Brij30作用下FeOOH在乙醇/水介质中的合成及表征

探索了40℃条件下, pH值、反应介质(乙醇/水)和非离子表面活性剂Brij30对FeCl_3溶液水解中和产生的羟基氧化铁的矿相及形貌的影响,并通过X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜对FeOOH进行表征分析.结果表明,在pH=10的反应体系中, Brij30有利于β-FeOOH的生成,反应介质中乙醇含量的增加对形成稳定相β-FeOOH的影响不明显,最终产物形貌和尺寸大小基本相似,为几纳米至十几纳米的絮状细纤维;在pH=13的反应体系中,反应介质中乙醇量的增加会抑制水铁矿转化形成α-FeOOH稳定相.     

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.     

微乳法制备纳米硅酸钙

利用溶剂热的方法,在阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)的存在下,制备出了不同形貌的硅酸钙纳米晶粒.通过改变水与表面活性剂的浓度的比值,发现对产物硅酸钙形貌的控制有着重要的影响,并对硅酸钙的生成机理做了初步的探讨,认为水与表面活性剂的浓度比值在反应物的浓度逐渐增大时,胶团的内部有更多的反应物聚集,使产物尺寸变大,促进了产物的晶化,易形成棒状的结构;反之,易得到球形的纳米晶.     

草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

两种纳米结构VO2(B)的合成、表征和生长机理的研究

在水热条件下,分别以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为软模板合成了VO2纳米粉和纳米针,用SEM,TEM,XRD表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明,产物的晶体结构为单斜相结构VO2（B）,纳米粉的粒径为50-100nm,纳米针直径为50-100nm,长为1～2μm,水热时间和表面活性剂的种类对产物的形貌及大小起到了调控作用;同时对不同形貌VO2纳米晶的形成机制进行了理论探讨．     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

糖作用下FeCl_3溶液中四方纤铁矿的形成及表征

考察28℃下含适量糖(葡萄糖、鼠李糖、海藻糖、葡聚糖)的FeCl_3溶液水解反应中铁矿物的形成,并利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和场发射电子显微镜(FESEM)对产物进行表征.结果表明:Fe~(3+)与反应溶液中OH-在结合形成四方纤铁矿(β-FeOOH)沉淀的过程中,FeCl_3物质的量浓度宜为20mmol·L~(-1),葡萄糖浓度对β-FeOOH的形成速率无影响,而糖类的结构基团和相对分子质量大小对其有着明显的影响;糖所含—OH与Fe~(3+)、Fe(OH)~(2+)、Fe(OH)_2~+等之间的配位作用促进了FeOOH沉淀的形成和β-FeOOH的成核与生长;不同浓度或种类的葡萄糖作用下形成β-FeOOH产物的表面结构无明显差异,产物的颗粒形貌和尺寸大小也基本相似,均为纺锤形或棒状颗粒结构,颗粒粒径约为200~400nm,长宽比约为5.     

Ag2Se纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以AgNO3、Na2SeO3或单质硒为反应物,制备了金属硫族化合物Ag2Se纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别对Ag2Se纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Ag2Se纳米晶,主要形貌为不规则的纳米颗粒;同时采用不同硒源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

金红石与针铁矿光催化材料结构与性能的关联

以TiCl4为钛源,针铁矿（α-FeOOH）为载体,采用水解沉淀法制备了金红石（TiO2）与α—FeOOH光催化材料．应用x射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品的晶相组成、形貌、微结构进行了表征．结果表明,制备温度对样品的晶相组成、形貌、颗粒大小和结构有明显的影响．随着制备温度升高．样品中α-FeOOH相的含量逐渐减少并最终消失,而金红石相TiO2的含量逐渐增加并最终全部金红石相TiO2;样品的形貌由棒状变为管状;复合材料的结构实现负载型→复合型→溶蚀复合型转变．应用紫外和模拟可见光谱对样品光性能进行了测试．样品对可见光的吸收得到了增强．在室温下以甲基橙为降解对象,分别在紫外光和模拟可见光照射下对样品光催化活性进行了评估．复合型和溶蚀复合型结构样品的活性均得到了不同程度的提高,而负载型结构样品的活性没有明显变化：在紫外及可见光照射下,样品对甲基橙的光催化降解效果较好,溶蚀复合型结构样品的活性最高．这说明样品的性能与结构有良好的关联性．     

表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用表面活性剂促助法制备纳米MoS2颗粒,考察不同类型的表面活性剂对产物结构和形貌的影响.用红外光谱(IR)考察改性后纳米颗粒的表面结构,用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征产物的形貌和结构.研究结果表明:不同类型的表面活性剂及其复配剂均对产物进行不同程度的改性,其中,阳离子型表面活性剂的改性效果最好,但阴离子型和非离子型表面活性剂的复配作用促助产生特殊的MoS2纳米杆结构,而且这种纳米杆并没有出现常见的层状结构或特殊的富勒烯结构.     

室温制备晶体结构和形貌可控的三氧化二锑纳米材料

以三氯化锑为锑源,水—乙二胺混合液为溶剂,在室温下合成出形貌、晶型可控的三氧化二锑纳米材料.XRD、TEM结果表明,溶剂的组成对目标产物的形貌和晶型的调控起着关键作用.乙二胺为溶剂,可得到立方相三氧化二锑纳米颗粒,水含量为25％时,得到立方—正交混合相三氧化二锑纳米颗粒；当水的含量提高到75％时,得到纯正交相三氧化二锑...     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅱ.晶体生成与生长机理

以透射电子显微镜、激光光散射粒度分析等表征手段,研究了文题内容。认为α-FeOOH的生成是在Fe(OH)_2表面进行,其长轴大小取决于初生α-FeOOH的晶核形貌;高分辨电镜观察表明,反应初始阶段是α-FeOOH形成枝叉和孪晶的主要阶段;理论分析和实验证明α-FeOOH生长过程属单体扩散控制生长机理。     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

表面活性剂对溶胶－凝胶－水热法合成金红石型TiO2及电化学性能的影响

采用溶胶－凝胶－水热法,以钛酸丁酯为原料,分别用十六烷基三甲基溴化铵(CATB)、十二烷基苯磺酸钠（LSA）、六次甲基四胺（HTM）3种表面活性剂,制取特殊形貌的TiO2．扫描电子显微镜和粉末X射线衍射仪测试结果表明,所合成产品具有花簇状的微纳米结构,都为金红石型TiO2．表面活性剂不影响TiO2的晶型,但影响TiO2的形貌、尺寸及分散度．阳离子表面活性剂CATB有利于提高TiO2的分散度,改善团聚程度;HTM利于TiO2自组装成由纳米棒构成的球形颗粒．以CATB表面活性剂制备的TiO2作为锂离子电池负极活性材料,充放电和阻抗测试结果表明,在167.5mA/g电流密度下放电比容量达128mA/g,循环50次后,放电比容量仍保持为110mAh/g,显示了该电极材料的潜在价值．     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

室温固相合成形貌可控的CuO纳米晶及其表征

通过室温固相反应法成功制备出具有一维棒状和球型状的CuO纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂对CuO纳米晶的形貌起着决定性的作用.当反应过程在表面活性剂聚乙二醇400液态环境中进行时,所制备的CuO为一维棒状纳米晶.纳米棒的直径为6～14 nm、长度为100～400 nm;当反应过程在表面活性剂聚氧乙烯9醚液态环境中进行时,则所制备的CuO为球形纳米粒子,纳米粒子的直径为4～11nm,平均直径为7 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CuO纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CuO纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

多孔结构纺锤形α-Fe2O3的合成及光催化性能

采用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂,在没有表面活性剂存在的情况下,通过水热法合成得到具有多孔结构的纺锤形α-Fe2O3,单颗粒长约为500 nm,孔径约为50nm.利用X线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物的结构和形貌进行表征,并对多孔结构的形成机理进行解释.通过对甲基橙溶液的降解实验考查产物的光催化性能.光催化实验结果表明其催化性能优于一般α-Fe2O3纳米颗粒,这可能是由于其多孔结构和较大的比表面积造成的.     

表面活性剂对微细滑石的分散作用

采用沉降法考察了阳离子表面活性剂和几种亲水基不同的阴离子表面活性剂在水介质中对微细滑石颗粒的分散效果;通过测试加入表面活性剂前后颗粒表面Zeta电位、体系分散率变化,探讨了分散剂的作用机理。研究结果表明:阳离子表面活性剂对微细滑石粉体的分散效果不佳;含有强亲水性的磺酸基团和羧酸基团的阴离子表面活性剂对滑石粉体具有一定的分散效果;加入表面活性剂使颗粒表面Zeta电位绝对值变大,提高了悬浮液的稳定性。表面活性剂的最佳浓度分别为:月桂酸钠,2×10-5mol/L;十二烷基苯磺酸钠,4×10-5mol/L;合适的pH值范围为10.5~11.5;表面活性剂通过增大静电斥力和空间位阻起分散作用。