电晕放电等离子体增强化学气相沉积合成碳纳米管阵列

发展了具有常压、低温特点的电晕放电等离子体增强化学气相沉积合成碳纳米管阵列的技术路线. 以甲烷和氢气为原料, 在含钴多孔阳极氧化铝模板中合成了碳纳米管阵列. 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线谱(EDS)和拉曼光谱(Raman)分析表明, 该阵列由直径约40 nm的碳纳米管构成, 长度大于4 mm. 碳纳米管主要限制生长在模板孔道中.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

镶嵌在SiO_2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在SiO2 薄膜中的纳米InSb颗粒 .透射电子显微镜观察表明 ,纳米InSb颗粒均匀地镶嵌在SiO2 介质中 .通过控制热处理的条件 ,可以得到具有不同颗粒尺寸的InSb纳米颗粒 .InSb颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比 ,但是并不满足t1/3 的关系 .另外 ,还通过X射线衍射以及X射线光电子能谱对InSb SiO2 复合薄膜的结构和成分进行了分析     

乙醇作为碳源的碳纳米管阵列氧化铝模板法制备

以乙醇为碳源在低气压条件下利用化学气相沉积(CVD)技术在多孔氧化铝模板中制备了碳纳米管阵列. 扫描电子显微镜(SEM)和低分辨透射电子显微镜(TEM)成像结果表明, 所得碳纳米管的外径和长度高度统一, 完全受制于所制备的多孔氧化铝模板阵列纳米孔道. 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)成像表明, 所得碳纳米管的管壁石墨化程度虽与自由生长的多壁碳纳米管管壁石墨化程度还有一定差距, 但已明显高于目前文献所报道的此类碳纳米管. 作为对比, 在相同生长条件下使用乙炔作为碳源也得到了碳纳米管阵列, HRTEM成像结果和Raman光谱证明, 其管壁的石墨化程度较前者要低得多. 本文提出羟基自由基对无定形碳的刻蚀作用对碳纳米管管壁的石墨化有重要影响; 另外, 初步探讨了多孔氧化铝模板阵列纳米孔道的光滑程度对碳纳米管生长的影响.     

模板法制备CdS/TiO2纳米管复合阵列薄膜及其光电性质

采用ZnO 纳米棒阵列为模板在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底上制备了CdS/TiO₂ 纳米管复合薄膜. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收分光光度计(UV-Vis)及表面光电压谱(SPS)研究了不同CdS 沉积时间对复合薄膜的形貌、晶体结构、光电性质的影响. 研究结果表明, TiO₂ 纳米管阵列表面沉积5 min CdS 纳米颗粒后, 其表面光电压信号得到增强, 并且其吸收光谱可拓展到可见光区; 与吸收光谱相对应, 在可见光区出现新的光电压谱响应区, 这一现象说明与CdS 复合可显著提高TiO₂ 纳米管阵列的光电特性; 随着CdS 纳米颗粒沉积时间的增加, 复合纳米管阵列薄膜在可见光区域的光电压强度逐渐减弱, 我们用不同的电荷转移机制对此现象进行了详细的讨论和解释. 除此之外,我们对TiO₂ 纳米管阵列结构的比表面积对复合结构的光电特性影响也做了深入的讨论.     

用多孔氧化铝模板制备高度取向碳纳米管阵列膜的研究

用多孔氧化铝（ＡＡＯ）模板（孔径约 ２５０ ｎｍ，孔密度约 ５．３×１０~８ｃｍ~(－２)，厚度约 ６０μｍ）进行化学气相沉积（ＣＶＤ），成功地制备出大面积高度取向的碳纳米管有序阵列膜．用透射电子显微镜（ＴＥＭ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察了阵列膜的表面形貌和碳纳米管的结构．发现碳纳米管的长度和管径取决于ＡＡＯ模板的厚度和孔径，碳纳米管的生长特性与模板的结构、催化剂颗粒、反应气体热解温度、流量比例以及沉积时间等因素有关．该方法工艺简便，可使碳纳米管的结构均匀一致，排列分立有序，形成一种有用的碳纳米管自组装有序阵列复合结构，且成本低，能实现大面积生长，非常利于碳纳米管基础与应用研究．     

界面组装控制的碳纳米管/有序介孔氧化硅核壳纳米线

以碳纳米管与水溶液界面的阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵(ODTMA)超分子自组装结构为模板, 在水溶液体系成功地合成了以碳纳米管为核, 以介孔硅基材料为壳的碳纳米管/有序介孔氧化硅核壳纳米线. 用透射电子显微镜、X射线衍射以及低温N₂吸/脱附对样品进行了表征. 结果表明, 核壳纳米线具有规整的p6mm有序孔道结构、高比表面和集中的孔径分布. 碳纳米管/有序介孔氧化硅核壳纳米线的形貌可通过溶液的pH进行控制. 此外, 碳纳米管/有序介孔氧化硅核壳纳米线在水和乙醇等极性溶剂中具有良好的分散性能, 有望应用于生物传感器、纳米探针以及储能等领域.     

TiO_2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中,用阳极氧化法制备了高度取向的TiO2纳米管阵列,并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征,探讨了TiO2纳米管阵列的形成机理.结果表明,制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面,分布均匀,管径约为90nm,管壁厚约20nm,管长约400～500nm,并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性.此外,使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明,光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和,表现出一定的光电协同作用;施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

磁功能化石墨烯气凝胶自组装合成及吸波性能

本研究通过化学自组装和原位热解成功构建了锚定超细Fe3O4纳米颗粒的磁功能化石墨烯气凝胶复合材料.分别采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征复合材料的晶体结构及元素组成;采用红外及拉曼光谱分析表征其化学结构、石墨化程度和结构缺陷;通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的形貌及...     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

离子液体为溶剂制备CMC/MWCNTs复合材料及其电化学性能

以羧甲基纤维素钠(CMC)和多壁碳纳米管(MWCNTs)作为原料, 采用离子液体溶解羧甲基纤维素钠制备CMC/MWCNTs复合材料. 通过使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨 透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线衍射仪(XRD)和电化学工作站对复合材料进行了结构表征和电化学性能分析. 结果表明, 以离子液体作为溶剂能够有效溶解CMC并使其较为均匀地包覆在MWCNTs的表面, CMC包覆层的厚度约5.4 nm; 用离子液体制备的CMC/MWCNTs复合材料对H₂O₂具有良好的电催化效果, 在循环伏安曲线图中出现了明显的氧化峰; MWCNTs的含量和超声时间是影响复合材料分散性和电化学性能的关键参数, MWCNTs的含量3 mg, 超声2 h时, 制得的CMC/MWCNTs复合材料具有最优的电化学性能.     

纳米Ag-Cu合金的Ag和Cu析出与晶粒长大行为研究

纳米晶材料(nc-)首先由Gleiter和他的合作者提出,并用惰性气体淀积法(IGC)所获得.这些纳米颗粒在真空下原位加压成型.纳米晶材料的平均直径一般采用X-射线衍射法测定.引起X射线衍射峰展宽有两个因素:小的颗粒直径和晶体缺陷造成的内应力.在惰性气体淀积法(IGC)过程中,由于金属蒸气迅速冷却凝聚,可能形成过饱和固溶体而处于非平衡状态;另一方面金属合金蒸气中的溶质原子浓度的涨落会改变溶质在纳米颗粒中的浓度,这都可能使X射线衍射峰展宽.因此除用X射线衍射法外,结合其他方法是必要的.AgCu合金是研究这一效应的最佳材料.Kumpmann用示差热分析(DSC)来研究nc-AgCu合金,观察到大的放热反应,这与过饱和α-Ag和α-Cu的析出有关.     

新型酞菁高温热解沉积法制备燃料电池专用纳米碳球载铂催化剂

用新型酞菁高温热解气相沉积法制备了碳纳米球. 碳纳米球的外表面进行了功能化处理, 在此基础上制备了碳球载铂催化剂. 碳球载铂催化剂用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Raman光谱、能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法进行了表征. 将所制得的碳球载铂催化剂与质子膜组装成膜电极组(MEA). 实用的放电曲线表明: 纳米碳球载铂是燃料电池的优良催化剂, 活性高, 寿命征兆好.     

镶嵌在SiO2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在ＳｉＯ２薄膜中的纳米ＩｎＳｂ颗粒。透射电子显微镜观察表明,纳米ＩｎＳｂ颗粒均匀地镶嵌在ＳｉＯ２介质中。通过控制热处理的条件,可以得到具有不同颗粒尺寸的ＩｎＳｂ纳米颗粒。ＩｎＳｂ颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比,但是并不满足ｔ＾１／３的关系。另外,还通过Ｘ射线衍射以及Ｘ射线光电子有谱对ＩｎＳｂ－ＳｉＯ２复合薄膜的结构和成分进行了分析。     

电沉积制备钯微/纳米结构材料

利用准二维电沉积法, 通过控制不同浓度的PdCl2溶液和沉积电压, 在硅衬底上制备出了钯微/纳米结构材料, 分别用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对沉积物的形貌和结构进行了表征. 结果表明, 随着溶液浓度和沉积电压的不同, 沉积物呈现出准阵列、“树枝”状和膜状三种形貌, 溶液的离子浓度和生长电势对于沉积物形貌具有决定性的影响, 这些钯微/纳结构材料均由钯纳米颗粒构成, 属于面心立方结构.     

PANI/CNTs复合材料的合成及其超级电容器性能研究

采用原位聚合法将聚苯胺(PANI)均匀包覆在碳纳米管(CNTs)表面, 得到PANI/CNTs复合材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)对材料的微观形貌及成分进行表征. 将得到的复合材料组装成电化学超级电容器电极, 进行电化学循环伏安、交流阻抗和恒电流充放电测试. 结果表明复合材料的比容量可以达到305.3 F•g^–1, 远高于CNTs (31 F•g^–1)的比容量.     

Pr3+/Tm3+共掺LaF3纳米体系中能量转移效应的光谱学研究

在较低的温度下用水热法制备了分散性良好的Pr³⁺/Tm³⁺共掺的LaF₃纳米颗粒. X射线衍射、原子力显微镜和透射电子显微镜等技术对纳米颗粒进行表征的结果显示, 纳米颗粒呈六方相, 平均粒径为30 nm. 通过激光激发LaF3:Pr³⁺/Tm³⁺共掺纳米体系中的Tm3+离子, 实现了Tm³⁺离子到Pr³⁺离子的能量转移, 观测到了因此而产生的荧光辐射. 运用光谱学方法对共掺纳米体系的荧光辐射性质进行了研究分析, 并对相应的能量转移机理进行了探讨.     

纳米铁颗粒物表征及其对2, 4-二氯苯酚的脱氯降解性能

对纳米铁超细粉进行了透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)等结构表征, 并研究了其对2,4-二氯苯酚的吸附降解性能. 结果表明, 实验所用纳米铁超细粉呈核-壳型结构, 颗粒粒径为30~40 nm, 其表面含有大量的Fe3O4钝化氧化层; 为去除纳米铁表面的钝化层, 提高其活性, 对其进行盐酸酸化, 探讨了酸化前后纳米铁在不同投加量下对2,4-二氯苯酚的降解去除情况. 实验发现, 活化前的纳米铁对2,4-二氯苯酚的去除主要为吸附过程, 活化后的纳米铁则能够迅速与2, 4-二氯苯酚发生降解反应. 当铁的投加量为150 mg时, 反应溶液中可检测到苯酚、2-氯酚、4-氯酚等降解产物的出现, 说明纳米铁对2,4-二氯苯酚的降解主要为脱氯反应.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备高质量的二氧化钛孔型材料

以聚苯乙烯微球胶体晶体为模板, 采用溶胶-凝胶的方法成功地制备出高质量的二氧化钛孔型材料. 通过严格地控制制备过程, 得到的大孔材料在厘米范围表现出一致的颜色. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用来表征大孔二氧化钛薄膜的结构和形貌. X射线衍射仪(XRD)用来测定二氧化钛的晶型. 测试结果表明, 在合成的大孔材料中, 孔呈面心立方(FCC)结构的有序排列, 孔径大小均匀, 孔壁由晶粒直径约为12 nm的TiO₂粒子构成, 二氧化钛的晶型为锐钛矿相.     

TiO2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中, 用阳极氧化法制备了高度取向的TiO₂纳米管阵列, 并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征, 探讨了TiO₂纳米管阵列的形成机理. 结果表明, 制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面, 分布均匀, 管径约为90 nm, 管壁厚约20 nm, 管长约400~ 500 nm, 并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性. 此外, 使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明, 光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和, 表现出一定的光电协同作用; 施加的阳极偏压也存在一个最佳值.