不同提取方法对沉香精油制备的影响

以西双版纳州蚂蚁结香的沉香木为原料,通过水浴回流提取法、索氏提取法、超声辅助萃取法和微波辅助萃取法制备沉香精油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析精油成分,根据精油得率、成分种类和组成、特征性组分质量浓度比较4种提取方法对沉香精油制备的影响.结果表明, 4种提取方法制备的精油成分组成相似,主要有倍半萜类、芳香族类、色酮类和脂肪酸类,但质量浓度存在较明显的差异;微波辅助萃取法制备沉香精油的提取率最高、物质种类最多,分别为1.32%和70种,其中反映沉香精油品质的倍半萜类物质和芳香族类物质的种类和质量浓度都高于其他3种方法,分别为19种、 20种和22.29%,12.36%,且脂肪酸类物质的质量浓度最低,为24.30%;超声辅助萃取法所得精油中色酮类物质质量浓度最高,为38.62%,微波辅助萃取法次之,为36.52%;仅有微波辅助萃取法得到的精油中6种特征性物质均有检出,其中沉香螺醇、愈创木醇、苍术醇、(+)-香橙烯、γ-桉叶醇的质量浓度最高,分别为1.53%,1.73%,0.19%,1.47%和1.69%.综上所述,微波辅助萃取法是4种方法中最优的沉香精油提取方法,具有提取率高、精油品质佳的特点.     

加纳可可脂与可可液块中挥发性成分分析

采用吹扫捕集法对加纳可可脂与加纳可可液块中的挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用法对挥发性成分定性分析,共检测到50种成分,包括醛类、酸类、醇类、酯类、吡嗪类、酮类、硫醚类、烯醛类、呋喃类、吡咯类等成分。其中加纳可可脂中共检测到44种成分,加纳可可液块中共检测到40种成分。采用内标法对加纳可可脂和加纳可可液块中的挥发性成分含量进行半定量分析,结果表明,各类成分在加纳可可脂中都具有较高的含量,酸类(乙酸、3-甲基丁酸)、醛类(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2,5/6-二甲基吡嗪)等物质的含量尤为突出。     

超临界CO2流体萃取法和水蒸汽蒸馏法提取山柰挥发油化学成分的研究

采用超临界CO2流体萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从山柰中提取挥发油. 用气相色谱 质谱联用技术对化学成分进行分析，用归一化法测定其相对百分含量. 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了39种成分，占挥发油总成分的86％以上；水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定了51种成分，占挥发油总成分的89％以上. 研究表明超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.     

2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

溶剂萃取法脱除银杏酸工艺研究

通过溶剂萃取法脱除银杏叶提取物中的有害成分银杏酸,以银杏黄酮、银杏内酯和银杏酸的分配比为指标,考察了水相pH值、乙醇体积分数、有机相等对分配比的影响,优化了溶剂萃取法脱除银杏酸的工艺参数。结果表明,以pH值2.0、体积分数40%的乙醇为下相,正己烷为上相时,可有效脱除银杏叶提取物中的银杏酸,并且最大限度保留银杏黄酮和银杏内酯等活性成分。     

不同干燥方法下西洋参的挥发性成分研究

基于气相离子迁移谱，对烘干和冻干处理的西洋参进行了挥发性成分研究。通过气相保留时间和迁移时间在西洋参中共定性出52种挥发性成分，包括11种醇类、8种酮类、12种醛类、5种吡嗪类、5种酯类、4种酸类、2种烯烃类等。主成分分析显示不同干燥方法对西洋参的挥发性成分有很大影响。对比冻干处理的西洋参，烘干处理的西洋参中酯类、酸类、酮类、烯烃类、吡嗪类挥发性成分的质量分数上升，而醛类和醇类的质量分数下降。其中，酯类（乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙基-2-甲基丙酸酯、乙酸戊酯）、酸类（2-甲基丁酸）、酮类（2-戊酮、羟基丙酮、2,3-戊二酮）、烯烃类（苯乙烯、α-蒎烯）和吡嗪类（2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪）在烘干西洋参中的质量分数显著升高。醛类（辛醛、糠醛、壬醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛）和醇类（己醇、(E)-03-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇）在冻干西洋参中的质量分数显著升高。     

超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取广东海风藤挥发油成分的比较

分别采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法对广东海风藤挥发油进行提取,用GC-MS法进行成分分析.超临界CO2萃取法提取物鉴定出25个成分,水蒸气蒸馏法提取物鉴定出31个成分,两者共有成分达21个.共有成分含量占超临界CO2萃取法提取物总量的81.48%,占水蒸气蒸馏法提取物总量的90.35%.     

3种方法提取花锚不同部位的挥发性成分分析

采用索氏提取法(SE),同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取花锚不同部位(根、茎、叶、花)的挥发性成分,并运用GC-MS技术对所提取到的挥发性成分进行分析,同时结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.分析结果表明,采用3种不同提取方法从花锚的根、茎、叶、花4个不同部位共分离得到69个挥发性成分.采用同一方法提取不同部位得到的主要挥发性成分大致相似,主要差异表现在含量上.不同方法提取的主要挥发性成分略有差异,SE法和SDE法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分大致相同,主要是苯类、芥酸酰胺、酯类、酮类等,但其含量相差较大,而HS-SPME法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分与SE、SDE法提取的挥发性成分存在明显差异,主要是醛类、酸类、酮类等.     

不同提取方法对五味子中木脂素成分提取率的影响

目的比较3种不同方法提取五味子中木脂素类成分的含量.方法分别用大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法对五味子中木脂素成分进行提取,采用高效液相色谱法测定五味子中7种主要木脂素的含量.结果大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法的五味子木脂素提取率分别为1.09%,1.89%和1.80%.结论通过对比发现,3种提取方法中超临界CO_2流体萃取法提取的北五味子木脂素含量较高.     

液-液萃取法从光卤石中分离氯化镁和氯化钾

本文对利用液-液萃取法从光卤石中萃取MgCl_2、使与KCl分离的过程进行了研究。这种液-液萃取是借助于等摩尔的胺类和羧酸类的液体离子交换剂来实现的。对这些萃取剂试验了萃取率及Mg和Ca、Mg和Na、Mg和K的分离效果。试验了各种萃取剂的相分离性。对几种萃取剂进行了比较、抉择。计算了萃取和反萃取的工艺效率。     

抗乙肝病毒中草药的化学成分

确定了具有抗乙肝病毒活性的中草药品种65种,其中含可能活性成分共16种,即芳烃、酮类衍生物、脂环族羧酸、芳香族羧酸、酯、内酯、氰类衍生物、杂环衍生物、类胡萝卜素、蒽醌类、黄酮类、植物鞣质、生物碱、萜类、甾类和蛋白质,而16种中以黄酮类、萜类、甾类和生物碱类成分为多.推测的有效成分主要包括脂环族羧酸、芳香族羧酸、蒽醌类、黄酮类、植物鞣质、生物碱和蛋白质.分析结果可为研制抗乙肝病毒药物和相关临床药物的应用提供依据.     

萃取法分离提纯乙二醛中的乙醛酸

乙二醛阳极电氧化制乙醛酸工艺中,乙醛酸的纯化问题直接关系到电流效率及产品质量,采用萃取法除去乙醛酸中的乙二醛。分别研究了叔胺类萃取剂,稀释剂、萃洗剂的组成和配方、以及最佳萃取工艺条件,使电解液中乙醛酸与乙二醛的质量比由（3-2：1）纯化为（30-20：1）。     

不同羊肚菌干品挥发性成分检测及其差异性分析

为探究不同品种羊肚菌干品挥发性成分及其差异性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)分析的方法对M2、M3、M4、M5和M6共5个人工栽培品种羊肚菌干品挥发性成分进行检测和分析.从5个品种中共检测出173种化合物,其中不同化合物134种,分别为31种烷烃、19种醇类、16种醛类、12种胺类、9种酸类、8种烯烃、8种酯类、6种酮类、4种苯类、4种吡嗪、3种炔烃、3种呋喃、12种其它类型化合物;在2个及以上品种中含有的非特征化合物共46种,在各品种中的相对含量为70.13%～90.15%;只在1个品种中检测到的特征化合物共88种,在各品种中的相对含量为9.85%～29.87%.主成分分析(PCA)表明不同品种间挥发性成分的差异大小与品种间亲缘远近关系表现出相一致的特点;检测结果表明特征化合物种类少、但含量高,是羊肚菌挥发性成分的主体,而非特征化合物种类多、含量却较低是不同品种间香气成分差异的原因.     

老白干老五甑工艺和三排净工艺原酒的挥发性成分分析

应用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析了老白干老五甑工艺和三排净工艺2种原酒中的挥发性成分,分别鉴定出234种、253种挥发性成分。在2种原酒中共鉴定出273种挥发性成分,包括85种酯类、35种醛类、44种醇类、11种酸类、35种酮类、5种酚类、8种醚类、9种呋喃类、11种缩醛类、8种含氮类、11种含硫类、3种内酯类和8种萜烯类化合物,其中含量较高的为乳酸乙酯、乙酸乙酯和癸酸乙酯。在老五甑工艺原酒中,醛类、酚类、含氮类和含硫类化合物的含量分别为三排净工艺原酒的1.64倍、2.34倍、1.43倍和1.73倍,使得老五甑工艺原酒酒体更具青草香、麦芽香、烟熏味、烤香以及硫香,香气更加丰富；而在三排净工艺原酒中,酯类、醇类、呋喃类、内酯类和萜烯类化合物的含量分别为老五甑工艺原酒的1.30倍、1.27倍、1.31倍、1.65倍和1.57倍,使得三排净工艺原酒更具果香、花香、甜香,香气更为清雅。     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

不同脱蒲时间对香榧种仁特征性香气和营养成分的影响

【目的】测定不同脱蒲时间香榧种仁的香气成分及营养品质的变化,以阐明假种皮对香榧种仁品质的影响。【方法】采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术测定采收当天脱蒲的种仁样品(记为0d处理)、当天脱蒲并放置10 d的种仁样品(记为10CK处理)、放置10 d脱蒲再采样的种仁样品(记为10BLACK处理)的挥发性香气物质,分析不同脱蒲时间种仁的特征性香气成分,并比较不同处理营养物质的差异。【结果】(1)不同脱蒲处理共鉴定出57种挥发性化合物,分别包括萜烯类(16种)、醇类(14种)、苯类(8种)、醛类(6种)、酯类(1种)、酮类(7种)、酸类(2种)和醚类(3种)物质,其中萜烯类物质含量最高;主成分分析(PCA)显示,0d和10CK处理下香榧种仁主要贡献的香气物质分别为萜烯类化合物和苯类化合物,而10BLACK处理下则为醚类、酮类、醛类、酯类、醇类、酸类化合物。(2)韦恩图分析发现,0d、10CK、10BLACK处理下香榧种仁的特征性物质分别有14、10、16种,其中10BLACK中的4-萜烯醇、4,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-3-烯-2-醇和4,6,6-三甲...     

朱顶红叶挥发类活性成分提取及气相色谱分析

通过水蒸气蒸馏法、萃取法、同时蒸馏萃取法对朱顶红叶片中挥发类活性成分进行提取.筛选出提取率最高的方法并用气象色谱-质谱(GC-MS)对所提出的挥发类活性成分进行成分鉴定.结果表明,萃取法在提取挥发类活性成分时效率最高,对所得成分进行气象色谱-质谱鉴定时共得到以下26种相似度高于85%的成分,包括植酮、棕榈酸、肉豆蔻酸、棕榈酸乙酯、叶绿醇、亚油酸、油酸乙酯、硬脂酸乙酯、γ-生育酚、β-生育酚、天然维生素E、生育酚乙酸酯、菜油甾醇、豆固醇、γ-谷甾醇、β-谷甾醇等.     

SDRP和SDE法提取乌龙茶香气成分的比较研究

采用减压水蒸汽蒸馏法(SDRP)和常压水蒸汽蒸馏并同时萃取法(SDE)提取乌龙茶中的香气成分, 并用GC-MS进行分析比较.结果表明, 两种香精油的香气成分组成比例有很大差异.SDE法提取的香精油中脂肪醛、脂肪醇、萜烯醇类、酯类、α-法尼烯和β-紫罗酮等收量较SDRP法高,而沸点较高,或在热水中有一定溶解度,或对热不稳定的化合物,如有机酸类、内酯类、芳香族醇类和吲哚等,采用SDRP法可得到较高的收量.SDRP法得到的香精油可较好地反映原样品的香气特征,适于样品中原有香气(挥发性)成分的定性定量分析,而SDE法提取得到的香精油有焦熟香气,与原样品的香气特征有较大差异,但适用于加热香气(挥发性)成分的研究.     

乙醇萃取法制备低Na;K高纯氯化锂

基于碱金属氯化物在乙醇中的溶解度差异,首次提出了乙醇萃取法制备低Na,K高纯氯化锂的工艺方法·除Ca实验表明,当草酸锂的加入量为0·6%时,Ca质量分数可控制在10×10-6~15×10-6以下;除Na,K实验表明,当液固比为8·5,过滤次数为2次时,Na质量分数可降到40×10-6以下,K质量分数可降到5×10-6以下·说明乙醇萃取法很好地解决了氯化锂制备中很难深度除去Na,K的技术难题     

固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取马尾松枝条挥发物的比较

采用固相微萃取法和水蒸气蒸馏法从马尾松枝条中提取挥发物,用GC-MS法测定其化学成分和相对含量,对两种提取方法所得的挥发物进行比较.固相微萃取法的提取物中鉴定出26种组分,其中的主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯、反式-石竹烯、异长叶烯;水蒸气蒸馏法的提取物中鉴定出39种组分,其中的主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-水芹烯、异长叶烯、反式-石竹烯、莰烯.结果表明:不同提取方法得到的化学成分不仅不同,而且相同化学成分的相对含量也有差异.