Na2SiO3含量对等离子体电解氧化Al2O3-ZrO2复合陶瓷层形成机制的影响

铸造Al-Si合金表面ZrO2陶瓷层可有效提高基体的隔热及抗高温氧化性能,采用等离子体电解氧化方法在Al-Si合金表面制备了氧化锆涂层.涂层的组成、结构通过SEM、XRD进行研究.结果表明:K2ZrF6体系成膜速度较快,30min膜厚可达92μm,膜层表面和截面没有明显的等离子体放电形成的微孔,大量聚集的Zr(OH)4在等离子体放电产生的热化学作用下分解为ZrO2,表面出现大量2μm～5μm的陶瓷颗粒.K2ZrF6复合Na2SiO3体系成膜速度较慢,30min膜厚仅为27μm,表面和截面存在较多喷射状孔洞,随着溶液浓度的增大,成膜速度均呈先增后减的趋势.K2ZrF6复合Na2SiO3体系中,陶瓷层主要由α-Al2O3、γ-Al2O3、Al2(OH)3F3和m-ZrO2组成,α-Al2O3为陶瓷层的主晶相.K2ZrF6体系中陶瓷层的主要成分为t-ZrO2、m-ZrO2、α-Al2O3和γ-Al2O3,t-ZrO2为涂层的主晶相.涂层中m-ZrO2较少,而t-ZrO2含量高,表明生成的α-Al2O3起到稳定高温相t-ZrO2的作用.     

Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化涂层生长机理研究

为了解决Al2O3微弧氧化层不能满足Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合膜层,通过SEM、XRD分析测试手段研究膜层的微观表面形貌、组织结构和相组成.结果显示:微弧氧化初期,陶瓷层生长速率较快且反应速率稳定,反应后期陶瓷层生长速率减缓;陶瓷层微观表面形貌比较均匀,有部分放电微孔和裂纹;陶瓷层与金属基体呈犬牙状交错结合;陶瓷层的主要相组成是t-ZrO2、α?Al2O3、m-ZrO2、γ?Al2O3,其中t-ZrO2为膜层主晶相.并根据实验结果研究了微弧氧化涂层的生长机理.     

Au/Al2O3催化剂上环己烷氧化

针对金催化剂制备过程的复杂性和氯离子残留问题,介绍一种负载型金催化剂Au/Al2O3的制备方法和考察该催化剂在环己烷氧化中的催化性能.采用浸渍-氨洗法制备Au/Al2O3催化剂,并应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.以氧气氧化环己烷制备环己酮和环己醇为研究对象,考察金质量分数、反应温度、压力、时间等因素对催化活性的影响.结果表明,随着金质量分数增加,金颗粒增大,催化剂的活性降低,在150℃、1.5MPa条件下反应3h,Au实际质量分数为0.58%的Au/Al2O3催化剂上环己烷转化率为8.96%,环己酮、环己醇和环己基过氧化氢三者的总选择性为93.52%.此外,循环实验表明Au/Al2O3催化剂具有一定的稳定性.     

DZ4定向凝固合金的抗高温氧化行为研究

为了满足航空发动机热端关键零部件的高温使用性能,依据GB/T13303-91和HB5258-2000标准,对DZ4定向凝固合金进行了1 100℃、300 h高温氧化性能试验,对试验数据进行了分析,绘制了氧化动力学曲线.用MX2600FE型扫描电镜及能谱仪对其表面形貌、截面组织形态、相组成等进行了观察与测量.实验结果表明:DZ4定向高温合金在1 100℃、300 h氧化过程中,氧化膜组成主要为NiO、α-Al2O3 Ni(Cr,Al)2O4,氧化膜是连续完整和致密的,在氧化的后期,氧化膜表层有轻微的剥落,且未观察到氧化膜内侧发生内氧化.其氧化动力学曲线符合抛物线规律,其氧化速率K＜0.1,氧化性能评定属于完全抗氧化.     

一种含Ti镍基合金在950℃的恒温氧化行为

用热重分析法测定了氧化动力学曲线,并采用XRD和SEM/EDAX等手段,研究了一种镍基合金950℃的高温氧化行为。结果表明,在950℃氧化初期,合金的氧化质量增重较快,随着氧化时间延长,氧化质量增加的速率逐渐降低,氧化动力学曲线符合抛物线规律,氧化膜出现少量剥落。合金表面氧化膜由三层组成,外氧化层为TiO2,中间层氧化物为Cr2O3、NiCr2O4、CrTiO3和NiAl2O4,内氧化层氧化物为Al2O3.     

负载型非晶合金催化剂Ni-W-P/Al2O3的制备与性能表征

选择氧化铝为载体,采用化学镀方法在其表面负载非晶合金,制备负载型非晶合金催化剂Ni-W-P/Al2O3。利用能量色散X射线谱仪(EDX)对非晶合金成分进行分析,表明合金中含钨质量分数4.98%、磷质量分数5.95%。选择不同的温度对非晶合金进行热处理,利用X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征,表明钨元素的加入可使非晶态Ni-P合金的晶化温度至少提高了25℃。通过在固定床反应器中费托合成反应制甲烷的实验来评价制备的负载型镍基多元合金催化剂的催化性能。结果表明,Ni-W-P/Al2O3负载型非晶态合金催化剂具有较高的活性和选择性。     

Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化层生长及性能测试

针对单一Al2O3微弧氧化层不能满足基体Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合陶瓷层,研究了涂层的组成、结构及生长过程;测试了涂层的隔热温度.研究结果表明：在Al-Si合金试样表面微弧氧化30 min后,涂层的表面形成＂火山喷射状＂组织形貌,截面由疏松层、致密层、过渡层组成;涂层由-αAl2O3,γ-Al2O3,m-ZrO2和t-ZrO2组成,t-ZrO2为涂层的主晶相,膜层的生长分为匀速生长阶段和缓慢生长阶段;膜层隔热温度可达30℃.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

涂敷Na2SO4盐膜的Ni基合金在900℃空气中的热腐蚀

采用涂盐法,在纯Ni、Ni-10Cr、Ni-20Cr和Ni-10Cr-5Al合金上涂敷40～ 45 g/m2厚度Na2SO4盐膜,研究其在900℃空气中的热腐蚀行为.结果表明：纯Ni和3种Ni基合金的抗热腐蚀性能依纯Ni、Ni-10Cr-5Al、Ni-10Cr、Ni-20Cr的次序递增.3种Ni基合金形成了相似的腐蚀膜结构,腐蚀膜大体分3层,外层都是NiO.Ni-20Cr合金中间层为连续的Cr2O3层,内部出现极少的硫化物;Ni-10Cr合金腐蚀膜的中间层是相对深色的NiO和Cr2O3混合层,内侧出现硫化物;而Ni-10Cr-5Al合金腐蚀膜的中间层是NiO、Cr2 O3和Al2O3的混合氧化物,内层是Cr和Al的硫化物,分布在腐蚀膜和基体的界面上,有的分布在合金基体上.在Ni的基础上添加Cr并增加Cr含量均提高了合金的抗热腐蚀性能,但在Ni-10Cr的基础上增加质量分数5％Al却使抗热腐蚀性能下降.     

Fe-Ni-Al合金在900℃时的氧化行为研究

为了提高Fe-Ni合金的抗氧化性能,采用熔铸法制备了50Fe-40Ni-10Al三元合金,采用增重法研究了其在900℃空气中的高温氧化行为.利用XRD、SEM和EDS对氧化膜进行了表征.结果表明:氧化过程满足抛物线规律;经过开始时的快速氧化后,在氧化膜底部生成了一层连续完整的Al2O3膜,阻止了Al的内氧化及其他金属的氧化,氧化速度显著降低;氧化产物以Fe2O3、Fe3O4为主,含有少量的Al2O3以及尖晶石型氧化物AlFe2O4;Fe2O3和Al2O3形成了固溶体;氧化进行过程中Al2O3的含量逐渐上升.所得合金具有良好的抗氧化性能,基本满足作为惰性阳极材料的要求.     

Y_2O_3含量对Ni-20Cr-2.5Al合金高温抗氧化行为的影响

采用粉末冶金工艺制备Ni-20Cr-2.5Al、Ni-20Cr-2.5Al-0.8Y_2O_3、Ni-20Cr-2.5Al-3Y_2O_3镍基高温合金,研究不同含量的Y_2O_3对Ni-20Cr-2.5Al合金在1 000℃时的高温氧化行为.结果表明:加入Y_2O_3后,试验合金的晶粒明显细化,Cr在Ni中的固溶度也有所提高;试验合金的氧化增量随着Y_2O_3含量的增加呈现降低的趋势,高温抗氧化能力得到提高;试验合金氧化膜的均匀性、紧密度和与基体结合力得到提高,氧化膜的成分主要是Al_2O_3.当Y_2O_3质量分数为3%时,Ni-20Cr-2.5Al合金的高温抗氧化能力最好.     

制备条件对CoMo/MCM-41-γ-Al2O3催化剂烯烃异构/加氢脱硫性能的影响

采用静态混晶法制备MCM-41/γ-Al2O3复合载体,并利用XRD、BET及Py-IR等方法对复合载体进行表征;以模型石脑油为原料,在固定床反应装置上评价以MCM-41/γ-Al2O3为载体的CoMo负载型催化剂的烯烃异构和加氢脱硫活性,考察制备过程中γ-Al2O3水和温度、模板剂用量、晶化温度、晶化时间等对复合载体中MCM-41结晶度及催化剂性能的影响.结果表明:当γ-Al2O3水合温度为135℃、晶化温度为125℃、晶化时间为24h、投料摩尔比为n(γ-Al2O3)∶n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)(十六烷基三甲基溴化铵)∶n(H2O)=0.06∶1.0∶0.3∶0.15∶90时,所得MCM-41/γ-Al2O3复合载体具有规整有序的介孔孔道、较大的比表面积(750m2/g)和比孔容(0.55cm3/g)及较窄的孔径分布(2~3nm),对应的CoMo/MCM-41-γ-Al2O3催化剂具有较优异的催化性能.磷(P)改性可有效增加载体的酸量和调节载体的酸分布;载体1%P(质量分数)改性可改善催化剂的异构和加氢脱硫性能.在温度为265℃、压力为1.5MPa、氢油体积比为300、空速为2h-1时,模拟原料油的异构化率、脱硫率分别为76.5%、96.5%.     

溅射Ni16Co26Cr10Al纳米晶涂层的熔盐热腐蚀性能

利用磁控溅射技术在铸造Ni16Co26Cr10Al合金上溅射了相同成份的纳米晶涂层,以研究晶粒化对高温合金抗高温腐蚀性能的影响.热腐蚀试验在900℃的75%Na2SO4 25%NaCl(质量分数)混合熔盐中进行.结果表明溅射Ni16Co26Cr10Al纳米品涂层由于品粒尺寸细小,促进了保护性氧化物形成元素Al向氧化前沿的扩散,从而促进了保护性Al2O3的快速形成,使得溅射Ni16Co26Cr10Al纳米晶涂层表现出比M38合金更优异的抗热腐蚀性能.     

Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂上乳酸乙酯加氢制丙二醇研究

在间歇反应器上考察了通过共沉淀法制备得到的一系列不同负载的Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂的催化加氢效果.研究结果表明:当n(Cu)∶n(Cr)=2∶1时有最佳的催化剂活性,n(Cu)∶n(Cr)=1∶1时有最佳的1,2-丙二醇选择性.在反应温度为200℃、氢气压力为3MPa、搅拌速率为500r/min和n(Cu)∶n(Cr)=2∶1的Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂作用下,反应6h,实现了乳酸乙酯的完全转化,其中1,2-丙二醇的收率达到了95.3%.     

恒流阳极氧化0Cr25Al5的组织及抗氧化机理

采用恒流阳极氧化法,在铁铬铝表面制备抗氧化绝缘膜。对0Cr25Al5分别进行恒流0.2 A/dm2、0.4 A/dm2阳极氧化50 min,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析测试手段观测了氧化膜的显微组织并进行表面形貌分析,探讨不同电流密度对阳极氧化膜表面形貌的影响。结果表明:恒流0.4 A/dm2阳极氧化时,绝缘膜层主要由Al2O3和Cr3O4组成,其表面致密平整,裂纹较少,显著地提高了铁铬铝合金表面抗氧化及绝缘性能。     

Al掺杂HP40-Nb合金的抗氧化性和显微形貌分析

采用氧化增重法研究了HP40-Nb合金中掺杂铝与未掺杂铝时合金在1 150℃的高温氧化动力学.并通过X射线衍射(XRD)和聚焦显微镜(LEXT)对氧化膜的相组成和显微形貌进行了分析.结果表明,掺杂铝的HP40-Nb氧化速率比较稳定,氧化增重较小,致密性较好,且在表面形成的Al2O3在高温下也不具有挥发性.     

α-Al2O3载体上NaA型分子筛膜的制备及表征

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的NaA沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备NaA型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(m2.s.Pa),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.     

α-Al2O3纳米镀镍层中纳米粉含量测定方法的研究

Al2O3经高温1200℃转化为α-Al2O3,其粒径在1～100nm的α-Al2O3在金属镀层显示良好的抗蚀性和耐磨性,比常规镀层各方面性能均有大幅改善,因而测定镀层中的纳米材料多少是十分重要.本法对镀层通过物理方法剥离,用1 1盐酸溶解基体Fe及表层Cr,110℃烘干称重,硝酸溶样,用容量法测定镀层中Ni、Co,其差值为纳米α-Al2O3的含量.     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3/Y_2O_3涂层及其对γ-TiAl合金高温氧化行为的影响

以异丙醇铝((C3H7O)3Al)和硝酸钇(Y(NO)3·6H2O)为原料,用溶胶-凝胶法在γ-Ti Al基合金表面制备Al2O3/Y2O3涂层.研究涂层试样和空白试样900℃时在空气中的长期氧化行为.结果表明:Al2O3/Y2O3涂层降低了该合金的氧化速率,提高了合金的抗氧化能力.对涂层的作用机制进行了探讨.     

不同含量的活性元素钇对K38高温合金1000℃氧化行为的影响

研究添加不同含量活性元素钇（Y）的K38铸造高温合金在1 000℃的氧化行为.结果表明：不添加活性元素Y合金的氧化质量增加明显高于含Y合金.不添加Y的合金和添加0.05%（质量分数,以下同）Y的合金发生了内氧化,内氧化物为Al2O3和TiN.而含0.1%和0.5%Y的合金没有内氧化发生,Y促进了Al的选择性氧化.当Y含量达0.5%时,合金中析出富Y相,降低了合金的氧化抗力.