌除了粒径更小、更均匀以外，其发光主要集中在蓝光区，荧光谱带显变窄，发光强度也有所增加。     

气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子

文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料，制备纳米硫化锌。探讨了反应物浓度、反应温度、pH值等工艺参数对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律，确定最佳反应条件，制备出了分散性好、平均粒径为7nm的闪锌矿纳米硫化锌粒子。并采用XRD、TEM等手段对产品的晶相、大小、形貌进行了表征。     

La2O3：Tb^3＋纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb^3＋掺杂的La2O3纳米晶。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对La2O3：Tb^3＋纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析．结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比（C／M）制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3：Tb^3＋纳米晶,晶粒尺寸约为20nm．纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb^3＋在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3：Tb^3＋纳米晶产生Tb^3＋的特征发射峰,归属于5^D4-7^FJ（J=6,5,4）跃迁,主发射峰位置均在543nm处（5^D4-7^F5跃迁）．同时研究了柠檬酸与稀土离子配比（C／M）对结晶度、发光性质等的影响．     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

微波法制备硫化铋纳米花及其光学性质

以五水硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2 O）和硫脲为原材料，以乙二醇为溶剂，采用微波加热法制备了 Bi2 S3纳米花分级结构。利用 X 射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜、高分辨率电镜和荧光光谱仪等仪器对材料进行表征。研究结果表明：150℃反应1．5 h 所得纳米花由径向发散的纳米线构成，纳米线的长度达几个微米，是完整单晶结构。室温荧光光谱是峰值位于720 nm、从650 nm 扩展到800 nm 的荧光光谱带。纳米花的生长机制与自组织生长和材料本身易劈裂的性质相关。     

ZnS:Mn纳米晶的微结构和发光性能

以Na2S·9H2O为硫源,柠檬酸为稳定剂,采用溶剂热法制备了ZnS:Mn纳米晶.通过X射线衍射谱.拉曼光谱和光致发光谱分别研究了ZnS:Mn纳米晶的微结构和发光性能.结果表明:所制备的ZnS:Mn纳米晶均具有立方结构,颗粒尺寸约为2～4nm.掺杂Mn2+替代Zn2+处在置换状态.光致发光谱测试表明纯ZnS纳米晶仅存在...     

可见光敏感型纳米氮氧化钛光催化剂的制备和表征

利用高温气固相反应合成制备纳米氮氧化钛．研究制备过程中反应温度和反应时间对样品粒径和晶型的影响．采用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见光谱等手段对样品形态结构进行表征．结果表明，纳米氮氧化钛粒径为10～30nm，平均晶粒尺寸为16nm，颗粒晶型为锐钛矿型，并且发现氮氧化钛对波长在400～500nm的可见光有明显吸收．     

ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的光学性质

用微乳液法合成了ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶,并通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱等手段对产物的结构、尺寸、形貌、荧光特性进行了表征。结果表明,ZnS：Tb纳米晶的粒径为3nm,ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的粒径为5nm左右,这样就得出壳的厚度约为1nm。在ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的发射光谱上可以观察到有5个发射峰为460、489、544、584和620nm,分别对应ZnS基质的发光和Tb^3＋离子的^5D4→^7F6、^5D4→^7F5、^5D4→^7F4、^5D4→^7F3跃迁。     

Ga掺杂70Ge纳米晶的制备与研究

通过离子注入及中子嬗变掺杂制备了Ga(镓)掺杂70Ge(锗)纳米晶,并对样品进行了质子激发X射线荧光分析谱(PIXE)、光致发光谱(PL)、激光拉曼散射谱(LRS)的测量与研究.结果表明：随着Ga杂质浓度的增加,580 nm附近的荧光峰的发光强度不断地下降,这可能是非辐射的俄歇复合过程与纳米晶数量的减少共同作用的结果.此外,从PL上面看到580 nm附近的荧光峰蓝移则可能是由纳米晶尺寸的减小和非辐射的俄歇复合过程引起的.     

β-NaYF4：Yb，Er上转换发光纳米晶的制备及表面性能

利用热分解法制备出β-NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er上转换发光纳米晶,并采用两种方法对产物进行后处理。分别用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱（FL）、傅立叶红外光谱仪（FT—IR）对产物的结构、形貌、发光性质及表面性能进行了表征。结果表明,制备的NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er纳米晶为六方相,粒径分布均匀为25nm左右,在980nm红外光激发下,呈现强的上转换发光。两种后处理方法对纳米晶的上转换发光强度及表面性能均产生了影响,但其形貌及晶相无变化。     

不同前驱体制备CdSe/ZnS量子点及其性能研究

分别使用Na₂SO₃和NaBH₄制备Se的前驱体,进一步合成了两种发射不同波长荧光的CdSe/ZnS量子点。采用X射线衍射、荧光光谱、紫外光谱、透射电镜等表征手段,比较了2种体系制得量子点的性能,并考察了包裹反应时间、反应物配比对性能的影响。结果表明,NaBH₄体系得到的产物纯度更高,量子点粒径更小,且在反应速度和荧光强度两方面均优于Na₂SO₃体系;增加巯基乙酸,CdCl₂·2.5H₂O和NaBH₄的量有助于荧光强度的提高,而Na₂SO₃的量对荧光强度影响不。     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

氧化锌纳米材料的机械法制备及其光学性能研究

采用滚压振动磨在干法室温状态下大批量制备了氧化锌纳米材料,分别利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对样品晶体结构和形貌进行了表征.结果表明,ZnO纳米颗粒平均粒径约为60 nm,材料结晶良好,无杂质.室温下光致发光(PL)谱显示,在390 nm处有近带边紫外发射峰,这属于激子态发光;同时,在510 nm处有较弱的绿光发射峰,而强度最强的是位于648 nm处的红光发射峰,这两种发射属于表面缺陷态发光.UV-Vis吸收光谱表明,产物在紫外区有很强的紫外吸收,吸收峰出现了蓝移现象,这种蓝移验证了材料存在键断裂等表面缺陷态.Raman光谱表明非极性光学声子模位于437.6com-1处,纵向光学模(LO)峰位于583.6 cm-1处.     

ZnS：Mn/PVP膜的合成及表征

采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为分散剂,乙醇和水作为溶剂,合成ZnS：Mn/PVP溶液,主要研究了ZnS：Mn/PVP溶液合成时,加热或不加热分别对膜的光致发光谱所产生的影响。实验结果表明,加热有助于Mn2＋在硫化锌基质中的掺杂。荧光光谱的发射峰在600nm附近,为锰的4T1→A61的跃迁发射峰,Mn2＋在ZnS中为分立发光中心。通过XRD测试发现,ZnS：Mn为立方晶型结构,平均尺寸10nm。通过荧光照片更直观地看到了ZnS：Mn/PVP的发光颜色,这种材料在光电材料方面有巨大的应用价值。     

电喷湿法制备二醋酸纤维素/硫化锌复合纳米粒子

二醋酸纤维素(CDA)/硫化铵((NH4)2S)复合溶液以丙酮为溶剂,在高压静电场力的作用下,喷射到对应的接收溶液ZnSO4中,通过水洗得到粒径分布比较均匀的CDA/ZnS复合纳米粒子.借助光学显微镜及扫描电镜(SEM)观察CDA/ZnS复合纳米粒子的微观形态,CDA质量分数大小较(NH4)2S质量分数对复合粒子粒径影响更大.利用透射电镜(TEM)观察发现ZnS被包覆在有机载体CDA小球中,尺寸大约为5～30nm.对试验产物进行X射线衍射(XRD)表征,证明产物同时含有CDA及ZnS.     

Mo掺杂SnO2纳米晶的制备及光致发光性质

用四氯化锡和钼酸铵为原料,经水解、分离、焙烧等工序制备出Mo掺杂SnO2纳米晶的光电材料。通过X射线粉末衍射、透射电镜表征,结果显示:尺寸为2.5 nm左右的SnO2纳米粒子形成。荧光测试结果表明,以220 nm波长进行激发,其发射波长为463、490和537 nm,均在可见光范围内。     

ZnS/PbS核壳结构微球的制备和表征

用简单两步法制备ZnS/PbS核壳结构复合微球,采用SEM、EDS、TEM、XRD、FT-IR和固体紫外等测试手段对核壳结构复合微球样品进行性能表征,发现所得复合微球由ZnS核和PbS壳构成,其平均粒径约为8μm;而且具有中空结构的ZnS微球表面被很多细小的PbS颗粒包覆形成核壳结构。UV-vis表明ZnS/PbS核壳结构复合微球在紫外-可见光区都有良好的吸收,说明其在光电器件领域中将会有很好的发展前景。另外,还探讨了复合微球形成的机理。     

ZnS和C60纳米线阵列的构筑和表征

以多孔氧化铝为模板,通过水热反应制备出ZnS 和 C₆₀纳米线阵列,分别用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱以及选区电子衍射图谱(SAED)等,对纳米线阵列形貌和化学成分进行表征.结果表明,ZnS 和C₆₀纳米线均为有序阵列.ZnS纳米线为多晶结构,在波长332 nm紫外光激发下, 发射519 nm特征荧光.同时介绍了水热条件下,在多孔氧化铝模板中填充目的产物,以及制备纳米线有序阵列的相关过程.该方法具有一定的普适性.