山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

高速逆流色谱分离纯化番泻叶中的苷类化合物

采用高速逆流色谱法从中药番泻叶中快速分离得到4个苷类化合物,溶剂体系为正丁醇-水(9:10,V/V),流速2.0 m L/min,检测波长280 nm,转速860 r/min。从200 mg番泻叶正丁醇萃取物中分离得到10 mg芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、9 mg山奈酚-3-O-β-D-龙胆二糖苷、15 mg异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷和5 mg番泻苷B,纯度分别为97.6%、98.9%、98.3%和99.3%。该方法稳定、高效,适合番泻叶中苷类化合物的分离纯化。     

利用高速逆流色谱分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima中的EPA

采用高速逆流色谱与蒸发光检测器联用技术分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima油脂中的二十碳五烯酸(EPA),经筛选合适的两相溶剂体系为乙腈-正庚烷-乙酸-甲醇(体积比为5∶4∶1∶1).利用响应面分析法对高速逆流色谱实验中的关键参数流动相流速、高速逆流色谱转速、分离温度进行了优化设计,得到的最佳条件为:流速3.0mL/min,转速913r/min,分离温度21℃,在此条件下,500mg微小小球藻粗油脂中分离纯化得到75mg EPA.利用高效液相色谱和蒸发光检测器联用技术检测其纯度为99.44%.     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0mL/min,主机转速900r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

刺梨黄酮的半仿生法提取工艺及组分研究

【目的】探讨半仿生法提取刺梨(Rosa roxburghii Tratt.)黄酮的最佳工艺条件。【方法】结合响应面分析法,考察乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间对刺梨黄酮提取量的影响。【结果】半仿生法提取刺梨黄酮的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%、料液比1:13.2(质量体积比)、提取温度90 ℃、3次提取时间80-40-40 min,此条件下总黄酮提取量为27.70 mg/g,其抗氧化活性显著高于Tween辅助提取和超声波辅助提取的量。经半制备液相色谱分离得到组分Ⅰ和Ⅱ,其出峰时间和槲皮素与山奈酚标准的色谱峰对应。【结论】采用半仿生法提取刺梨黄酮优于传统的乙醇回流提取法,并结合响应面分析法对提取工艺进行了优化,分离纯化后得到槲皮素和山奈酚两种组分。     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

金莲花注射剂精制新工艺研究

研究精制金莲花注射剂的最佳工艺条件.水提醇沉法和大孔吸附树脂吸附法联合应用对金莲花粗提物进行精制,紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量,考察最佳精制工艺条件.该方法精制金莲花总黄酮的最佳工艺条件为金莲花提取物上样质量浓度40 mg/mL(按总黄酮计),总黄酮最大吸附量为32.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,所得的总黄酮纯度达到81.7%.该方法适合对金莲花注射剂的精制.     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

冲泡条件对青钱柳茶主要内含物浸出规律的影响

【目的】青钱柳是我国特有的多功能树种,其叶制成的茶是一种重要的保健茶,研究旨在优化青钱柳茶的冲泡条件,发挥茶叶最大功效。【方法】在研究茶水质量体积比、冲泡温度、冲泡时间等单因素对青钱柳茶主要内含物质(总黄酮、总三萜和粗多糖)浸出规律影响的基础上,采用L₉(3⁴)正交设计以优化青钱柳茶冲泡的最佳条件。【结果】茶水质量体积比对青钱柳茶中总黄酮、总三萜浸出量有显著影响,冲泡时间对青钱柳茶中总黄酮、总三萜和粗多糖的浸出量均有显著影响,而冲泡温度仅对青钱柳茶中粗多糖的浸出量有显著影响(P <0.05)。通过正交试验优化出的青钱柳茶最佳冲泡条件为:茶水质量体积比1:250,70 ℃水冲泡15 min。采用该冲泡条件,青钱柳茶叶中总黄酮、总三萜和粗多糖的浸出量均达到最大值,分别为9.83 mg/g、27.46 mg/g、108.67 mg/g。【结论】冲泡条件(茶水质量体积比、冲泡温度和冲泡时间)直接影响青钱柳茶中生物活性物质的溶出,所优化出的青钱柳茶冲泡条件可科学指导饮茶,充分发挥青钱柳茶的保健作用。