五氧化二铌催化剂酯化制备DOP的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂，由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己）（ＤＯＰ）。反应先快速生成了中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）然后再酯化双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应，测定了二级反应的速率常数和活化能，研究了催化剂的循环使用，探讨了反应时间，反应温度和催化剂用量等因素以粗产品酸度和外观质量的影响。     

影响五氧化二铌粒径因素的研究

本文采用正交实验的方法研究了五氧化二铌粉末平均粒径、微观形貌与铌液浓度、焙烧温度、焙烧时间、沉淀方式等因素的关系.     

铝热法还原五氧化二铌

采用五氧化二铌为原料,铝粉作为还原剂,通过改进装料方式,在三氧化二铝衬里的敞开反应器内,实现了直接室温点火还原。研究了还原剂过量系数、炉料发热量、还原规模对金属产率的影响。当每炉装料1kg、采用铝过量15％、炉料发热量为272×10~4J/kg时,金属产率高达98.5％。     

氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体

以沉淀法制备的高比表面积无定形Nb2O5为原料，采用氨解法在600-800℃、氮化3～8h制备了氮化铌纳米粉体。对不同氨解温度、氨解时间合成的NbN粉体用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、氮吸附比表面积(BET)、热分析(TG／DTA)、氮分析等方法进行了表征，研究了氨解温度、氨解时间对NbN粉体性能的影响。结果表明：该方法所需设备简单，氮化温度低，反应时间短，产品纯度高。在650-800℃氮化3～8h可得到粒径为15-40nm的X射线衍射纯立方相NbN纳米粉体。     

退火对TiO2和Ta2O5光学薄膜的结构和光学性质的影响

将反应磁控溅射制备的二氧化钛和五氧化二钽薄膜在温度400℃的条件下退火处理.利用X射线衍射、原子力显微镜和分光光度计等设备对退火后薄膜的结构、表面形貌和光学性质进行研究.实验表明:退火后的T iO2薄膜为多晶结构,薄膜的表面粗糙度、折射率和消光系数都出现增大现象.然而,对于退火后的T a2O5薄膜,它的结构还是非晶态,薄膜的表面粗糙度比退火前小;同时折射率和消光系数均有减小.这些结果说明薄膜退火后的特性与薄膜材料的内部结构及结晶转变温度等有密切相关.     

超细五氧化二锑的制备

以三氧化三锑和双氧水为原料，其量比为1：1．8，在90℃下回流反应60min，在稳定体系中制得水系五氧化二锑胶体；用喷雾干燥方法制备了平均粒径为0．5μm的五氧化二锑粉末，测试了其物化性能；加入5％的该产品在PVC中，其氧指数为39。     

五氧化二铌催化酯化制备 DOP 的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂,由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己酯）（ＤＯＰ）。反应先快速生成中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）,然后再酯化成双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应,测定了二级反应的速率常数和活化能。研究了催化剂的循环使用,探讨了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对粗产品酸度和外观质量的影响。     

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。     

杂质在制备胶态五氧化二锑过程中的行为

在胶态五氧化二锑制备工艺研究的基础上,就制备过程的不同阶段杂质元素对产物的稳定性和产出率的影响进行了研究。结果表明,某些少量杂质离子在溶液中的存在可以在一定程度上促进制胶过程。此外,制胶前溶液中的杂质离子与制胶后溶胶中杂质离子对胶团的影响方式是不同的,前者的聚沉浓度相当高,而后者的则很低。     

水合五氧化二锑离子交换机理的研究

研究了水合五氧化二锑的交换机理及制备与交换性能的关系。测定了水合五氧化二锑对Ｃｓ＾＋,Ｓｒ＾２＋,Ｓｃ＾３＋三种离子的ＩｇＫｄ－ｐＨ曲线图,水合五氧化二锑对３种离子的交换过程不是理想的离子交换,还存在吸附等过程。     

铝掺杂氧化锌薄膜的光学性能及其微结构研究

以氧化铝(Al2O3)掺杂的氧化锌(Zn O)陶瓷靶作为溅射靶材,采用射频磁控溅射工艺在玻璃基片上制备了具有c轴择优取向的铝掺杂氧化锌(Zn O:Al)薄膜样品.通过可见-紫外光分光光度计和X射线衍射仪的测试表征,研究了生长温度对薄膜光学性能及其微结构的影响.实验结果表明:薄膜性能和微观结构与生长温度密切相关.随着生长温度的升高,样品的可见光平均透过率、(002)择优取向程度和晶粒尺寸均呈非单调变化,生长温度为640 K的样品具有最好的透光性能和晶体质量.同时薄膜样品的折射率均表现为正常色散特性,其光学能隙随生长温度升高而单调增大.与未掺杂Zn O块材的能隙相比,所有Zn O:Al薄膜样品的直接光学能隙均变宽.     

掺钛氧化锌半导体薄膜制备及其光学性质的研究

以二氧化钛(TiO2)掺杂的氧化锌(ZTO)陶瓷靶作为溅射源材料,采用射频磁控溅射工艺在玻璃衬底上沉积了ZTO半导体薄膜,利用可见-紫外光分光光度计、四探针仪测试以及多种光学表征方法,研究了陶瓷靶中TiO2含量对ZTO薄膜光学性质和光电综合性能的影响.实验结果表明:ZTO薄膜的折射率表现为正常的色散特性,其色散行为遵循有效单振子模型.TiO2含量对ZTO薄膜的电阻率、透过率、折射率、消光系数和光学带隙等具有不同程度的影响,当TiO2的质量分数为3%时,ZTO薄膜的电阻率最低、可见光平均透过率最高、光电综合性能最好.     

磁控溅射制备的氧化钒薄膜的结构研究

用Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）,原子力显微镜（ＡＦＭ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）研究了磁控溅射制备的氧化钒薄膜的宏观、微观和电子学结构。建立了薄膜的相结构与ＸＰＳ谱中Ｖ２ｐ３／２特征峰的结合能之间的定量关系。给出了二氧化钒薄膜的ＡＦＭ像。所得到的二氧化钒热致变色薄膜的结构特性与光电特性相一致。     

用PEM监控制备TiO_2薄膜及其光学性能的研究

使用金属钛作靶材,利用中频反应磁控溅射方法在玻璃基底上制备了TiO2薄膜.为使反应溅射的工作点能够稳定在"过渡区",使薄膜获得理想的化学配比和较高的沉积速率,使用了等离子体发射光谱监控法(PEM)对溅射过程进行控制.利用台阶仪测膜厚,用X射线衍射仪、原子力显微镜、分光光度计以及光学薄膜测试分析仪等手段对TiO2薄膜的结构以及光学性能进行表征,研究了不同工艺条件对薄膜结构和光学性能的影响.结果表明,较高的PEM工作点下制备的TiO2薄膜具有较高的折射率,使用PEM控制的中频反应磁控溅射方法可以制备出性能良好的TiO2光学薄膜.     

磁控溅射法制备铝掺杂氧化锌薄膜研究进展

铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜是一种n型半导体光学透明薄膜,具有优异的光电转换特性.综述了磁控溅射法制备AZO薄膜的研究现状.介绍了衬底温度、溅射功率、氧分压、溅射角度、衬底类型和退火温度等工艺参数对AZO薄膜的微结构、表面形貌和光电性能的影响.展望了其今后的研究方向和应用前景.     

热处理对直流磁控溅射ITO薄膜光电学性质的影响

利用直流磁控溅射在石英衬底上沉积透明导电的掺锡氧化铟（ITO）薄膜，在相同条件下制备了两种不同溅射时间（30、10min）的样品，样品在400℃的大气中进行1h退火处理．利用分光光度计测量薄膜的正入射透射光谱，并拟合透射光谱得到薄膜的折射率、消光系数及厚度；用Van der Pauw方法测量薄膜电学性质，包括载流子浓度、载流子迁移率和电阻率．实验结果显示退火处理对ITO薄膜的光学、电学性质有重要影响，退火样品在可见光区域的透过率明显提高，且光学吸收边向长波方向移动；然而，退火前薄膜的电学性能更好．     

直流反应磁控溅射制备Zn_(1-x)Cd_xO薄膜的结构和光学性能研究

利用直流反应磁控溅射的方法在玻璃衬底上沉积了(002)方向高度择优生长的纤锌矿结构的Zn1-xCdxO(x=0,0.2)合金薄膜.利用XRD、XPS、TEM、PL对薄膜的结构和光学性能进行了详细研究.结果表明,随着x=0到x=0.2,(002)衍射峰从34.36°偏移到33.38°,(002)方向的晶面间距从0.260 nm增加到0.268 nm,Zn1-xCdxO薄膜的光学带隙也从3.20 eV减小到2.70 eV,相应的近带边发光峰从393 nm红移到467 nm.另外,我们还从能带结构观点对Zn1-xCdxO薄膜的发光机理进行了研究.     

RF磁控溅射法在Si衬底上生长ZnO薄膜界面的XPS研究

采用RF磁控溅射方法在Si衬底上生长ZnO薄膜. XRD测量结果表明, ZnO薄膜为c轴择优取向生长的. 对ZnO薄膜进行了XPS深度剖析及测试. 测试结果表明, 在未达到界面时ZnO均符合正化学计量比, 是均匀的单相膜, 表明该方法具有较好的成膜特性. 在界面处, Zn的俄歇修正型的化学位移及俄歇峰峰型的变化、 Zn_2p3/2与Zn_LMM峰积分面积比值的变化、 Si_2p峰 的非对称性, 均表明Si与ZnO的界面处有明显的成键作用. 在界面处, n型Si反型为p型.     

基片温度对氧化铋薄膜光学性质的影响

在玻璃基片上直流磁控溅射沉积氧化铋薄膜,基片温度从室温增加到300℃并保持其它沉积条件一致,研究基片温度对薄膜光学性能的影响.样品的晶体结构、表面形貌和透射光谱分别用X射线衍射仪、原子力显微镜和分光光度计进行测量.结果表明,随着基片温度的增加,样品中Bi2O3的(120)衍射峰强度增强,表面颗粒直径逐渐减小;基片温度为...     

脉冲激光制备ZnO薄膜的结构和光学特性

通过脉冲激光沉积方法在1.3 Pa氧氛围,石英衬底上制备了ZnO薄膜.用X射线衍射(XRD)谱,原子力显微镜(AFM),光致发光谱(PL)表征了薄膜的结构和光学特性.XRD谱显示在生长温度500℃时获得了六方结构的单晶薄膜;AFM显示出随着温度的提升,晶粒提升,而表面粗糙度变小;PL谱显示出强烈的紫外发射和蓝光发射.随着温度的提升,薄膜的结构和光学特性得到显著提高.