吡啶甲酸乙酯类二维~(13)C-NMR

二维核磁共振波谱学是七十年代中期出现的核磁共振领域中的最新技术之一。其中所谓二维傅里叶变换波谱学(2DFTS),是把时间坐标轴分为三个周期:预备期、发展期和检测期,并在适当的时刻加上射频脉冲,就可以得到依赖于两个时间变量的函数S(t_1,t_2),对此函数进行双重傅里叶变换,得到依赖于两个频率变量的函数S(F_1,F_2),这就是二维的核磁共振谱。它使核磁共振谱图的谱峰由平面变成立体,从而变得直观、简单、便于解析。把自旋回波方法与二维傅里叶变换方法相结合产生了二维J谱学方法,它不仅能把耦合常数与化学     

~(14)N核四极共振回波及自旋-自旋弛豫时间的测量

核磁共振(NMR)中的自旋回波实验是一普遍采用的技术.强外界静磁场存在下,所有分子的磁化强度矢量都沿静磁场取向,用90°-τ-180°-τ脉冲序列就可得到完整的自旋回波.但是在核四极共振实验里,没有这种强大的静磁场,每个分子的磁化强度矢量都沿各自的电场梯度张量主轴方向取向,用90°-τ-180°-τ或90°-τ-90°-τ的脉冲序列不可能得到净的核四极共振回波.     

白血病病人血清的高分辨核磁共振波谱的研究

核磁共振用于肿瘤研究是从1971年开始的,早期的研究仅限于动物及人体的组织,主要研究这些组织中质子的弛豫时间,发现它能鉴别正常组织与癌变组织,因而设想核磁共振技术能否作为癌肿早期诊断的工具.1973年我们利用自制的自旋回波核磁共振波谱仪进行了小白鼠S_(37)肉瘤及L615小鼠的肿瘤组织的研究,也得到相同的结果.1975年起我们对肿瘤病人与正常人的血清进行了高分辨核磁共振谱的研究,首先发现了在化学位移为1.3ppm     

abx_(ij)型亚谱法解析ABX_n系核磁共振波谱

解核磁共振谱图,需识谱、计算和模拟。计算机为计算与模拟提供了方便,分析者的任务是快而准地识谱,本文介绍ABX_n系的识别。 ABX_n系核磁共振波谱由AB部与X_n部构成。以往常用复杂关系表达谱系结构。本     

太平正长石的微结构与~(29)Si NME谱研究

周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了~(29)Si和~(27)Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的~(29)Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T_2和1/2T_1位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与~(29)Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的~(29)Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

测量铁磁材料核磁共振谱线的非相干接收自旋回波法的某些改进

铁磁材料中各种同位素核的核磁共振频率分散在很宽的频率范围。例如,铁磁体中3d元素的核磁共振频率处于15MHz到800 MHz。在这样宽的频率范围进行核磁共振研究的一种比较简单的方法是非相干自旋回波法。当测量比较宽的谱线时,这种方法是适用的。所以,已完成的铁磁体核磁共振实验中的大多数都是用非相干波谱仪完成的。但是,与相干接收法相比,非相干接收的缺点是难于获得真正的核磁共振谱线。本文将对引起测量谱线发生畸变的原因进行讨论,进而提出对非相干法的改进建议。结果表明,如果改进谱仪的结构和测量方式。在测量窄谱线时,用非相干法可以得到与相干法同样的结果。     

NaCl晶体中~(23)NaDLNMR谱的各向异性

最近我们进一步研究了NaCl晶体中~(23)3Na DLNMR谱的各向异性以及它们同直流外磁场和温度的关系.实验是在sxp 4-100 PFTNMR谱仪上进行的。实验结果表明,在室温,共振频率为:23.80875MHz时,仅延迟掉死时间的FID信号经FT(傅里叶变换)以后,得到的是单一的非高斯线型的吸收谱,而延迟280μs的FID信号经FT以后得到的则是由两个有所交迭的高斯型谱线所组成的谱.两峰间距在     

固体13C-NMR动态核极化增强的谱编辑实验

在核磁共振(NMR)领域,~(13)C-NMR是应用比较广泛的常规方法.但对于一些样品,如高聚物或生物大分子,其~(13)C谱中各信号峰互相重叠,这给谱的解析带来了困难.对液体样品,有许多技术如无畸变极化传递增强方法(DEPT)等可简化复杂的图谱,它们是根据与碳原子直接成键的氢原子个数来区分不同的~(13)C信号.而对固体样品,虽然用交叉极化(CP)结合魔角旋转(MAS)及质子大功率去耦技术可获得高分辨~(13)C谱,但对严重重迭的谱,也急需发展谱编辑技术.近年来,吴肖令等在深入研究交叉极化动力学的基础上,提出了固体~(13)C CPMAS谱的谱编辑技术,应用该方法,可以得到分别仅含C,CH,CH_2,CH_3信号峰的各个子谱,从而大大简化了图谱,给谱的解析带来了极大的方便,因而在固体NMR领域内引起了广泛的注意.     

铝酸钠溶液的~(27)Al核磁共振谱

Akitt等曾用~(27)Al核磁共振谱研究铝酸钠溶液的结构。结果认为除Na_2O极浓(Na_2O680g/l)的溶液外,~(27)Al的主化学位移峰均在79ppm附近,被指认为Al(OH)_4~-的谱。我们用高纯铝溶入化学纯的NaOH溶液配成铝酸钠溶液,置入聚乙烯塑料瓶保存,用Bruker     

K_3C_(60)光电离截面振荡

对K3±δC60 多晶薄膜进了同步辐射光电子谱研究 .入射光子能量为 17～ 86eV .实验发现K3±δC60 光电子谱的HOMO_1,HOMO及LUMO等导出能带的谱峰强度均随入射光子能量的增加而呈现振荡的性质 ,与纯C60 的光电子谱峰随入射光子能量变化的趋势相似 .结合C60 分子独特的笼状几何结构 ,认为其电离截面的变化是由于K3±δC60 的末态电子在C60 分子笼内形成球状驻波引起的 .以驻波的边界条件为基础进行理论计算 ,得到的电离截面极小值对应的光子能量与实验得到的结果符合良好 .     

新核磁共振波谱仪

1979年春天,美国卡内基-梅朗(Carnegie-Mellon)大学的一台新的核磁共振(NMR)波谱仪投入实验工作. 这台新的装置在14.1特斯拉的超导磁场中得到质子的最高进动频率为600兆赫.这是目前NMR波谱仪达到的最高磁场.目前市场上能得到的带有持久(电流)超导线圈的NMR波谱仪的最高磁场为8.4特斯拉,相当于360兆赫.400兆赫的NMR波谱仪正开始出现于市场上.在没有谱线随磁场提高而增宽的情形下,生物化学和生物物理研究工作者利用这台仪器可以期望在分开不同分子环境的氢核的NMR峰时,把分辨率提高一倍. 这台Carnegie-Mellon NMR波谱仪能区别共振频率仅相差0.3赫(5×10~(-10))的结构.这样的灵敏     

~(13)C-NMR技术研究聚丙烯构型

自从~1H—NMR技术被应用于研究溶液烯烃聚合链构型后,为确定丙烯聚合链的真实构型提供了有力的研究手段。但是由于~1H—NMR波谱的化学位移比较小,造成谱线之间相互重迭,给图谱的分析带来困难。随着NMR技术的迅速发展,Zambelli等用质子全去偶~(13)C—NMR技术得到了分辨率好、灵敏度高的聚丙烯模型化合物的谱图,迅速开展了~(13)C—NMR技术在聚丙烯中的应用。     

天然蒙脱石的~(29)Si和~(27)Al固体高分辨核磁谱研究

蒙脱石中Al的配位状态是使蒙脱石具有不同性质如荷电性、表面酸性、催化和裂解活性等的重要因素.虽然,Lhomas等(1950)就曾假定酸处理会使蒙脱石八面体片中的部分铝呈现四配位,而且这种四配位铝可作为活性粘土的标志.但是至今尚未见到这种四配位铝的直接谱学证据.固体高分辨核磁谱学技术的出现为这种探测成为可能.自从Lhompson(1984)用魔角旋转核磁共振(MAS NMR)在Wyoming膨润土中探测到四配位铝的信号以来,对於这些四配位铝是否存在於蒙脱石中尚有怀疑.本文对我国的膨润土用MAS NMR等手段进行了研究.     

绿豆胰蛋白酶抑制剂Fe-S配合物的穆斯堡尔谱研究(二)

在前文的报道中,我们采用了小分子量的酸性蛋白质——绿豆胰蛋白酶抑制剂为配体,人工模拟了天然植物型(2Fe-2S)铁氧还蛋白。用穆斯堡尔效应对这种模拟物Ⅰ进行了研究,在室温下就得到了很好的穆斯堡尔谱:有两组双峰,一组我们称之为S峰,一组我们称之为C峰。模拟物IS峰的Q.S.值及I.S.值与天然植物型Fd(2Fe-2S)的穆斯堡尔谱参     

氯化钠单晶中~(23)Na核磁共振线形和二次矩

随着核磁共振谱仪越来越完善,人们能更精确地测量核磁共振参数,从而给理论的发展以新的促进作用。本工作对氯化钠单晶中~(23)Na的核磁共振的自由感应衰减信号(以下简称FID)进行了重新测量,讨论了一些值得进一步研究的问题。     

Gd膜在Ni(110)上生长的同步辐射研究

应用同步辐射 (hν =10 0eV)和XPS研究了稀土金属Gd室温下在清洁的Ni(110 )表面上的生长过程 .发现了随着Gd膜厚度的增加 ,Gd(4f)谱带由位于 8 5eV的单峰向位于 8 5和 10 8eV的双峰结构转变 .Gd(4d)峰亦有类似的结果 .该表面在 6 0 0K高温退火引起了Gd 4f和 4d双峰中的高结合能峰的强烈衰减和消失 .对室温下Gd在Ni(110 )面上的生长模式及在高覆盖度时生成的Gd 4f和 4d高结合能峰的本质进行了讨论 .     

对NaCl晶体~(23)Na NMR的FID节拍现象的一个新解释

对于NaCl晶体中~(23)Na核磁共振(NMR)的自由感应衰减(FID)信号的节拍现象,本文提出了一个新的解释。认为这样的FID所对应的非高斯型共振吸收线,实际上是由多重的高斯型谱线叠加而成的。使用本文所讨论的延迟取样的NMR(Delay Sompling NMR)方法——简称为DLNMR,不但可以展现出这些多谱线的结构,而且还发现这些谱线的自旋-自旋弛豫     

Gd膜在Ni(110)上生长的同步辐射研究

应用同步辐射 (h ν =100 eV)和XPS研究了稀土金属Gd室温下在清洁的Ni(110 )表面上的生长过程 .发现了随着Gd膜厚度的增加 ,Gd(4f)谱带由位于 8 5eV的单峰向位于 8 5和 10 8eV的双峰结构转变 .Gd(4d)峰亦有类似的结果 .该表面在 6 0 0K高温退火引起了Gd 4f和 4d双峰中的高结合能峰的强烈衰减和消失 .对室温下Gd在Ni(110 )面上的生长模式及在高覆盖度时生成的Gd 4f和 4d高结合能峰的本质进行了讨论.     

太平正长石的微结构与29Si NME谱研究

<正> 周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了²⁹Si和²⁷Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的²⁹Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T₂和1/2T₁位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与²⁹Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的²⁹Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

关于Reinhardt域(一)

§1.在多复变函数论中,经过近二十年来的深入研究,入们对于强拟凸域有了十分深刻的了解但对弱拟凸域还了解不多。为对弱拟凸域有所了解,选择其典型的区域进行深入的研究,并与强拟凸域进行比较,是十分必要的,这对了解一般的弱拟凸域会有所帮助。