硼酸钠缓冲体系下制备介孔分子筛AlMCM-41及其水蒸汽热稳定性

硼酸钠缓冲体系下,在pH值为9. 5条件下,水热合成了硅铝比(简称Si/Al)分别为25、10、8、6的介孔分子筛Al MCM-41,在Si/Al为10时,在p H值分别为8. 5、9. 5、10. 8的条件下也水热合成了Al MCM-41,对合成后的样品进行XRD表征,得到结论:随着Si/Al的增加,Al MCM-41的有序性提高,p H值为9. 5得到的Al MCM-41结晶度最高。还考察了以上不同Si/Al和pH值介孔分子筛Al MCM-41的水蒸汽热稳定性,在Si/Al为25时,p H值为9. 5条件下合成介孔分子筛的水蒸汽热稳定性最好。     

海泡石制备介孔分子筛MCM-41的晶化工艺及其热稳定性研究

本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响.结果表明pH值在10～12,Surf/SiO2在0.05～0.6,晶化温度在80～140℃,晶化时间在12 ～96 h,MgO含量为0～2.27％的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利.     

不同硅铝比Al-MCM-41介孔分子筛的表征及催化合成氯乙酸正辛酯

以十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n( NaAl02)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1∶x∶0.12∶ 3.5∶130,其中x=0.1,0.033,0.02,0.01,0.006 7时,水热法合成了Al - MCM - 41介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,NH3 - TPD和TEM等手段对不同硅铝比(n(Si)/n(Al))的Al - MCM -41介孔分子筛进行了表征.结果表明,当n(Si)/n( Al)由150减小至30时,Al - MCM -41介孔分子筛仍具有典型的六方介孔结构特征,但当n( Si)/n(Al)=10时,样品结构有序性下降.Al - MCM - 41介孔分子筛酸量随着n( Si)/n( Al)减小而增大.将Al - MCM - 41介孔分子筛用于催化合成氯乙酸正辛酯,相同反应条件下,n( Si) /n( Al) =30的Al - MCM - 41介孔分子筛为催化剂时酯化率最高,由此表明,Al - MCM - 41介孔分子筛作为催化剂,反应酯化率不仅取决于样品酸量,也与其晶体结构相关.当Al - MCM - 41介孔分子筛用量为氯乙酸质量的3％,反应温度为120～140℃,n(氯乙酸)∶n(正辛醇)=1∶1.2时,酯化率可达94.34％.     

用脱镁海泡石制备介孔分子筛MCM-41

以脱镁海泡石为硅源,在水热条件下合成介孔分子筛MCM-41.考察了晶化时间、晶化温度、pH值等因素对介孔分子筛MCM-41的影响.用X射线衍射分析、Brumauer-Emmett-Teller法和红外分析表征MCM-41.结果表明:在pH值为12,晶化温度为100℃,晶化时间为24h时,所得MCM-41的结晶度最好,比表面积为860m2/g,孔体积为0.77 cm3/g,孔径为2.9nm,孔壁厚为1 nm.红外分析表明:脱镁海泡石在合成介孔分子筛MCM-41过程中生成了≡SiO-CTA 络合物.     

新型高水热稳定性MOR/MCM-41复合分子筛的合成

以丝光沸石分子筛为硅铝源,通过碱液处理和表面活性剂的自组装作用,水热条件下合成了MOR/MCM-41复合分子筛。通过XRD、SEM、TEM、N2吸附/脱附和水热稳定性处理等手段对合成的复合材料进行了表征。结果表明,复合材料不仅保留了原丝光沸石晶体的规则形貌,同时兼具微孔分子筛MOR和介孔分子筛MCM-41的特征,且介孔(20~30 nm)在微孔分子筛中较均匀地分布。水热处理测试结果表明,MOR/MCM-41复合分子筛具有较高的水热稳定性,水热处理100 h后介孔结构依然存在。     

AlMCM-41介孔分子筛的合成及加氢脱氮性能

以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃水热条件下合成了含Al的MCM-41介孔分子筛。以AlMCM-41介孔分子筛为载体、以W和Ni为活性组分制备了加氢脱氮催化剂,在反应压力4 MPa、反应温度350℃、氢油体积比800及质量空速2.0 h-1条件下,喹啉的脱氮率可达99%以上。     

Ni-MCM-41的水热合成与稳定性

以硅酸钠(Na2SiO39H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同镍含量的介孔分子筛(nickel-containing meso-porousmoleeular sieve,Ni-MCM-41).采用X射线粉末衍射、等离子发射光谱、程序升温还原,透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对焙烧后的样品的物化性能进行表征,同时对所合成Ni-MCM-41的水热稳定性进行研究.结果表明:在水热条件下成功合成出4种不同镍含量的Ni-MCM-41,其比表面积在495.9～888.2 m2/g之间,平均孔径在2.43～2.92 nm之间.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,Ni-MCM-41的比表面积、孔体积变小和介孔有序性变差.原料摩尔比n(SiO2):n(NiO)1:0.05时,合成的Ni-MCM-41的介孔有序性最好.所合成的含Ni-MCM-41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;另一方面,经100℃水热处理5d后的样品也具有介孔结构,但介孔有序性差.     

酸性条件下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成了具有完好的六方结构介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、酸性介质、反应物比例、晶化温度等对介孔分子筛MCM-41合成的影响,并用XRD对其进行了表征.     

直接合成中孔材料MCM-41

以水玻璃为硅源，三甲基十六烷基溴化胺(cetyltrimethylammonium bromide，CTAB)为模板剂，10％的H2SO4为pH调节剂，在敞开体系中直接合成中孔分子筛MCM-41。利用XRD和孔径分布测定对合成的分子筛进行了结构表征，研究了料浆的n(Si)／n(CTAB)比值，体系的pH值，晶化温度和时间对MCM-41合成的影响。根据实验给出合成条件为：n(Si)／n(CTAB)=5～7，浆料pH值10．5～10．7，合成温度373K，晶化时间12～24h。     

微波合成Ti-MCM-41介孔分子筛及其动态脱硫性能

采用溶胶-凝胶法在微波条件下制备Ti-MCM-41介孔分子筛,采用SEM、BET、XRD、TEM和FT-IR等对催化剂进行表征,对比MCM-41和水热合成的Ti-MCM-41介孔分子筛,并分析其制备机理,以合成的分子筛为催化剂进行柴油脱硫实验。结果表明,合成的Ti-MCM-41分子筛结构有序,晶形完整,平均孔径约4.5 nm。在每10 mL模型油Ti-MCM-41用量0.2 g、n(H2O2)∶n(苯并噻吩)=4和V(乙腈)∶V(模型油)=1条件下,苯并噻吩的催化氧化活性较高,动态氧化-萃取脱除率最高达93.5%。     

以粉煤灰为原料Fe-MCM-41的制备及对环己烷的催化氧化

采用平顶山热电厂粉煤灰中所含的二氧化硅作为硅源,将其所含氧化铁作为铁源。以CTAB为模板剂,乙二胺四乙酸二钠为络合剂。用氢氧化钠调节p H值,在一定水热条件下反应,合成介孔分子筛Fe-MCM-41产品。所得产品经研磨进行XRD、FTIR、UV-Vis进行表征。结果表明,在实验条件下,分别经过60、80、100℃晶化24 h后,其中80℃下产品有较好的结晶度及介孔分子筛的结构特征。用合成的Fe-MCM-41分子筛催化氧化环己烷来考察其催化氧化性能。考察反应时间、不同温度合成催化剂等条件对环己烷催化转化率影响。并利用气相色谱进行检测反应产物各组分。实验结果,Fe-MCM-41具有催化环己烷转化的作用,在80℃合成的催化剂催化效果较好,最终得到环己酮产品。     

超声-微波法合成粉煤灰分子筛及吸附性能研究

通过超声-微波法来合成粉煤灰介孔分子筛,通过考察p H值、微波辐射时间和超声陈化时间等对合成工艺条件的影响,得到最佳的合成工艺条件:p H值为11,超声时间为90min,微波时间为10min时合成介孔分子筛样品对Cu2+和Cr6+的去除率可达到92%以上。X射线衍射表明特征峰基本与标准特征峰相似。由扫描电镜可以看出样品颗粒均匀,晶粒分布均匀。     

微波法合成MCM-41介孔分子筛及吸附性能研究

以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,在微波实验条件下合成MCM-41介孔分子筛,缩短了合成时间,降低产品成本。实验考察了多种因素对MCM-41合成的影响,并通过吸附处理亚甲基蓝溶液能力强弱,得到最佳合成条件：摩尔比1TEOS：0.2CTMACl：160H2O,pH为10,晶化时间15 min。通过红外光谱分析,MCM-41分子筛的主要特征吸收峰均已出现,说明合成分子筛MCM-41成功。     

微结构单元提高介孔MCM-41分子筛水热稳定性的研究进展

综述了微结构单元提高介孔MCM-41分子筛水热稳定性的主要合成方法和研究现状,系统分析了不同微结构单元对介孔分子筛MCM-41水热稳定性的影响规律,探讨了微结构单元与介孔分子筛水热稳定性之间的关联度,阐释了微结构单元合成镶嵌结构或核壳结构的高水热稳定性介孔分子筛的机理,最后展望了高水热稳定性介孔分子筛的应用前景。     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4～4.5 nm范围内.650℃热处理3 h或100℃水热处理5 d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好.     

原料中添加天然黏土室温合成介孔分子筛

室温条件下以天然黏土、硅酸钠和氯化铝为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成介孔分子筛。用XRD,TEM,FT-IR和N₂物理吸附等手段对所合成的样品进行表征。结果表明：室温条件下添加天然黏土成功合成出介孔分子筛,其比表面积为902 m²·g^-1,平均孔径为3.97 nm。经750℃下焙烧3 h后,样品的比表面积降低,但介孔结构依然存在。在100℃下水热处理15 d后比表面积为776.78 m²·g^-1,平均孔径为4.34 nm,表明添加天然黏土室温下合成出的介孔分子筛具有高的热稳定性和水热稳定性。     

合成条件对Ce—MCM-41分子筛制备的影响

本文采用水热晶化法合成了Ce-MCM-41介孔分子筛，研究了时间、温度、pH值、铈加入量等合成条件对制备Ce-MCM--41分子筛的影响，结果显示适宜的反应条件为：晶化时间72h，晶化温度100℃，反应体系pH值9．0，Na2SiO3：Ce2（CO3）3摩尔比1：0．2，能生成高质量的Ce-MCM-41分子筛。     

13X微孔沸石和MCM-41介孔材料的合成及用于处理含Cd2+废水

以天津蓟县钾长石矿粉为主要原料,经选矿、煅烧、水热处理等工艺成功合成了13X微孔沸石. 以气相氧化硅、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵等为主要原料,在水热条件下合成了MCM-41有序介孔材料. 采用XRD和N2吸附-脱附等手段对合成的13X沸石和MCM-41介孔材料的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行了分析对比. 在此基础上,对13X沸石和MCM-41介孔材料处理含Cd2+废水的效果和机理进行了对比研究,确定了不同分子筛用量、不同初始pH值、不同混合时间下13X沸石和MCM-41介孔分子筛对水中Cd2+的吸附率和吸附量. 研究发现,尽管MCM-41的比表面积和孔径远大于13X沸石,但其对水中Cd2+的处理效果却低于13X沸石,这与13X沸石和MCM-41的孔道结构类型、化学组成、表面荷电性质等有关.     

钾长石碱法分解滤渣制W分子筛

文章以钾长石碱法分解提钾后副产的硅铝质滤渣作为基础原料,通过补加KOH、Al(OH)3和H2O,水热合成W分子筛。利用SEM、XRD和FTIR表征手段,确认所合成产品为W分子筛并得到其最佳合成条件。结果表明,在最佳配比K2O/Si O2=1.0,Al2O3/Si O2=0.067,H2O/Si O2=45的条件下,经30℃下老化2 h,150℃下晶化24 h,可合成出形貌均一、结晶良好的W分子筛,其在模拟海水中的钾离子交换容量约为57 mg/g。