沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

微波镁热还原法制备ZrB2粉体及表征

以二氧化锆、硼酸和镁粉为原料,利用微波镁热还原法合成了纳米级的ZrB₂粉体。研究了镁粉含量与合成工艺对ZrB₂粉体的影响,通过TG-DTA分析了物相在不同温度下的反应过程,利用XRD、EDS和TEM考察了产物的组成和形貌。实验结果表明：采用微波镁热法,加热时间为20min就可得到ZrB₂粉体,杂相Zr₂O和Mg₃B₂O₆等为镁热反应中副反应生成的产物;当原料配比为n(Zr₂O)∶n(H₃BO₃)∶n(Mg)=1∶3∶4时,合成产物中ZrB₂的相对含量最高;合成的ZrB₂粉体为球状,平均粒径为80nm左右;加入NaCl有助于降低ZrB₂颗粒尺寸。     

固定化微生物修复氯苯污染地下水实验

 采用静态因素选择实验与动态模拟实验相结合的方法,证实聚乙烯醇-海藻酸钠(PVA-SA)复合凝胶固定的微生物在氯苯污染地下水中对污染物的降解效果优于游离微生物和土著微生物,并且证明了含水层介质粒径与小球粒径比值越大,越有利于固定化微生物对氯苯的迁移的观点,含水层介质粒径与小球粒径比在2—5之间时,15d后氯苯降解率高达78.16%;小球粒径越小,越有利于降解效率的提高。同时得到最佳氯苯降解效果的PVA-SA复合凝胶固定化条件为：PVA浓度80g/L,CaCl₂浓度10g/L,包埋剂与菌液体积比30:1,SA质量分数1.0%。     

纳米SrxCa1-xTiO3固溶体粉体的制备及性能表征

采用低温液相法以廉价的TiCl₄、SrCl₂、CaCl₂为原料，以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米Sr_xCa_1-xTiO₃固溶体粉体。为了提高粉体颗粒结晶度，改善形貌，进行了水热后处理。通过XRD，TEM，FT IR，TG和ICP等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ca²⁺与Ti⁴⁺摩尔比进行了分析和测试。结果表明，Sr_xCa_1-xTiO₃在0.1≤x≤0.9范围形成了固溶体，且随x的增大相结构从斜方相逐渐过渡到立方相。水热处理前粉体结晶度低，形貌不规整，而进行水热处理后粉体中O—H缺陷和CO₃^2-杂质显著减少，结晶度提高，形貌规整均匀，随着x从0.3增加到0.9，颗粒粒径从230nm减小到65nm(水热处理前：从220nm减小到45nm)。     

微硅粉固相反应制备莫来石粉体工艺

 以微硅粉和工业氧化铝为原料,在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体。研究了煅烧温度和Al₂O₃/SiO₂的物质的量比对反应产物物相组成的影响,结果表明,当Al₂O₃ /SiO₂的物质的量比为3：2.5、煅烧温度为1450℃时,制备莫来石粉体质量分数达到最高,根据K值法计算其质量分数为95%。莫来石粉体平均粒径随球磨时间延长而逐渐减小,最终粉体平均粒径为0.58μm,比表面积为9.26m²/g,粒径分布由单峰分布演变为双峰分布,莫来石粉体颗粒形状不规则,以多边体状存在。     

纳米氧化铟锡粉体的制备及其复合膜的红外性能研究

以己内酰胺为分散剂,InCl₃·4H₂O、SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,采用化学共沉淀法制备了粒径约为20nm的氧化铟锡（ITO）粉体。利用热重分析、X-射线衍射、透射电镜、紫外-可见-近红外光谱等手段对其进行表征。结果表明加入适量的己内酰胺作为分散剂,在650℃煅烧3h能够得到结晶性良好并具有良好的近红外吸收特性的粉体,同时制备了红外屏蔽性能优异的纳米复合膜。     

预炭化过程中升温速率对碳纤维结构与性能的影响

借助13C核磁共振波谱（13C-NMR）,X射线衍射（XRD）,拉曼光谱（Raman）等表征手段,研究了预炭化过程中聚丙烯腈基热氧稳定化纤维的热化学反应以及微观结构的变化,且重点研究了预炭化过程（400~800 ℃）升温速率对纤维热应力、结构、力学性能的影响。结果表明：随着预炭化升温速率的提高,纤维类石墨层间距 d₀₀₂ 呈现出先减小后增大,晶区堆叠厚度 L_c 呈现出先增大后减小的的趋势;与之相对应的纤维拉伸强度和拉伸模量则呈现出先增大后减小的变化;当升温速率达到132 ℃/min时, d₀₀₂ 和 L_c 分别出现最小值和最大值,此时所得碳纤维的力学性能最高。     

两种晶化方法制备SnO2纳米粉体的比较及表征

以SnCl₄·5H₂O为源物质,氨水为沉淀剂,将采用化学沉淀过程制备得到的前驱体分别采用水热晶化和焙烧晶化两种方法晶化,在不同晶化温度下制备得到SnO₂纳米粉体。研究了晶化方式和晶化温度对产品的结构、组成、形貌及分散性能的影响。用X 射线衍射（XRD）、X射线能谱（EDS）、透射电子显微镜（TEM）和激光粒度分析等方法表征了产品的性能。结果表明,两种晶化方法制备得到的产品均为结晶状态完好的四方金红石型、纯度较高的SnO₂纳米粉体,粉体的晶粒尺寸随着晶化温度的升高逐步增大,随粒径的增大产品的分散性得到较好的改善。与焙烧晶化相比,水热晶化制备得到的样品粒径较小,样品的氧空位浓度较高,粉体粒径的均匀性较好,粒度分布范围较窄。     

粉体流动性对气流分级影响的研究

利用粉体二次颗粒粒径与其相应休止角间线性关系式的斜率表征粉体的流动性,斜率越小,粉体流动性越好。颗粒流动性对气流分级性能会产生直接影响。碳酸钙粉体斜率的绝对值为0.2816,小于滑石粉粉体斜率绝对值0.3126。物料分级实验结果表明,选择与进口风速匹配的转笼转速,可提高粉体在分级过程中的流动性,降低团聚可能性,提高其综合分级性能。碳酸钙牛顿分级效率要比在相同的操作参数下滑石粉牛顿分级效率高,对于流动性较差的滑石粉体可适当增大风速,提高其分级性能。     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。     

半导体制造用碳化硅粉体偶联剂表面改性

 采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体进行表面改性,通过单因素实验及正交试验确定出改性过程最优化工艺参数：反应温度90℃,反应时间4h,KH-550硅烷偶联剂用量1.5g,并通过扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度分析仪对制备的改性粉体进行表征,分析改性对SiC料浆分散稳定性的影响。结果表明,SiC微粉经偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构,只是改变了其在水中的胶体性质;中位径d_0.5略有减小,粒度分度分布范围变窄,扫描电子显微镜(SEM)显示微粉团聚现象减少,分散性得到改善;改性SiC微粉与原始SiC微粉相比,表面特性发生了很大变化,在酸性条件下Zeta电位有显著的提高,pH值为3.78时,Zeta电位获得最高正电位为41mV,悬浮液的分散稳定性得到明显改善。     

TiH2粉末制备钛合金的烧结脱氢规律及工艺

 以TiH₂粉末为原料,通过压制成型和烧结工艺制备粉末钛合金,不同于传统钛粉末冶金方法。通过热分析和热膨胀技术研究不同球磨粒度TiH₂粉末的脱氢和收缩规律,以此入手研究了TiH₂粉末压坯和TiH₂-Al-V粉末压坯的烧结致密特性,以及影响烧结过程的主要工艺因素,包括烧结温度、烧结时间、升温速率、压坯密度、压坯成型方式、合金体系,并对烧结组织进行了分析。结果表明,TiH₂粉末球磨后脱氢温度降低,粉末越细,开始温度越低。TiH₂粉末压坯在烧结过程中脱氢后获得新鲜钛,其易发生黏接并引起α-Ti的强烈收缩,这时烧结体很容易致密,并获得相对密度大于99%坯体;相比之下,TiH₂-Al-V粉末压坯烧结时因为合金元素的溶解,不如纯TiH₂粉末压坯的烧结容易致密。TiH₂-Al-V粉末经过成型、烧结脱氢可获得典型的层片状α+β钛合金组织,合金元素分布均匀。     

用等温吸附法确定粘土表面吸附结合水界限

采用等温吸附法对粘土表面吸附结合水量及其界限进行了定量测定,结果表明,随着相对水气平衡压p/p_s的增加,在p/p_s=0～0.98时,纯蒙脱土吸附趋势均呈“S”形,表现为从单分子层吸附过渡为双层吸附、多层吸附,直到连续吸附。等温吸附曲线出现两个明显的转折点p/p_s=0.9、0.98,它们为粘土-水体系的两个特征湿度,前者为粘土表面强结合水与松散结合水（渗透结合水）之间的交界点（界限）,后者为松散结合水与自由水之间的交界点（界限）。实验研究测得了粘土表面吸附结合水量（质量、体积、密度、厚度、平均积分比容等）。配合X 射线衍射法,获得了水合粘土基面间距d₀₀₁与p/p_s的关系,验证了等温吸附法确定的两个特征湿度及对粘土表面结合水界限划分的正确性.     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

超微HMS介孔分子筛的合成研究（I）——合成条件的影响

以十二胺为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热法合成了HMS介孔分子筛,系统地研究了合成条件如pH值、合成温度、合成时间、DDA/SiO₂、H₂O/SiO₂和EtOH/SiO₂对HMS介孔分子筛结构和粒径的影响.结果表明,合成条件对HMS介孔分子筛的结构和粒径有很大影响,在pH＝7,DDA/SiO₂＝0.27,H₂O/SiO₂=66.7,EtOH/SiO₂=6.5,20 ℃下反应18 h,可以获得粒径为100～300 nm的超微HMS介孔分子筛.     

(C10H9N2)3·PMo12O40配合物晶体的合成和漫反射光谱分析

采用水热法合成了一种新的配合物晶体(C₁₀H₉N₂)₃·PMo₁₂O₄₀（C₁₀H₉N₂为2,2'-联吡啶基）。用IR、X-射线单晶衍射、X-射线能谱和微量元素分析对其化学组分和结构进行了分析。结果表明，配合物的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=11.851(2)A,b=12.771(3)A,c=19.034(4)A，α=90.2(3)°，β=90.5(3)°，γ=112.6(3)°,V=2660.0(9)A³，Z=2，Dc=2.864mg/m³，μ(Kα)=2.871mm^-1，F(000)=2176，R₁=0.0416,ωR₂=0.1327。采用TG和UV-Vis-NIR漫反射光谱分析配合物晶体的热稳定性和导电性。该晶体在250℃以下能够稳定存在，光学能隙为0.8eV，属于半导体材料。     

纳米Al(OH)3干法表面改性及其在EVA中的应用

研究了钛酸酯偶联剂T对纳米Al(OH)₃的干法改性工艺，确定了偶联剂最佳质量分数0.5%、改性时间25min、改性温度100～110℃。采用红外光谱、TEM等检测手段对改性结果进行表征，改性后无机粉体表面包覆有机基团，吸油值减小，团聚减弱，比表面积增加。改性Al(OH)₃在乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中具有良好的分散性，阻燃效能提高，并保持了材料的力学性能。