基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬（Ⅵ）光化学敏感膜

Cr（Ⅵ）对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr（Ⅵ）浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂（DOS）和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇（DAC）.在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr（Ⅵ）,其线性响应范围为（1.0×10^-7-9.0×10^-4）mol/L,检出限为（1.0×10^-8）mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe（Ⅲ）严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr（Ⅵ）的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

杯芳烃钕配合物的合成及其催化丁二烯聚合

首次应用新型配体—杯芳烃钕配合物与三异丁基铝构成催化体系催化丁二烯聚合 .研究发现杯[6 ,8]芳烃钕 / Al(i- Bu) 3 /汽油体系中当 Al/ Nd=4 0～ 10 0 ,50℃时具有中等催化聚合活性 ,所制得聚丁二烯的粘均分子量为 10～ 2 0万 ,顺 - 1,4结构含量为 89%左右 .添加适量 Al2 Et3 Cl3 ,或 Al(i- Bu) 2 Cl能提高催化活性 ,5℃聚合所得产物顺 - 1,4结构含量可达 96 % .     

基于纳米金非标记化学发光分析测定K^＋

将核酸识体分子识别模式与纳米金催化发光特性相结合,建立了一种简单、灵敏测定K^＋的新方法。该方法测定K＋的线性范围为7．4×10^-8～7．4×10^-5mol／L,其检出限为2．9×10^8mol／L。并对浓度为5．6×10^-7mol／L的K^＋重复测定6次,相对标准偏差为3．6％。同时,考察了K’的适配体对K^＋结合的特异性,结果表明,该：方法对于K^＋的测定具有很好的选择性。     

磁性纳米Fe_3O_4颗粒掺杂多壁碳纳米管修饰的葡萄糖生物传感器

磁性纳米Fe3O4颗粒掺杂多壁纳米碳管混合分散于壳聚糖中,得到壳聚糖胶质液.将其修饰到玻碳电极表面,通过交联剂戊二醛固定葡萄糖氧化酶,制得一种新型的传感器.该传感器在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中,对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10^-5-2.3×10^-2mol/L,响应时间5.3 s.     

水溶性含氮杯芳烃电化学行为

合成了杯[4]芳烃曼尼希碱,并使用核磁共振方法对其进行表征分析。以CH₃COOH-CH₃COONa为缓冲溶液,利用循环伏安法、单电位阶跃计时电流法、计时电量法、常规脉冲极谱（伏安法）研究化合物a₁（杯[4]芳烃曼尼希碱（二甲胺）的酸性盐）和化合物b₁（杯[4]芳烃曼尼希碱（二乙胺）的酸性盐）的电化学行为。结果表明,当扫描电位在-0.5～1.5 V时,有一个不可逆氧化峰,产物a₁的氧化峰电位为0.92 V,产物b₁的氧化峰电位为0.89 V,氧化峰电流及峰电位均与扫描速率呈线性关系,氧化峰的形成受扩散控制影响。反应活化能分别为11.62 kJ/mol和13.35 kJ/mol。     

Eu（Ⅲ）-TLA体系的荧光增强及其在测定痕量铕中的应用

采用荧光光谱对比法,研究了Eu^3＋在偏苯三甲酸（TLA）为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6．3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu^3＋荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La^3＋能使Eu^3＋-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级。采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理。在最佳测定条件下,当Eu^3＋浓度在6．7×10^-8-5．0×10^-6mol／L的范围内时,其浓度与Eu^3＋-La^3＋-TLA-TritonX-106体系的荧光强度呈线性关系,且Eu^3＋在该体系中的检出限达到了8．0×10^-9mol／L。     

杯[4]芳烃修饰Amberlite XAD-4树脂对水介质中胆红素的吸附性能

通过偶氮化反应将杯[4]芳烃接枝到Amberlite XAD-4树脂上,采用FTIR、SEM等方法,表征了杯[4]芳烃修饰Amberlite XAD-4树脂的结构.吸附实验表明,杯[4]芳烃修饰AmberliteXAD-4树脂对胆红素的吸附容量远远大于单纯Amberlite XAD-4树脂.在温度为25,℃,胆红素浓度为20,mg/L、吸附时间为2,h的条件下,胆红素的平衡去除率在90%以上;而相同条件下的单纯Amberlite XAD-4树脂对胆红素的去除率仅为32.8%.水溶液中修饰树脂达到吸附平衡的时间为2,h左右,而且温度越高达到平衡吸附的时间越短.在近中性(pH=5～7)条件下修饰树脂对胆红素的吸附容量达到最大值,为2.1,mg/g,但随pH的降低或增大吸附容量均迅速降低.     

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

电氧化修饰玻碳电极伏安法测定废水中的蒽醌类染料

经电化学氧化处理的玻碳电极可以吸附富集蒽醌染料,在0.1 mol/L的H2SO4介质中,富集物可产生峰型良好的氧化还原峰.研究了利用该氧化还原峰建立测定废水中蒽醌染料和其它蒽醌类污染物的方法.在选择的最佳测定条件下,氧化还原峰与蒽醌染料在5×10-8～5×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,该方法的检出下限为2×10-8mol/L.     

司帕沙星-钇-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

用荧光光谱法研究了钇（Y3＋）和十二烷基硫酸钠（SDS）与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3＋形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3＋作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。结果表明;在pH 8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3＋浓度为1.0×10-5mol·L^-1、SDS浓度为3.0×10-4mol·L^-1时,司帕沙星的浓度在0.2×10-6～6.0×10-6mol·L^-1和0.6×10-5～2.5×10-5mol·L^-1范围内与体系荧光增敏强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 2和0.995 8,检出限为4.16×10-8mol·L^-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。     

红壤腐殖酸及其与重金属离子作用的荧光特性研究

利用三维荧光激发-发射光谱,并结合紫外可见光谱、傅立叶变换红外光谱,从腐殖酸的浓度、溶液的pH值和离子强度3方面分析了红壤腐殖酸的光谱特性及其结构的关系,结果显示,离子强度对腐殖酸的三维荧光光谱特性影响非常小,而腐殖酸的浓度和溶液pH对其三维荧光光谱特性影响较大,荧光量子产率为2.1%～2.5%,荧光指数为1.0～1.2.红壤腐殖酸对Cu^2＋的络合能力比Cd^2＋强,其平均络合比分别为1：1.22和3.2：1,络合常数分别为1.6×10^6和1.5×10^7.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

4A沸石／离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石／离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明：该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石／离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5．0×10-8mol·L-1到9．0×10-6mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4．9×10-9mol·L-1（S／N=3）。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度（ΔF=F0-F）与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp（×10-5mol/L）-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.