杏苏止咳颗粒HPLC指纹图谱及7种成分含量的研究

摘要：目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515～63.210μg·ml-1（r=0.999 6）,0.488～6.829μg·ml-1（r=0.999 8）,2.288～32.030μg·ml-1（r=0.999 5）,0.390～5.461μg·ml-1（r=0.999 7）,1.781～24.930μg·ml-1（r=0.999 6）,1.321～18.490μg·ml-1（r=0.999 4）,0.378～5.288μg·ml-1（r=0.999 6）μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%（RSD<2.0%,n=6）。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。     

HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、321 nm（白花前胡甲素、白花前胡乙素）、280 nm（黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷）,柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47～327.52μg·ml-1,3.13～50.05μg·ml-1,1.54～24.67μg·ml-1,11.26～180.19μg·ml-1,6.75～108.00μg·ml-1,7.43～118.88μg·ml-1,3.17～50.69μg·ml-1,4.91～78.59μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。     

胃康灵胶囊中芍药苷及7种三萜皂苷类成分的含量测定与聚类分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15～60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60～80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51～625.30μg·ml-1（r=0.999 4）、3.25～162.30μg·ml-1（r=0.999 6）、2.66～133.20μg·ml-1（r=0.999 3）、2.19～109.70μg·ml-1（r=0.999 5）、2.12～105.90μg·ml-1（r=0.999 9）、7.37～368.30μg·ml-1（r=0.999 8）、3.81～190.60μg·ml-1（r=0.999 2）、6.11～305.30μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%（n=9）。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

UPLC法同时测定清心莲子饮中9个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14～470.50μg·ml-1（r=0.999 6）、30.33～545.90μg·ml-1（r=0.999 9）、16.48～296.60μg·ml-1（r=0.999 6）、87.80～1 580μg·ml-1（r=0.999 2）、12.33～221.90μg·ml-1（r=0.999 5）、5.85～105.30μg·ml-1（r=0.999 6）、7.75～139.60μg·ml-1（r=0.999 7）、9.03～162.50μg·ml-1（r=0.999 9）、32.88～591.8μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。     

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

摘要：目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10～709.60μg·ml-1（r=0.999 7）、2.78～278.20μg·ml-1（r=0.999 4）、0.19～18.80μg·ml-1（r=0.998 2）、0.40～39.80μg·ml-1（r=0.998 9）、1.59～159.20μg·ml-1（r=0.999 2）、2.44～244.20μg·ml-1（r=0.999 4）、2.86～285.60μg·ml-1（r=0.999 6）、0.32～32.40μg·ml-1（r=0.998 6）;加样回收率的范围为98.1%～102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定十全大补丸中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm（芍药苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、330 nm（毛蕊花糖苷、阿魏酸）、290 nm（桂皮醛）、368 nm （党参炔苷、黄芪甲苷）;柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00～49.50μg·ml-1、18.00～180.20μg·ml-1、3.30～32.50μg·ml-1、5.00～50.30μg·ml-1、6.00～60.10μg·ml-1、3.10～30.70μg·ml-1、27.30～273.30μg·ml-1、10.30～102.80μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC法研究紫苏子炒制前后5种成分的含量变化

摘要：目的:比较紫苏子炒制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1:柱温:30℃;进样量:10μl。对紫苏子和炒紫苏子中的咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、木樨草素、芹菜素5种成分进行定量分析,采用SPSS 22.0软件对炒制前后5种成分含量进行比较。结果:咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、木樨草素、芹菜素5种成分能够良好分离;线性范围分别为1.43～20.08μg·ml-1（r=0.999 5）、0.79～11.02μg·ml-1（r=0.999 7）、40.26～563.60μg·ml-1（r=0.999 8）、3.02～42.28μg·ml-1（r=0.999 5）、2.05～28.73μg·ml-1（r=0.999 4）;平均加样回收率分别为99.1%、98.7%、98.9%、99.0%、98.6%,RSD分别为0.9%,0.8%,0.9%,0.6%,0.8%（n=6）。紫苏子炒制后,咖啡酸和迷迭香酸含量较前显著降低（P<0.05）,木犀草素和芹菜素含量则显著升高（P<0.05）,而木犀草苷含量无明显变化。结论:基于HPLC法对紫苏子和炒紫苏子中5种成分进行定量分析,为进一步对紫苏子炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

桂龙咳喘宁胶囊HPLC指纹图谱研究及7个活性成分的测定

摘要：目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm（芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷）、275 nm（肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵）,柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020～40.400μg·ml-1（r=0.999 4）、62.024～1240.480μg·ml-1（r=0.999 8）、7.244～144.880μg·ml-1（r=0.998 6）、1.206～24.120μg·ml-1（r=0.999 2）、1.050～21.000μg·ml-1（r=0.998 6）、0.100～2.000μg·ml-1（r=0.999 0）、15.064～301.280μg·ml-1（r=0.999 8）。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。     

HPLC-PAD-ELSD法同时测定牛黄降压丸中6个成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测（HPLC-PAD-ELSD）法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14～98.21μg·ml-1（r=0.999 4）、10.84～173.50μg·ml-1（r=0.999 8）、1.13～18.06μg·ml-1（r=0.999 6）、301.98～4 831.73μg·ml-1（r=0.999 7）、3.44～55.02μg·ml-1（r=0.999 1）、2.38～38.02μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%（n=9）。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C18-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析（PCA）对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.414～8.274μg·ml-1（r=0.998 5）、0.993～19.854μg·ml-1（r=0.998 0）、1.701～34.024μg·ml-1（r=0.999 7）、0.452～9.034μg·ml-1（r=0.999 9）、0.066～1.313μg·ml-1（r=0.998 5）、0.089～1.784μg·ml-1（r=0.998 1）、0.660～13.200μg·ml-1（r=0.998 0）、0.020～0.400μg·ml-1（r=0.999 0）、0.064～1.280μg·ml-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%（n=6）。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。     

HPLC法测定黄蜀葵花中7种黄酮类成分的含量

摘要：目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量。方法:采用Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液（梯度洗脱）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和槲皮素分别在1.22～30.59μg·ml-1（r=0.999 9）、19.99～499.79μg·ml-1（r=1.000 0）、10.00～250.09μg·ml-1（r=1.000 0）、20.48～511.95μg·ml-1（r=1.000 0）、1.60～40.00μg·ml-1（r=0.999 9）、10.29～257.15μg·ml-1（r=1.000 0）和1.03～25.73μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.45%,99.43%,99.00%,99.02%,98.39%,98.82%和98.72%,RSD分别为0.78%,0.74%,0.87%,1.07%,1.27%,0.97%和1.31%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量测定。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

基于HPLC-QAMS法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm（检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA）和203 nm（检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ）。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87～46.75μg·ml-1（r=0.999 1）、2.03～50.75μg·ml-1（r=0.999 7）、1.06～26.50μg·ml-1（r=0.999 3）、0.97～24.25μg·ml-1（r=0.999 6）、0.81～20.25μg·ml-1（r=0.999 1）、1.39～34.75μg·ml-1（r=0.999 7）、2.26～56.50μg·ml-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.83%（0.97%）,100.11%（0.62%）,97.92%（1.38%）,96.96%（1.40%）,97.74%（1.18%）,99.15%（0.89%）和99.36%（1.01%）（n=9）;一测多评法的计算值与外标法（ESM）测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36～341.00μg·ml-1、11.25～157.60μg·ml-1、7.32～102.50μg·ml-1、36.18～506.50μg·ml-1、30.28～423.90μg·ml-1、13.05～182.60μg·ml-1、18.22～255.10μg·ml-1、8.55～119.70μg·ml-1（r为0.999 2～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%（RSD <2.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。