水热合成锂离子电池负极材料γ-NiSb纳米晶体及其电化学性能研究

本文以酒石酸锑钾、氯化镍为原料，NaH2PO2为还原剂水热条件下合成了γ-NiSb纳米晶体，通过XRD、TEM对样品进行表征；把它作为锂离子电池的负极材料研究，通过充放电测试研究其电化学性能，研究发现：纳米γ—NiSb晶体有稳定的充放电平台，首次循环其脱离容量为428mAhg^-1。     

两种环氧基硅烷偶联剂改性纤维素纳米晶体的制备及性能

为减弱纤维素纳米晶体自聚集倾向以及提高疏水性,对其表面进行了功能化修饰.首先通过酸水解制备纤维素纳米晶体(NCC),再使用2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(ES)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(γPS)经过水解缩合反应成功接枝在其表面.通过红外光谱、X射线光电子能谱分析、热重分析、溶剂分散性测试和...     

凹凸棒石/γ-Fe_2O_3/C纳米材料的制备与表征

以凹凸棒石黏土和废活性白土为原料,通过铁盐水解法、有机质热裂解炭化和对气氛的控制,在凹凸棒石表面负载γ-Fe2O3和炭(carbon,C),制备凹凸棒石/γ-Fe2O3/C纳米复合材料.通过磁化率、红外吸收光谱、透射电镜、X射线衍射等对样品进行了研究.结果表明:凹凸棒石/γ-Fe2O3/C纳米复合材料具有良好的磁性能,γ-Fe2O3颗粒较好地负载到了凹凸棒石晶体的表面,颗粒直径为10～60nm;炭以无定形的形态负载在凹凸棒石晶体表面和晶体之间,复合材料中的含炭率为7.4%(质量分数),且复合材料中出现了C-H和C=O官能团;复合材料对有机污染物的亲和性明显高于凹凸棒石的,实现了黏土矿物吸附剂亲有机物和强磁性改性.     

无机盐水溶液反应合成MnO2纳米粉体及其电容特性

采用无机盐水溶液反应合成了纳米MnO2粉末。X射线衍射结果表明：所制备的MnO2是a-MnO2与γ-MnO2的混合晶相。透射电镜分析表明：所制备的MnO2粒径为4～20nm。由所制备的粉末在300℃煅烧3h后作为活性物质制成电极。在1mol／L的(NH4)2SO4电解液中,在电位范围(以饱和甘汞电极为参比电极)为0．15～0．75V的三电极体系中,通过循环伏安曲线考察了电极的电容性能。循环伏安结果表明：所制备的纳米MnO2具有优异的电容性能,通过恒流充放电测得其比容量最高可达150．4F／g,循环2～3次后．充放电曲线进入稳定状态,说明纳米MnO2具有较好的循环充放电性能。作为电极材料,纳米MnO2具有较好的应用前景。     

γ-Mo2N的制备及其电化学性能研究

运用程序升温法在不同反应条件下制备γ-Mo2N并用XRD对样品进行表征,不同升温速率及流量下可制备出不同比表面的γ-Mo2N.XRD表明由于合成条件不同γ-Mo2N晶体在结晶方向上为直径4.6nm～18nm颗粒的聚合体.所制备电极用循环伏安法测试表明该电极具有典型的电容行为,其阴阳极电流响应镜像分布,充放电过程动力学可逆性和稳定性良好,其工作电势窗口为0.7V左右,说明γ-Mo2N是一种极具发展前景的储能材料.     

纤维素纳米晶体及其复合物的制备与应用研究

研究了纤维素纳米晶体的制备及其功能化改性,并以制得的纤维素纳米晶体为模板,分别制备了纳米Ag、Ag-Pd合金和Fe2O3与纤维素纳米晶体的复合物,对复合物作为高分子材料的多功能填料、DNA电化学生物传感器标记物及水处理吸附材料进行了详细研究。主要创新点如下:采用碱溶胀法对纤维素进行预处理,通过TEMPO/NaClO/NaBr氧化制     

不同分子量聚乙二醇对氧化铁粉体粒径和形貌的影响

以碳酸亚铁、六水三氯化铁、氢氧化钠和碳酸钠为原料,利用不同分子量的聚乙二醇(PEG-2000、PEG-6000、PEG-10000)对纳米粒子晶面生长定向作用,通过固相法直接合成平均粒径为20nm的伽马三氧化二铁(γ-Fe_2O_3),并采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对得到的γ-Fe_2O_3晶体类型和颗粒形貌进行表征。结果表明,不添加PEG时,得到平均粒径为31.07nm的γ-Fe_2O_3,其形貌是不规则的立方状/棒状的混合结构;而添加PEG后,γ-Fe_2O_3的粒径显著降低,随着PEG分子量从2 000提高到10 000,其粒径逐渐降低,形貌由棒状/球状的混合结构逐渐变为纯球状结构。     

微反应器应用于可控制备纳米CeO_2晶体的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,氨水为沉淀剂,采用特征尺度为0.5 mm的微反应器,在低温下通过沉淀法制备出了结晶度良好的纳米CeO_2晶体,考察了进料摩尔比与后续进料速度对纳米CeO_2晶体的形貌与粒度尺度的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对纳米CeO_2的晶体结构、表面形貌及微观形貌进行了表征,且在HRTEM图与FTT变换图中验证了纳米CeO_2晶体的(111)、(200)晶面。结果表明,通过改变反应物料的进料摩尔比与后续进料速度,可以控制晶体的成核与生长过程,实现纳米CeO_2晶体的可控制备。     

微反应器应用于可控制备纳米CeO_2晶体的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,氨水为沉淀剂,采用特征尺度为0.5 mm的微反应器,在低温下通过沉淀法制备出了结晶度良好的纳米CeO_2晶体,考察了进料摩尔比与后续进料速度对纳米CeO_2晶体的形貌与粒度尺度的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对纳米CeO_2的晶体结构、表面形貌及微观形貌进行了表征,且在HRTEM图与FTT变换图中验证了纳米CeO_2晶体的(111)、(200)晶面。结果表明,通过改变反应物料的进料摩尔比与后续进料速度,可以控制晶体的成核与生长过程,实现纳米CeO_2晶体的可控制备。     

CaC2-CCl4体系反应制备纳米碳球及其电化学性能

以碳化钙和四氯化碳为碳源,反应物通过无机化学反应在密封高压釜中制备了纳米碳球.用XBD、SEM、EDS、TEM、HRTEM和BET法对碳球的形貌和结构进行表征,并采用恒流放电法研究其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.研究结果表明:合成的纳米碳球具有棉花状结构,直径分布为80～250 nm,其d002为0.336～0.340 nm,属于无定形碳结构,BET比表面积为98 m2/g.纳米碳球作为负极材料首次充放电比容量分别为787 mA·h/g和390 mA·h/g,充放电效率为49.6%;5次循环后放电比容量衰减到239 mA·h/g,但效率均保持在95%以上.     

酸度对水热法合成介孔纳米TiO2的结构及电化学性能的影响

以Ti(SO4)2和十六烷基三甲基溴化铵为原料,采用水热法在不同酸度下制备了具有介孔结构的纳米TiO2。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2脱附吸附测试及充放电性能测试研究了溶液的酸度对介孔TiO2纳米粒子的结构及电化学性能的影响。研究结果表明,与pH 0.45和1.02相比,pH 0.80时合成的纳米TiO2的比表面积更大,电化学性能更好,首次放电比容量为240.7 mAh.g-1,100次循环后其放电比容量为122.6 mAh.g-1。     

铝锂合金化铣废液合成γ-AlOOH及表征

铝锂合金化学铣切的化铣废液（CMW）会对环境造成严重影响。为有效解决废液处理问题，本文首次利用铝锂合金化铣废液合成出对染料具有优良吸附性能的纳米片状γ-AlOOH。CMW中的NaAlO₂与H₂O₂在室温条件下反应5min即可合成出比表面积高达278m²/g的纳米片状γ-AlOOH。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和N₂吸附-脱附等表征手段，系统研究了H₂O₂和Al₂O₃摩尔比[(5∶1)～ (15∶1)]对合成的γ-AlOOH结构、形貌及结晶度的影响。结果表明，随摩尔比增加，γ-AlOOH的结晶度、晶体粒度和化学基团含量提高，比表面积由137m²/g增加至278m²/g。通过γ-AlOOH对亚甲基蓝（MB）的吸附性能评价了γ-AlOOH的实用性。γ-AlOOH纳米片对MB具有良好的吸附性能，吸附等温线符合Langmuir模型，最大吸附量达173.30mg/g。因此以铝锂合金化铣废液为原料合成的γ-AlOOH具有较高的应用价值，可用作去除废水中染料的高效吸附剂。     

染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池的对电极结构

通过对染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池的对电极的结构进行改进，设计了一种可大容量储存电解质和补充电解质的新型对电极结构．当染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池因液态电解质挥发泄漏而失效时，可以对其进行液态电解质的及时补充，从而使失效的染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池重新恢复工作．该新型对电极结构为解决染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池由于液态电解质泄漏导致的寿命降低问题提供了一种新的解决方法．     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

聚丙烯/纳米氮化硅复合材料的等温结晶形态

研究了纳米氮化硅材料对于均聚聚丙烯等温结晶形态的影响。结果表明:1)纳米氮化硅作为成核剂效果明显,随着纳米氮化硅的加入,聚丙烯晶体尺寸减小,晶体完善程度下降;2)随着结晶时间延长,晶体尺寸有逐渐变大的趋势,晶体完善程度也在提高;3)随着结晶温度提高,晶体完善程度提高;4)在纳米氮化硅含量为2%(质量分数)时,晶体尺寸相对最小。     

锂离子电池正极材料LiMn2O4的改性研究

用具有高比表面积的TiO2纳米带改性尖晶石型LiMn2O4 ,以提高其电化学性能和循环使用寿命。用X射线衍射仪、热分析仪、扫描电子显微镜和电池性能测试系统对产物的组成、热稳定性、微观形貌和充放电性能进行表征。结果表明：TiO2纳米带均匀分散在尖晶石LiMn2O4 中,而LiMn2O4 的晶体结构并未发生变化;充放电性能测试表明,当TiO2纳米带的加入量为2．0wt％时,改性LiMn2O4 具有较高的放电比容量及循环容量保持率,0．5C倍率下首次放电比容量为136mAh／g,50次循环后容量保持率为93．3%;TG—DSC数据研究表明,改性LiMn2O4 电极的热稳定性有所提高。     

Cu~(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。     

γ-MnOOH纳米棒的低温水热制备及其电化学性能

采用低温水热法,在弱碱性介质中氧化MnSO4制备了γ-MnOOH.应用X-射线衍射和扫描电镜技术对所得材料的结构和形貌进行表征.γ-MnOOH直径在100~150 nm之间,长度约为2 μm.电化学测试结果表明,γ-MnOOH纳米棒负极材料具有高的比容量、优异的循环性能和倍率性能.在100 mA/g的电流密度下,首次放电比容量高达1454 mAh/g.恒流充放电100次后,比容量仍达到720 mAh/g.     

蓝色发光纳米硫化铟的合成及表征

采用金属有机合成法在280℃下合成得到蓝色发光的In2S3纳米晶体,近似球形,平均粒径为3.09 nm。XRD结果表明,该晶体属于立方晶系,空间群为Fd-3m。HRTEM图中晶格条纹清晰且连续,表明In2S3晶体结晶度好,因而其发光具有较高的荧光量子产率(最高可达8%)。其荧光光谱的Stokes位移最高达到180 nm,可以有效消除一个纳米粒子对另一纳米粒子光致发光的再吸收,并有效抑制它们之间的能量共振转移现象。In2S3纳米晶体荧光衰减曲线符合单指数衰减公式,荧光寿命为9.28 ns,其蓝色荧光源自晶体表面的缺陷发光。     

水介质中C60纳米晶体颗粒对Cu^2＋的吸附特性

研究了水介质中C60纳米晶体颗粒（nC60）对Cu^2＋吸附性能及其影响因素。结果表明：C60纳米晶体颗粒能够吸附环境污染物重金属铜,其吸附过程符合Langmuir吸附等温模式;C60纳米晶体颗粒对重金属铜的吸附主要为其表面负电荷的静电吸附,吸附容量会随pH值由4增加到5时而增大,但继续增大到6时由于铜离子形态的变化,吸附容量减小;当nC60的浓度增大或存放的时间愈长,其聚集程度愈大,会使表面有效吸附位点有所减少,影响吸附效果。水介质中C60纳米晶体颗粒对Cu2＋的吸附性能研究对于评价富勒烯纳米材料排入水体后的环境效应具有重要意义。