氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和锑

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和锑,在优化实验条件下,砷和锑的检出限可分别达到:As:0.020μg/L,Sb:0.041μg/L。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

便携式原子荧光光谱仪快速检测环境水样中的砷含量

砷是水环境监测中的重要分析项目,本实验建立了便携式原子荧光光谱仪应用于环境水样中砷元素的快速测定方法。通过优化灯电流、负高压、载气流量、载流浓度、KBH_4浓度等参数,在仪器最佳条件下,环境水样现场经过滤、酸化后,直接上机检测。砷元素在0.5～8μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,仪器检出限为0.039μg/L。标准环境样品测定结果在证书的不确定范围内,表明该方法定值准确,可用于环境水质样品的快速检测。同时将该分析过程、数据与实验室常规原子荧光光谱仪进行比较,结果表明,便携式原子荧光光谱仪具有高效快速、小巧便携的优势,满足环境水质样品现场检测的需求,在环境应急监测领域具有较好的发展前景。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

测定水样中锑两种方法的比较

用硼氢化钾作为还原剂,原子荧光法测水样品中的锑,比用火焰原子吸收的方法来分析水样中锑检出限低、精密度和准确度好.可以证明此方法是有优势的,可用于日常水样的分析.     

原子荧光光谱法同时测定多金属矿石中的砷、锑

为建立用原子荧光光谱法同时测定多金属矿石中的砷、锑的方法，本文研究了酸度、硼氢化钾浓度，载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响。在最佳条件下砷、锑的检测限均小于0．03μg/g，实验证明此方法准确度高，分析速度快，操作简单，灵敏度高，干扰少。     

氢化物发生原子荧光法测定空气中锑的不确定度评定

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑含量及测量不确定度评定的方法。方法:样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果:该检测方法线性良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为2.83%～3.63%,加标回收率为95.1%～97.7%,不确定度报告为(0.274±0.009)mg/m~3取k=2。结论:本方法用于工作场所空气中锑的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。     

氢化物原子荧光法测定水中硒优化条件选择

参考我国卫生部生活用水卫生规范及检验规范，采用模糊正交设计法，建立氢化物原子荧光法测定水中硒的优化实验方法。根据实验优化条件进行水中硒测定，硒浓度在0-0．20mg／L范围内有良好线性关系，r=0．9997，检出限为0．78μg／L，相对标准偏差为2．396～7．9％，回收率为96％～105％。利用该优化的实验条件进行氢化物原子荧光法水中硒测定，方法更加准确、灵敏、稳定。     

原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

An infrared gas microflowmeter

A new principle of measuring a gas flow rate from the emittance of the surface of the heat-sensitive element heated to a high (～1270 K) temperature is described. It is shown that the transfer to the high-temperature region ensures independence of gas flowmeter readings on the temperature of both the incoming gas flow and external environment and that the use of a two-chamber design ensures independence of flowmeter readings on its orientation. The flowmeter does not include control and amplifying circuits. The relative error is ～0.5% and does not exceed ～0.2% at the flow orificing. The sensitivity of the flowmeter varies from 1.9 to 1.0 V/(mg s^?1) in a 0-to 8-mg/s range. The time constant is not worse than ～0.5–0.6 s at a 50% flow rate variation, and that of the orifice flowmeter is ～0.2–0.3 s.     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

MPT-AES法测定金属钝化剂中的锑

研究用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定金属钝化剂中锑元素的含量。试样采用硝酸、盐酸进行氧化消解,用氮气做工作气和载气,采用气动雾化进样。详细考察微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出测定金属钝化剂中金属锑的最佳工作条件,并进行系统优化,测得锑的检出限为1.9 μ g/L,线性范围在0～100mg/L,回收率在99%～100.2%之间,精密度(RSD)为2.10%。本实验开辟测定金属钝化剂中锑元素含量的一种分析方法。实验结果表明该方法是测定金属钝化剂中锑的一种快速、有效、实用的新型分析测试方法。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。