取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物.以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间.反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应, 反应温度70 ℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%.目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认.     

取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物。以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间。反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应,反应温度70℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%。目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认。     

氯酸钾和碘离子的反应研究

探索了不同条件下,氯酸钾和碘离子的氧化还原反应特征,研究了酸度、浓度、温度等因素对反应结果的影响,得到氯酸钾氧化碘离子生成碘酸根离子的最佳条件。     

邻苯二酚紫与碘酸根离子褪色分光光度法测定加碘盐中的碘

研究了在强酸性条件下，邻苯二酚紫与碘酸根离子的褪色反应，拟定了测定加磺食盐中碘离子简便，快速的分析方法，确定了该以反应的最佳褪色条件，碘离子在０．３－２．０μｇ／１０ｍＬ落款围内服从比尔定律，邻苯二酚紫摩尔吸光系εｔｔ６＝１．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

碘的测量方法

本文主要从药品的来源,实验反应设备、条件、灵敏度,实验结果的偏差及回收率等方面比较了多种测量碘的方法,从中选出了最佳测量碘的方法。     

氯酸钾和碘离子的氧化还原反应

探索了氯酸钾和碘离子的氧化还原反应 ,研究了温度、酸度、浓度等因素对反应结果的影响 ,找到氯酸钾氧化碘离子生成碘酸根离子的最佳条件。     

实验室废碘液中碘的回收研究

研究了从实验室废碘液中提取碘的两种方法．第一种方法是利用氧化还原反应,采用分离、萃取、升华等工序回收废碘液中碘的工艺．另一种方法是利用氧化还原反应将废液中的l2还原为l^-,浓缩后加入工业级硫酸铜作沉淀剂,在适量还原剂存在的条件下使l^-全部转化为Cu2l2沉淀,然后加浓硝酸氧化之获得单质l2的工艺．通过实验得知,这两种方法所得的碘纯度高、回收率高．     

碘的催化氧化动力学实验研究

用准级数和开始反应速率方法进行过氧化氢催化氧化碘离子动力学研究。实验发现：在反应控制的条件下,磷酸水溶液中碘离子的氧化反应总体表现为一级反应;磷酸与硫酸的混合溶液中碘离子的氧化反应总体表现呈现零级反应。分析了硫酸对该氧化反应的催化机理,以及氢离子浓度对该反应的影响。     

HIPDM中邻对位碘同位素交换反应的研究

研究了HIPDM分子内邻位和对位碘的同位素交换反应动力学,用特制的双反应装置,在完全相同的实验条件下进行反应及取样分析,通过图解法求得邻位和对位碘-碘同位素交换反应速度,采用SC-MO的CNDO/2方法进行计算,所得结果与实验结果基本一致。     

一种在微波辅助下高效快速合成芳硫醚的反应

报道了在微波辅助下无需过渡金属参与而用有机小分子1,4-二氮杂二环[2．2．2]辛烷（简写为DABCO）催化硫酚与碘苯的偶联反应,并对反应的催化剂、溶剂、微波反应的温度及时问进行优化,得出最佳反应条件为：以甲苯为介质,DABCO为催化剂加热到120℃下反应20min．文中合成了14种高产率（80％-99％）的芳硫醚,并通过1HNMR、13CNMR及元素分析对产物结构进行表征,结果表明该方法高效快速、条件温和、操作简单、对环境友好（相对过渡金属而言）．     

碘海醇的制备工艺优化

以5-硝基-N,N’-双（2,3-二羟丙基）-1,3．苯二甲酰胺为原料,通过还原、碘代、酰化、烷基化反应制备碘海醇．优化了合成工艺中碘代反应和烷基化反应步骤：在碘代反应中,用碘化钾为碘源、亚氯酸钠为氧化剂代替氯化碘作为碘化试剂;在N-烷基化反应中,用二乙二醇甲醚代替1,2．丙二醇．探讨了物料比、温度等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达49．4％,产品结构经光谱确证．     

直接碘化反应高效合成碘代芳烃

以3-叔丁基水杨醛为原料,通过3种不同的碘化方法分别合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛,在温和条件下,以水-乙醇为溶剂、KI为碘化试剂、H_2O_2为氧化剂有效合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛.结果表明:在水/乙醇体积比为3∶1,H_2SO_4的质量浓度为62.5 mg·m L~(-1),反应物/KI/氧化剂摩尔比为1∶1∶2,反应温度为70℃,反应时间为6 h时,碘取代反应条件最佳.此时,3-叔丁基-5碘水杨醛摩尔收率高达88.1%,2,6-二氟苯胺和2,6-二异丙基苯胺在该条件下成功进行了碘化反应,产物摩尔收率分别可达87.3%和85.6%.     

钯催化丙烯酰胺与芳基碘在水相中的芳基化反应

在催化量的醋酸钯、溴化四丁基铵和碳酸钾的存在下,丙烯酰胺与芳基碘在净水相中顺利地进行了芳基化反应.研究表明,在此条件下,该反应的产率较高,并具有良好的立体选择性.     

非离子型X射线造影剂碘帕醇的合成工艺改进

5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸经酰胺化Ⅰ、酰胺化Ⅱ和N-酰化三步反应得到非离子型X射线造影剂碘帕醇,总收率约70.4%。该工艺反应条件温和,副反应少,易于操作,是一条适于工业化生产的合成路线。     

碘催化合成1,2∶5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇)∶n(丙酮)∶n(碘)=1∶25∶0.002,反应温度为30℃～35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。     

钯催化丙烯酰胺与芳基碘在水相中的芳基化反应

在催化量的醋酸钯、澳化四丁基铵和碳酸钾的存在下，丙烯酰胺与芳基碘在净水相中顺利地进行了芳基化反应．研究表明，在此条件下，该反应的产率较高，并具有良好的立体选择性．     

新型碘铁手印显现方法的实践性研究

依据碘单质和金属铁在有水作催化剂条件下发生反应，放出大量的热，从而使多余的碘升华的原理，对司法实践中常见的几种客体上的新鲜汗潜手印进行显现固定。碘铁手印显现法具有以下优点：反应匀速进行；不会瞬间产生大量的碘蒸气而使熏显过度；显现的纹线清晰连贯。通过选择合适的配比，即当碘与铁物质的量的比为1∶1(碘为15.68 g、铁为3.46 g)时，加入0.40 mL蒸馏水时，获得了最佳显现效果。相比于传统加热碘熏法和碘锌手印显现法，碘铁手印显现法显现效果优、稳定性好，在常温下有些客体上显现的手印能够保存一周不褪色。该方法适用于司法实践中常见渗透性及非渗透性客体上汗潜手印的显现。     

碘酸钾——碘离子体系催化动力学电位法测定痕量铜

ＫＩＯ３氧化ＫＩ的反应为指示反应，用碘离子选择电极跟踪Ｉ＾－，建立了率动力学测定铜的新方法。在适宜条件下，该指示反应为一级反应，反应速度可用电位的变化ΔＥ表示，ΔＥ与铜浓度在５￣３７５ｎｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／ｍＬ，水样的测定及回收试验均得到了满意结果。     

铑催化四氢呋喃开环碘代硅基化反应研究

在四氢呋喃开环碘代硅基化反应中,一种有效的铑催化剂被首次成功应用.在该催化剂的作用下,四氢呋喃与三烷基硅烷、碘代烷烃能够顺利地发生反应并以较高的收率生成4-碘代-1-硅氧基丁烷这一重要的有机合成原料.并对反应的各实验条件也进行了优化.     

碘催化合成1,2:5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料，碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇，考察了影响反应的因素，结果表明反应的最佳条件为：n（D-甘露醇）：n（丙酮）：n（碘）=1：25：0．002，反应温度为30℃-35℃，反应时间12h，产率可达79．4％。