均匀分散的纳米银/介孔氮化碳复合微粒的协同光催化性能研究

为了有效还原污染水中的硝基化合物和光解水制氢,采用浸渍法制备纳米银/介孔石墨相氮化碳(Ag/mpg-C_3N_4)复合微粒,继而通过简单吸附法制备Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒,利用BET,SEM,XRD和XPS等表征方法对所制备复合微粒的形貌、微观结构和组成进行测试,结果显示,介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4)呈多孔片层状,纳米银粒子(AgNPs)均匀分散于mpg-C_3N_4表面及片层间。通过UV-vis DRS,PL和PT等表征方法对Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒的光电性能进行测试,结果表明,AgNPs的引入和锌卟啉的表面敏化作用提高了mpg-C_3N_4基体对可见光的利用率。选用对硝基苯酚还原和光解水制氢为模型反应,经贵金属沉积改性及锌卟啉表面敏化改性后显著提高了mpg-C_3N_4基体的光催化活性。因此,Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒对4-NP的还原反应及光解水制氢具有高效催化活性。     

Au/g-C3N4复合微粒的制备及光催化还原对硝基苯酚

为了解决光生电子-空穴因分离难而对g-C_3N_4光催化活性造成影响的问题,采用原位法制备了Au/g-C_3N_4复合微粒,利用TEM,SEM,XRD,XPS和FTIR等测试方法对复合微粒的形貌、微观结构和组成进行表征,通过UV-vis DRS,PL和EIS等方法分析了复合微粒的光电性能,并以对硝基苯酚还原反应为模型,考察了Au/g-C_3N_4复合微粒的可见光催化性能。结果表明:g-C_3N_4为片层堆积结构的六方相晶体,片层间的纳米金为面心立方晶型;纳米金的引入显著提高了g-C_3N_4基体对可见光的吸收及其光生电子-空穴对的分离效率;当金含量为0.5%(质量分数)、氯金酸钠与柠檬酸钠物质的量比为1∶3时,光催化剂的活性最高。所制备的复合催化剂可见光响应性强,催化活性较纯g-C_3N_4明显提高,为合成g-C_3N_4基高效光催化剂提供了理论依据。     

Cu2O/CPAN/SiO2复合材料的制备及光催化还原性能的研究

为了提高材料的比表面积和光生电子-空穴的分离效率,以具有高比表面积的多孔SiO_2为载体,以价带相匹配的Cu_2O和CPAN(环化聚丙烯腈)为催化剂,通过溶液浸渍和原位热处理法制备了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合光催化材料。利用TEM,SEM,XRD,FTIR,BET和EDS等方法对复合物的形貌、组成和结构进行了表征,通过UV-vis, DRS,PL,EIS和光电流等方法分析了复合微粒的光电性能,并以对硝基苯酚还原反应为模型,考察了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒的可见光催化性能。结果表明,多孔SiO_2载体大大提高了Cu_2O/CPAN的比表面积;Cu_2O为八面体晶型,与CPAN构筑的异质结均匀分布于SiO_2表面,显著提高了对可见光的吸收及光生电子-空穴对的分离效率。当Cu_2O的质量分数为2%、热处理温度为260℃、热处理时间为3 h时,制备得到的Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒表现出最佳的光催化活性。研究结果为制备高效复合催化剂提供了方法依据。     

载银壳聚糖接枝香草醛胶乳的制备及抗菌性

为了增强壳聚糖的抗菌活性和拓展其应用领域,在其基体中引入了纳米银粒子,并对其进行了接枝改性。采用微波辐射法将香草醛与壳聚糖接枝,然后用香草醛还原硝酸银,得到均匀分散于壳聚糖香草醛接枝物(CS-g-VA)胶乳中的纳米银粒子,即Ag/CS-g-VA复合胶乳。探讨了制备Ag/CS-g-VA复合胶乳的影响因素,并采用SEM,TEM,FTIR,XRD,UV-vis和TG-DSC等对其进行了结构和热性能表征。结果表明合成Ag/CS-g-VA的较理想条件:香草醛的质量分数为6.0%,CS-g-VA的质量分数为4.0%,硝酸银的浓度为0.20 mol/L。通过抗菌测试研究了Ag/CS-g-VA对大肠杆菌和枯草杆菌的抑制作用,结果显示Ag/CS-g-VA复合胶乳具有比单一壳聚糖抗菌剂更高效的抗菌性能。     

还原氧化石墨烯-TiO_2复合纳米材料制备与光催化性能

利用新型碳材料还原氧化石墨稀对TiO_2进行改性,以期提高TiO_2的光催化活性.采用溶剂热法,以氧化石墨烯(GO)和钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为原料,成功制备了不同还原氧化石墨烯含量的RGO/TiO_2纳米复合材料.运用XRD、TEM、FT-IR和UV-vis等手段研究了复合材料的性质,同时以甲基橙(Methyl Orange,MO)为模型,评价了不同反应条件下制备的复合物的光催化性能,讨论了不同还原氧化石墨烯含量、催化时间等对复合物的光催化性能的影响.在甲基橙评价模型基础上,将制得的具有最佳光催化性能的RGO/TiO_2复合材料进行致病大肠杆菌的抗菌实验,以此来检验RGO/TiO_2纳米复合材料的抗菌效果.实验结果表明,采用溶剂热法在180℃下煅烧6h制得RGO/TiO_2纳米复合材料,锐钛矿相TiO_2通过C-O-Ti键均匀地分布在片层还原氧化石墨烯载体上.RGO/TiO_2复合材料对甲基橙溶液的降解率明显高于纯纳米TiO_2.当制备复合材料时GO的初始投加量为40mg时,制得的RGO/TiO_2复合材料对甲基橙的降解率达到50%.同时,该RGO/TiO_2纳米复合材料对致病大肠杆菌有明显的抗菌作用.     

催化剂Cu/PC-GO的制备及对4-NP的催化性能研究

开发具有良好催化还原活性的非贵金属催化剂用于对硝基苯酚(4-NP)的高效快速还原是目前研究的重点。以HKUST-1为牺牲模板剂,通过原位掺杂氧化石墨烯的方法成功地制备出多孔高活性的金属纳米复合材料Cu/PC-GO,并将其用于对硝基苯酚的高效快速还原。采用XRD、SEM、ASAP等手段对催化剂进行表征分析。结果表明,Cu/PC-GO复合催化剂具有活性组分丰富(Cu/CuO/Cu_2O),较大的比表面积(113.6 m~2/g)和孔体积(0.253 cm~3/g),以及较高的表面Cu含量(5.88%)等特征。研究发现,室温条件下,Cu/PC-GO可以实现对对硝基苯酚的快速完全还原,其反应速率是原始材料Cu/PC的17.5倍,而且其活化能也显著降低,由掺杂前的122.22 kJ/mol降至掺杂后的61.9 kJ/mol。可见,以HKUST-GO为前驱体,可以获得具有高催化活性的Cu/PC-GO复合催化剂,其在4-NP的还原过程中展示出良好的催化还原性能。     

纳米银催化的甲烷选择还原NO反应研究

采用浸渍方法制备银担载量为3％－15％的Ag/H-ZSM-5催化剂，考察其在CH4选择还原NO反应中的活性和选择性。结果表明分子筛中3％－5％银的引入对催化剂活性提高较小；在银担载量高于7％的催化剂样品上，NO转化率显著提高，通过XRD、UV－vis和TEM技术对催化剂样品的表征，发现在担载量高于7％的催化剂样品上有聚集的纳米银颗粒的形成，并且银颗粒的大小随银担载量增加而增大。将表征结果与反应数据相结合，说明了分子筛外表面纳米银颗粒的形成，提高了银催化剂在CH4选择还原NO反应中的活性。银催化剂上NO／O2共吸附后的TPD和TPR研究揭示了纳米银颗粒参与选择还原反应的机制。     

Ag/石墨烯复合涂层的制备及抗菌性能

首先用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）; 其次用原位还原法将银氨溶液中的Ag纳米粒子通过还原剂葡萄糖和GO复合, 获得Ag/GO胶体; 最后在真空干燥条件下得到Ag/GO涂层, 并用真空阶梯热还原技术制备Ag/还原氧化石墨烯(rGO)涂层. 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜等方法对膜样品结构形貌进行表征, 并用润湿角测量仪和抑菌环方法分别检测样品的亲/疏水性和抗菌性能. 实验结果表明: 石墨烯基膜材料与基底结合较好, Ag纳米粒子在石墨烯片层间呈球形均匀分布, 粒径为20~50 nm; 纯GO和rGO膜表面未见菌落, 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均未出现有效抑菌环; 复合Ag纳米粒子后, 涂层的抑菌效果得到显著提高; 与Ag/GO复合膜相比, Ag/rGO复合膜呈更强的抗菌活性, 即低温退火有助于提高石墨烯基复合涂层的抗菌性能.     

复合结晶银催化剂的制备及催化性能

应用超声波电解法制备了La2O3/Ag复合银催化剂.利用SEM,XRD等手段对负载不同氧化镧含量的催化剂研究结果表明:电解过程中嵌入少量氧化镧,结晶银的晶体结构得到保持,催化剂的抗烧结性能得到显著提高.以丙二醇选择性催化氧化为反应体系,比较了1%La2O3/Ag复合结晶银和工业结晶银催化剂的催化活性和稳定性,实验结果表明:复合结晶银催化剂的低温氧化活性受到部分抑制,但是催化剂稳定性和反应选择性得到显著提高.     

静电纺载纳米银粒子纳米复合纤维的制备及其结构与性能

利用静电电纺丝法制备了Ag/PAN复合的纳米纤维,通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EXD)分别分析载纳米银粒子的形貌和成分,研究了载纳米银粒子纳米纤维的银粒子释放率及抗菌性能.结果表明,利用静电电纺丝法制备的载纳米银粒子的纳米纤维具有较好的形貌,呈现出缓慢持久的纳米银粒子释放率,具有良好的生物抗菌性能.     

银/聚吡咯/二氧化钛复合纳米粒的制备与结构表征

以钛酸四丁酯、硝酸银和吡咯为原料采用溶胶-凝胶法制备了银/聚吡咯/二氧化钛(Ag/PPy/TiO2)复合纳米粒,考察了PPy单体用量、原料配比等因素对制备复合纳米粒的影响。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)等测试方法对复合纳米粒进行了表征。结果表明,Ag/PPy/TiO2复合纳米粒具有棒状的核壳结构,聚吡咯包覆在Ag和TiO2纳米粒子的表面。     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

铜纳米颗粒修饰多孔氮化硼高效还原对硝基苯酚的研究

为了寻找高催化活性、环境友好、价格低廉、稳定性好的催化剂,研究金属与载体之间的协同催化效应,采用煅烧前驱体法制备了表面富含羟基和氨基的高比表面积多孔h-BN载体,通过简单的液相还原法成功地制备出粒径分布均匀的Cu/h-BN纳米复合材料,并对复合材料的组成、微观结构和性能进行表征。结果显示,铜纳米粒子的引入并未破坏多孔h-BN的二维片状结构,但比表面积及孔径均有不同程度的下降。以对硝基苯酚(4-NP)还原为对氨基苯酚(4-AP)为模型反应,考察Cu/h-BN复合材料的催化性能,当Cu含量为6%(质量分数)时,复合纳米材料具有最高的催化性能(表观反应速率常数k=4.62×10^-2 s^-1)和稳定性,催化活性在5个循环内基本保持不变。因此,具有高比表面积的h-BN载体负载可稳定Cu纳米颗粒,它们之间的协同催化作用使Cu/h-BN具有优异的催化活性和稳定性。此研究为今后进一步研究金属与h-BN协同催化提供了理论基础。     

碳掺杂pg-C3N4的制备及其光催化性能研究

为了提高单一半导体材料的光催化活性,采用水热法制备高比表面积的多孔石墨相氮化碳(pg-C₃N₄),通过碳掺杂和金纳米粒子(AuNPs)负载对pg-C₃N₄进行改性得到Au/pg-C@C₃N₄复合纳米材料,并对复合材料的组成、微观结构和性能进行表征。结果显示,碳元素的引入并未破坏pg-C₃N₄原有的片层结构,但明显提高了pg-C₃N₄的比表面积（高达158.2 m²/g）;AuNPs引入基体后,AuNPs的等离子共振效应可显著提高基体对可见光的吸收和光生电子-空穴的分离效率;当AuNPs含量为0.5%（质量分数）时,复合纳米材料具有最佳的光催化性能（表观反应速率常数k=0.078 4 s^-1）。因此,通过碳掺杂和纳米Au负载改性pg-C₃N₄可制备高活性复合光催化剂,为今后进一步提高氮化碳基催化剂的催化活性提供了理论基础。     

Fe3O4/Ag复合纳米颗粒的制备及其抑菌性能研究

首先用水热法制备了Fe₃O₄纳米球,然后以制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子为磁核,在高温高压反应釜中与葡萄糖反应,使其表面包覆一层聚糖,利用聚糖的还原性,让包覆后的粒子与AgNO₃反应,制备出Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子。用透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对所制备的材料的形貌和结构进行了表征。通过抑菌实验的测定,结果表明Fe₃O₄/Ag复合材料具有良好的抑菌活性。     

g-C3N4@Ag的光催化性能及原位热动力学研究

采用硼氢化钠作还原剂将吸附于石墨相氮化碳(g-C₃N₄)表面的硝酸银还原成纳米银(Ag)颗粒,通过调控在氮化碳上原位沉积时硝酸银的用量,制备了不同Ag负载量的g-C₃N₄@Ag复合催化剂.使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察、X射线粉末衍射(XRD)分析、N₂吸附-脱附等温曲线(BET)分析、X射线光电子能谱(XPS)分析等方法对制备的材料进行了表征.由紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析和光微量热-荧光光谱联用分析研究了复合催化剂对罗丹明B降解的原位热动力学性质.结果表明:当Ag纳米颗粒的质量分数为4%时其降解罗丹明B的反应速率常数为1.55×10-2 min-1,其催化性能是未修饰g-C₃N₄的1.9倍;在光密度为10、20、32 W/m2条件下,反应均在120 s左右达到表观吸热最大值,随后放热,最终恒定放热速率依次为7.293×10-8、1.316×10-7和1.162×10-7 mJ/s.文中的研究结果对研究光催化原位过程的热力学、动力学及光谱性质具有重要意义和潜在应用价值.     

可见光活性Ag/g-C3N4复合光催化剂的光还原制备及其光催化性能研究

以硝酸银与三聚氰胺为原料，采用简单的热解和光还原法制备出纳米银负载的复合可见光催化剂Ag/g-C₃N₄，并通过XRD、TEM、EDX、FT-IR、UV-vis、PL、XPS对样品进行表征，结果表明在所制备的Ag/g-C₃N₄复合光催化剂中纳米Ag粒径为5~15 nm，在g-C₃N₄载体上均匀分散。对不同质量分数的Ag/g-C₃N₄复合光催化剂的光催化评价结果表明：当Ag/g-C₃N₄的质量分数为25%时，样品25-PACN有较强的光吸收以及较低的电子空穴复合率而表现出最高的光催化活性，对罗丹明B的降解率达75%；5次循环实验后，25-PACN的活性仍在60%左右，稳定性较好。     

Ag/reduced graphene oxide(RGO) nanocomposites for detection of TNT

The modified Hummers method was employed to generate graphene oxide, and Ag/reduced graphene oxide (RGO) nanocomposites were synthesized at different temperatures by using sodium citrate as the reductant. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy were employed to characterize the reaction products. The results indicate that RGO has been synthesized successfully, and Ag particles are distributed evenly on the surface of RGO. The RGO prepared at a reaction temperature of 120℃ shows the best surface-enhanced Raman scattering (SERS) activity. The Ag/RGO nanocomposites modified by 10^-5 mol/L 4-aminothiophenol (PATP) successfully detect a 10^-5 mol/L 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) alcohol solution.