聚乙二醇支载羧酸酯参与三级醇的液相有机合成研究

聚乙二醇分别与乙酰氯、苯甲酰氯和3,4-二氯苯甲酰氯在Et3N存在下方便地得到了3种聚乙二醇支撑的羧酸酯,继而与格氏试剂反应制得了一系列的三级醇.该合成方法操作简单,产率高,粗产物纯度较高.聚乙二醇支载的羧酸酯可循环使用,对环境友好.     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

二氯肉桂酸的合成

以主要含有两种异构体的二氯苯甲醛为原料,经与乙二醇缩醛化反应并分馏得纯度较高的2,3-二氯苯甲醛乙二醇缩醛及2,5-二氧苯甲醛乙二醇缩醛。使缩醛在酸作用下水解得到高纯度的两种二氯苯甲醛。再经Perkin反应合成了相应的两种二氯肉桂酸,产物经结构分析表明为E构型的肉桂酸。     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷对照品的制备

建立从何首乌中一步制备高纯度顺式和反式 二苯乙烯苷的方法。首先提取何首乌药材中二苯乙烯苷组分,制备型高效液相色谱采用乙腈∶水(25∶75,V/V)进行精制纯化,得到顺式和反式 二苯乙烯苷。所得产物经ESI MS、1H NMR 和13C NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得二者纯度为98.90%和99.66%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合何首乌中顺式和反式 二苯乙烯苷对照品的制备。     

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。     

荷移增敏分光光度法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯

建立用荷移增敏分光光度法测定3,5-二氯苯甲酰氯的方法。利用3,5-二氯苯甲酰氯与羟胺反应的产物(3,5-二氯-N-羟基苯甲酰胺,DCHA)与对苯醌在氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在485nm波长处测定其吸光度。结果表明,3,5-二氯苯甲酸乙酯的检出限为0.15mg/L,线性范围(0.30～4.00)mg/L,相关系数(r)为0.9992,样品测定的RSD为3.65%(n=6),回收率为97.3%～100.1%。本法简便快速,条件易控制,测定结果满意。     

合成甘脲和四羟甲基甘脲工艺条件的研究

甘脲和四羟甲基甘脲是粉末涂料、水性涂料的添加剂,也是多功能材料化合物瓜环的中间体。以乙二醛和尿素为原料,首先经过酸催化缩合合成甘脲,然后甘脲和甲醛通过碱催化缩合合成四羟甲基甘脲。考察了反应物摩尔比、pH值、反应时间和温度、滴加溶液的速率等因素对甘脲和四羟甲基甘脲收率的影响规律,并确定了合成甘脲和四羟甲基甘脲的最佳条件和工艺参数。采用红外色谱(FT-IR)表征了产品的化学结构;使用高效液相色谱和紫外色谱检测了产品的纯度和产率。其中甘脲产率75%,纯度95%;四羟甲基甘脲产率70%,纯度90%。研究结果表明,采用酸碱催化缩合反应条件,可以制备出产率和纯度都比较高的产物。     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

4—氯代二苯甲酮的合成及分离研究

通过傅—克酰化反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的４—氯代二苯甲酮。建立了ＴＬＣ方法监测其邻位产物。选择了较佳的高效液相色谱条件对反应产物的纯度进行检测,并比较了不同重结晶溶剂的效果     

改进的窗图法优化液相色谱分离二茂铁乙酰甲酰基类衍生物的条件

本文建立了二茂铁乙酰甲酰基类衍生物在高效液相色谱中的保留值与流动相组成的函数关系．对优化液相色谱分离条件的窗图法进行了改进,解决了窗留法在优化液相色谱分离条件中无法程序化的问题,并且根据此优化系统建立了分离该组化合物的最佳流动相体系．     

亚铁法处理大型高炉煤气洗涤水中氰化物的实验研究

采用亚铁法处理高炉煤气洗涤水，并用正交实验设计方法设计实验。根据正交实验结果分析和单因素实验得出：硫酸亚铁可以有效除去高炉煤气洗涤水中的氰化物；最佳反应条件为：T=30℃，pH=6，α=3．5，t，=40min，td=35min；影响因素顺序为：r〉α〉pH〉td〉tr。     

影响水中总氰准确定量的实验室因素

氰化物都具有或大或小的毒性,对人、畜、水生动物生命存在威胁,此外氰还能造成农作物减产。生活饮用水卫生标准将其作为一个重要的检测项目并对含量有明确的限定。由于氰化物在一般水体中含量极微,所以定量检测的每一个环节都存在着严重影响结果的可能性。文章重点阐述总氰经典测定方法中影响方法准确性的因素以及消除这些因素的办法。     

难处理金矿中伴生矿物对氰化浸出的影响

对金矿石中常见的几种伴生矿物在氰化浸出中的影响进行了分析,同时采用化学试剂配制标准液的方式,考察了Fe2+,Cu2+,As3+对氰化物消耗的影响.试验结果表明:铁矿物中,磁黄铁矿对氰化浸出的影响较大,使溶金速率下降28.1%,氰化物耗量增加4倍,而黄铁矿与赤铁矿对氰化浸出的影响较小;铜矿物中,黄铜矿与辉铜矿对氰化浸出都具有很大影响,其中辉铜矿可使溶金速率下降36.81%,氰化物耗量增加10倍;砷矿物中,雄黄与雌黄对氰化浸出极其有害,使溶金速率分别下降41.95%和49.90%,氰化物耗量分别增加13.8倍和15.0倍,相反毒砂在氰化体系中比较稳定,对氰化浸出的影响较小.离子耗氰试验中,Fe2+...     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成工艺研究

本文报道了3，5－二溴－4－羟基苯甲腈即溴苯腈的小试工艺过程。     

新型氰根化学发光传感器的研究

基于ＣＮ￣（－）与从固定在Ｄ－２０１型阴离子交换树脂上洗脱下来的Ｌｕｍｉｎｏｌ直接化学发光反应，结合流动进样技术，设计出一种简便、快速、灵敏度高的新型ＣＮ￣（－）化学发光传感器．ＣＮ￣（－）传感器的线性响应范围为１．０ｘ１０￣（－９）～１．０ｘ１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为３．０４％（ｎ＝１１），检测限为７．８ｘ１０￣（－１０）ｇ／ｍＬ。固定化Ｌｕｍｉｎｏｌ柱可连续使用２００次以上。用ＣＮ￣（－）传感器测定了饮用水、环境水及工业废水中的ＣＮ￣（－）含量，获得了满意结果．     

应用于水环境中氰化物应急监测研究

采用便携式分光光度计对水环境中的氰化物进行应急监测.结果表明:在严格控制实验过程中的温度为24～25℃,试剂加入后使用黑布避光30min的条件下,可较准确测定0.005～0.100mg.L-1浓度范围内的样品溶液,测定值的相对误差和所占标准值比例的误差均≤20%.本研究为水环境中氰化物的快速测定提供了理论依据,并在一定程度上加强了水环境应急监测的现场分析能力.     

无氰电镀金镍合金的研究

金的耐蚀性、导电性及化学稳定性是电子元件、精密仪表和装饰等行业所需求的。但金的价格昂贵,硬度和耐磨性均较差。电镀工作者为得到金基合金把精力放到新电镀溶液的研究和开发上。 60年代后期发展起来的金镍合金,既保持了金的优点,又提高了金的硬度及耐磨性,减     

配合物[CuⅡ(phen)2(CN)][CuⅠ(phen)(CN)2]·5H2O的合成与晶体结构

用CuC l2与邻菲口罗啉、K4[M o4T e4(CN)12].11H2O反应得到化合物[CuⅡ(phen)2(CN)][CuⅠ(phen)(CN)2].5H2O,对其进行了X-R ay射线晶体结构测定,表明化合物属三斜晶系、P-1空间群,晶胞参数为:a=11.656(2),b=12.238(2),c=15.148(3),α=105.96(3),°β=102.84(3),°γ=107.01(3).°Z=2,R=0.0530,wR2=0.1097.     

荧光各向异性快速灵敏测量氰根阴离子

利用一种含吡啶官能团的共轭聚合物在钯离子的诱导下发生聚合,使分子体积增大导致体系的荧光各向异性值升高.氰根离子与钯离子配位,使缔合的聚合物又发生解聚,降低了测量的荧光各向异性值.据此,提出了一种荧光各向异性用于氰根阴离子测定的新方法.该方法用于氰根离子检测操作简单、响应快速、灵敏度高.氰根离子测量范围为1×10-6~4×10-4mol/L,检出限为1×10-6mol/L.     

焦化废水中TCN固定生物降解的试验研究

在实验室条件下采用焦化废水脱氰优势菌种和连续进水的固定化生物膜系统，研究了焦化废水中有代表性的难降解污指标—总氰的去除效果．