二茂铁甲酰基—1，1′—二烷基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇－水为流动相对二茂铁甲酰基－1，1′-二烷基二茂铁进行了反相薄层色谱和反相高效液相色谱分离，两个系列同系物的保留值RM，olgk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系；当两个茂环上烷基碳原子数相同，取代位置不同时，间位异构体的保留值小于邻位异构体，表明间位异构体比邻位异构体的极性强。     

二烷基二茂铁的反相色谱研究

以四氢呋喃-异丙醇-水为流动相，用RP-TLC确定了二烷基二茂铁RP-HPLC的分离条件．同系物的RM，lgK′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中四氢呋喃的含量成线性关系；对于相同碳数的烷基，支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物。     

二茂铁基长链烷基β-二酮的反相色谱分析

以乙腈－水，甲醇－「乙酸－水（１０％，Ｖ／Ｖ）」为ＲＰ－ＴＬＣ和ＢＰ－ＨＰＬＣ流动相测定了二茂铁锘长链烷基β－二酮同系物的反相色谱行为，同系物的保留值ＲＭ和ｌｏｇｋ＾１与化合物的长链烷基碳原子数及流动相中有机改性剂的体积分数均成线性关第八ｓ＾１和截距ｌｏｇｋｗ值也线性相关。     

钠-氨水体系对ω-酰基莰烯的还原反应研究

以钠-氨水体系为还原剂，苯为溶剂，对属于a，β-不饱和酮类的8个ω-酰基莰烯类化合物进行了还原．结果表明：足量钠作用下，还原产物为饱和醇(α-异莰烷基醇)，有内型与外型两种异构体；酰基部分的烃基越大，外型醇的比例越高．对所得的α-异莰烷基醇作了GC—MS分析，对还原过程与立体化学进行了讨论．     

不同市售野菊花药材的RP—HPLC指纹图谱

采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,以甲醇和醋酸（体积分数4％）为流动相梯度洗脱,建立了野菊花药材的指纹图谱,并标定出25个共有峰,指认出9个特征峰．测定了12批不同市售野菊花药材的相似度．所建立的野菊花药材RP—HPLC色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于野菊花药材的质量评价．     

用灰色模型预测同系物的液相色谱保留值

利用灰色理论的ＧＭ（１,１）模型研究了５－二甲胺萘－１－磺基胺盐酸盐的同第少在不同组成流动相的反相高效液相色谱中的保留值与取代基碳原子数的关系。根据不同色谱条件下所建立的数学模型,计算和预测了６Ｄｎｓ胺同系物在６种不同流动相组成色谱系统中的保留值ｋ‘,并用相同的方法计算和预测了烷基取代苯和氨基苯甲酸酯系列物的液相色谱保留值。计算和预测值的相对偏差小于３％,误差率高,预测精度比献的预测结果好。     

RP-HPLC法测定虎杖中大黄素的含量

目的：测定中药材虎杖中大黄素的含量。方法：采用RP—HPLC法进行测定。使用C18柱，乙腈—水—冰醋酸(60：40：1)为流动相；检测波长为437nm。结果：大黄素在0．01498～0．07490μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9993，平均回收率为99．60％(n=5)，RSD=1．82％。结论：此方法简便，准确灵敏，分离度好，可作为其质量控制指标。     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究(Ⅰ)——定量测定及保留值规律初探

用反相高效液相色谱技术分离和测定了7种烷基取代酚、多酚的烷基取代物.经比较不同流动相体系的分离效果,选用三元流动相体系甲醇:乙腈:水最为理想.测定了几种酚类化合物的定量校正因子,确定了不同反应条件下得到的几种酚类混合物样品中各组分的质量百分比.同时获得了在一定的实验条件下,烷基取代酚的 lnk′_1 与碳数 n 间存在着良好的线性关系,lnk′_2 与二元流动相(甲醇:水)的百分比之间也有较好的线性关系.     

用HPLC法比较拟野生条件下种植土贝母与生药饮片土贝母中土贝母苷甲的含量

活性成分土贝母苷甲是土贝母质量控制指标。为比较拟野生条件下栽培土贝母与市售饮片土贝母中土贝母苷甲的含量。采用RP—HPLC法进行测量。其流动相为65％的甲醇，流速1．0ml／min，检测波长214nm。得到拟野生条件下种植土贝母与市售饮片土贝母中的土贝母苷甲的含量分别为1．776％和1．009％，回收率98．79％，RSD=1．77％（n=5）。拟野生条件下种植的土贝母中土贝母苷甲含量更高。     

1-胺基-4-硝基-1,3-丁二烯的非线性光学性质的理论研究

以B3LYP／6-31 G*水平上优化的构型为基础，采用有限场方法(FF)，分别在从头算HF和包含电子相关的MP2及B3LYP水平上计算了1—胺基—4—硝基—1，3—丁二烯的非线性光学系数，发现电子相关对分子的非线性光学极化率的影响很大，在MP2水平上计算的一阶超极化率βvcc是相同基组下HF计算值的2～3倍，在从头算水平上，采用含时间的藕合微扰法(TDHF)，计算了1—胺基—4—硝基—1，3—丁二烯的非线性光学极化率，得到了分子在730～24791nm范围内的色散曲线，考察了分子的色散效应。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

鳜IL-1β基因的克隆及原核表达

用RACE PCR获得了鳜白介素-1β（IL-1β）的全长cDNA．鳜IL-1β的cDNA全长为1298nt（核苷酸），其5′ 非编码区包含UTR 93nt；3′非编码区包含452nt； 其开放阅读框内包含753nt，翻译成251个氨基酸．将鳜IL-1β克隆到原核表达载体pET32a上，在大肠杆菌Rosettagami（DE3）内以包涵体形式得以高效表达．     

[Co（N-（2-吡啶基甲基）-N’，N’-二甲基乙二胺）（2-（氨基甲基）吡啶）C1]^2＋配合物的合成、分离以及量子化学研究

用过氧化物法和控制水解反应合成了[Co(N-(2-吡啶基甲基)-N，N-二甲基乙二胺)(2-(氨基甲基)吡啶)C1][ZnCl4]体系的三个异构体。^1H NMR检测表明它们是标题体系中的异构体，并对其中一异构体的晶体结构加以解析，确定其结构f2’。用量子化学从头计算方法，在赝势基组RHF／LANL2DZ的水平上对体系的十个可能的几何异构体(四个经式异构体和六个面式异构体)进行了结构优化及基态能量计算，f2’；f3；m3；m4四个含有C—H…π结构的异构体的基态能量比其他异构体低，其中f2’为最低。     

1-（取代苄基）-N-取代基-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的合成及抗惊厥活性

取代氯苄与叠氮钠反应得取代苄基叠氮，再与丙炔酸乙酯环合和酰胺化得13个1-（取代苄基）-N-取代基-1，2，3-三唑-4-甲酰胺衍生物3a—3m.产物经IR，¹H-NMR，MS及元素分析确证了结构.采用最大电惊厥法，测定了13个化合物的抗惊厥活性.结果显示，所合成的化合物均有不同程度的抗惊厥活性.其中，苄基环上引入氯原子时，抗惊厥作用显著降低；而引入1个或2个氟原子时，抗惊厥活性显著增强.侧链酰胺氮上有取代基时，抗惊厥活性降低，且其取代基越大活性越低.     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征

以β-环糊精和一氯乙酸为原料，通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精，产品用甲醇两次沉淀纯化，于80℃下真空干燥．在乙酸介质中，用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4．9，元素分析结果（C38.4％，H5．4％）及火焰光度法结果（Na8．0％）与取代度计算获得的结果相一致，并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2，6-二甲基苯酚与4，4′-二氯二苯砜为原料，环丁砜为溶剂，通过亲核取代反应，合成出了2，2′，6，6′-四甲基-4，4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS)，对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构，具有较高的熔点和纯度．     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色谱分析方法研究

本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70：30)为流动相。样品的变异系数为2．81％,平均回收率为97．61％,标准偏差小于0．29,线性相关系数为0．9942。     

2-乙酰基-3,3-二甲基二环[2,2,1]-5-庚烯内外向式构型异构体的波谱鉴定

用红外吸收光谱及核磁共振波谱对2-乙酰基-3,3-二甲基二环[2,2,1]-5-庚烯内外向式结构型异构体进行波谱研究。计算了这两种异构体的相对含量。以核磁共振波谱积分值求算结果作定量分析标准,从红外光谱两种异构体上选择了880cm~(-1)和830cm~(-1)为定量谱带,用最小二乘法及归一化法处理数据,用计算机计算两种异构体的相对含量,结果表明红外法与核磁法相对误差小于5%。     

3-取代吲哚-2-酮类化合物异构体的密度泛函理论计算

用B3LYP／6-31G方法对3-取代吲哚酮类化合物异构体进行了计算．计算分四部分进行：初始模型Ⅰ-Ⅳ的计算;模型Ⅰ的4′位置被甲基取代的计算;完全为E构象模型的计算;模型Ⅰ-Ⅳ乙烯基上的氢被甲基取代的计算．结果表明：以Z构象为稳定构象的分子可能与相应激酶结合时有较高的活性,而以E构象为稳定构象的分子则、活性一般不高．