微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

ICP-AES法测定副品PTA中金属含量

采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-XES)测定了几种不同级别的副品对苯二甲酸(PTA)的金属含量.考察了微波消解条件对样品处理的影响,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,测定方法的检出限为0.037 91～1.034μg/mL,回收率为96.78%～100.9%,相对标准偏差为5.0%以内;该法准确、快速、简便,应用于副品PTA中金属元素的测定,结果满意.     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅

【目的】制备密闭微波消解样品,建立石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅的方法。【方法】样品经硝酸消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行探讨和验证。【结果】在最佳工艺条件下,铅的校准曲线在0~8.0μg/L范围内呈线性,方法检出限为1.247μg/L,相对标准偏差为4.7%,回收率为95.0%~102.0%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。【结论】该方法具有操作简单、灵敏度高、回收率和重复性好等特点,适合亚热带水果中铅含量的测定。     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

微波消化石墨炉原子吸收法测定动物组织中的微量铝

采用微波消化测定动物组织中微量的铝。先用硝酸高压溶解，然后用石墨炉原子吸收测定。方法的检出限0．91ng／ml，线性范围0—1000ng／ml，其回收率为95．1％-104．7％．该方法简化了对动物组织中铝测定的消化，精密度高，检出限低。     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定4种中药中的重金属元素

用微波消解 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药大罗伞、 小罗伞、 七叶莲、 刺五加[KG*8]中Pb,Cu,Ni,Mn 4种重金属元素的质量比, 对基体改进剂、 灰化温度及原子化温度等实验条件进行选择和优化, 并在选定的实验条件下, 利用标准曲线法进行分析. 实验结果表明, 4种重金属元素质量比的标准曲线有较好的线性关系, 相关系数r>0.999, 平均回收率为94.6%～103.4%.     

水中铜含量不同检测方法不确定度评定的差异性分析

选用扩展不确定度为0.015μg/m L的铜标准样品进行实验,用原子吸收光谱仪的火焰法和石墨炉法分别进行测定,并对实验过程引入的不确定度进行评定。结果发现检测结果均在标准样品标准值不确定度范围内,火焰法和石墨炉法不确定评定结果分别为0.016μg/m L和0.018μg/m L,分析表明检测方法、不确定度评定方法的不同会导致不确定度评定结果存在一定的差异,但差异值很小,经t检验,不同检测方法的不确定度之间不存在显著性差异。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。     

石墨炉原子吸收法测定大鼠血清中铜的含量

目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定SD大鼠血清中铜的含量.方法：大鼠血清样品采用湿法消化前处理,灰化温度850℃,原子化温度2100℃条件下检测,结果：铜的线性范围为1.00～10.00 μg.L-1,r=0.9976,检出限为0.0850μg·L-1;加样回收率在99.1％～105.8％之间.日内、日间精密度RSD＜5.0％（n=5）;结论：所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定大鼠血清中铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,能为生物样品分析微量元素提供参考.     

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量简

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明,铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9986,检出限为1．58ng／mL,平均加标回收率为94．8％．因此,认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．     

用石墨炉原子吸收法和微波炉测定鸡蛋中的铜

本法采用微波技术和高压聚四氟乙烯消化弹快速溶解鸡蛋样品.用平台石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定铜,操作简单、快速,准确度、灵敏度高。方法的回收率在91.4％至99.0％之间。     

微波高压硝酸消化原子荧光法测定微量砷

采用微波消化测定煤和土壤中微量元素砷。用硝酸高压消解，然后用原子荧光仪测定。方法的检出限0.011ng／L，线性范围0～40ng／L，其回收率为90．95～104．25％。该方法简便了煤和土壤中砷的消化和测定，精密度高，检出限低。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪甘草和广藿香中的铅

用硝酸-高氯酸混合酸（4∶1）消化黄芪、甘草和广藿香,用石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪、甘草和广藿香中的铅.在选定实验条件下,线性范围为0 ng/mL～20 ng/mL检出限为0.113 ng/mL,回收率为98.2%～100.9%,相对标准偏差为0.2%.