测定盐酸氟西汀胶囊有关物质的HPLC法

目的 建立用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的有关物质的方法.方法 采用C18色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-三乙胺缓冲液(pH 6.0) (32∶15∶53)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为215 nm,柱温为25℃.结果 在该色谱条件下,盐酸氟西汀与各中间体、杂质分离良好(R＞1.5),辅料对有关物质检测无干扰.盐酸氟西汀在0.235 5～23.55μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 98).盐酸氟西汀的检测限为23.55 ng/ml.结论 所建立用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的有关物质的方法灵敏,可靠.     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的 建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法.方法 在磷酸介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物,加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用.缔合物在680nm处有最大吸收.笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾.孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响.结果 在优化的实验条件(在25 ml容量瓶中依次加入40%的碘化钾.抗坏血酸溶液6.0 ml、5.0 mol/L的磷酸溶液0.5 ml、0.5%的明胶溶液0.5 ml、1.0x10-3mol/L的孔雀绿溶液1.5 ml,加水稀释至刻度,摇匀后立即测量)下,镉的浓度在0.02～0.80μg/ml范围内服从比尔定律,线性回归方程为△A=0.011+0.957 c,表观摩尔吸光系数(8)为1.08×105L/(mol·cm),相关系数为0.998 5,该法检出限为0.02μg/ml,RSD为1.36%～3.58%,回收率为97.0%～101.5%,缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿(MG):Cd:I-=2:1:4.结论 该方法使用仪器简单,操作方便,无需萃取可直接在水相中测定,方法的线性范围宽,灵敏度高,用于水中镉含量的测定,结果满意.     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

氟奋乃静癸酸酯对氯氮平血浓度的影响

目的：研究氟奋乃静癸酸酯对氯氮平血浓度是否有影响。方法：在氯氮平达到稳态浓度以后,测一次氯氮平血浓度,然后在注射氟奋乃静癸酸酯一周以后,再测一次氯氮平血浓度。结果：在注射氟奋乃静癸酸酯前后,氯氮平血浓度无明显改变（P＞0．05）。结论：氟奋乃静癸酸酯与氯氮平联用不增加氯氮平使用的危险性。     

HPLC测定盐酸氨基葡萄糖的柱前衍生化条件的响应面优化

目的 优化盐酸氨基葡萄糖的柱前衍生反应条件及其含量测定的高效液相色谱条件.方法 以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用响应面优化PITC浓度、时间及介质pH值等反应条件;采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 ml/min,梯度洗脱,检测波长245 nm.结果 最佳衍生化反应条件为:取0.5ml供试品溶液,加入2.5 ml pH 7.14的PBS溶液,室温放置15 min,再加入2.0 ml 0.25％ PITC试剂,于80℃水浴41.75min后迅速冷至4℃,用流动相定容至10 ml.在该色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖衍生物的保留时间为7.5 min,在50～500 μg/ml浓度内呈良好线性(r=0.9983),回收率为99.56％,RSD＜ 2.43％.结论 该方法操作简单、结果重复性好,适用于盐酸氨基葡萄糖制剂含量的测定.     

罗丹明B共振光散射法测定水中痕量亚硝酸根

〔目的〕研究一种灵敏而简便的环境水样中痕量NO-2 测定新方法。〔方法〕在盐酸介质中 ,NO-2 、碘化钾和罗丹明B(RhB)同时存在时可形成离子缔合物 ,离子缔合物的形成使共振光散射强度急剧增强 ,据此建立了测定水样中痕量NO-2 的共振光散射法。〔结果〕该缔合物的最大共振光散射峰位于 6 2 6 .6nm处 ,NO-2 的浓度在 10 .0～ 180 μg/L范围内与共振光散射强度呈良好的线形关系 ,方法的检出限为 3.88μg/L ,测定雨水、塘水实际水样时的相对标准偏差为 1.16 %～ 2 .0 6 % ,加标回收率为 94 .6 %～ 95 .8%。〔结论〕该方法在室温下即可进行 ,操作简便 ,具有较高的灵敏度和选择性 ,用于环境水样中NO-2 的测定 ,结果满意。     

关于氟奋乃静所致并发症的调查

最近,本刊陆续收到一些应用氟奋乃静引起的各种付反应的稿件,现摘要发表三篇。奋乃静和氟奋乃静都是吩噻嗪类衍生物,但他们的药理作用仍有一定差异,希基层医疗单位的同志们引起重视,准确掌握氟奋乃静的适应症,不要把它当作一般的镇静、催眠药物使用。     

Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定镉

目的建立Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定痕量镉的新方法.方法在硫酸介质中,Tween-20和AG存在下,Cd2+与Ⅰ-形成配阴离子[CdI4]2-,进一步与结晶紫(CV)结合形成离子缔合物,溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱.结果在优化的实验条件下,RRS强度改变值与Cd2+浓度在6.97×10-4 ～4.30×10-2 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),方法检出限0.210 ng/ml.结合巯基棉分离技术,分析水样中Cd2+,RSD小于3.00%,样品加标回收率95.50%～102.60%.结论该方法检出限和灵敏度能满足环境水样中痕量镉的测定.     

双毛细管柱双FID检测器-顶空气相色谱法测定血液中的苯系物含量

将血液样品经过自动顶空平衡后进样，采用两支不同极性毛细管色谱柱同时分离，双FID检测器进行检测，以保留时间定性，外标-标准曲线法定量测定血液中常见的6种苯系物含量。6种苯系物在0.2~20.0 μg/ml浓度范围内线性关系良好（rDB-ACL1 0.999 4~0.999 8，rDB-ACL2 0.999 3~0.999 9），检出限0.02~0.08 μg/ml，定量下限0.2 μg/ml，回收率94.9%~103.9%，日内和日间精密度（RSD）为3.5%~6.8%。该方法适用于准确快速测定职业中毒人群血液中苯系物含量。     

牙膏中游离氟在去离子水介质中的 均匀性和稳定性检验

摘要:目的　观察市售不同品牌牙膏中氟离子在去离子水介质中的均匀性和稳定性对测定结果的影响。方法　环境温度为25℃时,在不同品牌牙膏样品中分别加入0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、3.0 μg/ml和5.0 μg/ml的氟标准溶液后经去离子水提取,游离氟的测定按（GB8372-2008）中离子选择电极法进行。结果　环境温度为25℃时,对数回归方程为y＝Lg-1（222.3-E/58.7）,样品中氟离子浓度在0.2 mg/kg～5.0 mg/kg样品的均匀性和稳定性对游离氟的测定影响均不显著（F值分别为1.86、2.33、2.94、2.87、2.91＜F临界值F0.05（9.10）＝3.02）;（t值分别为2.04、2.21、2.23、2.08、1.69＜t0.05（9）＝2.26）。结论　证实了用去离子水作为提取剂,以离子选择电极测定不同品牌牙膏中游离氟是可行的。