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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 625 毫秒
1.
以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十-烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12h。在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。  相似文献   

2.
研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n(对羟基苯甲醛):n(盐酸羟胺)等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂(质量比1:1)用量为15mL,反应时间1h,反应温度100℃,n(对羟基苯甲醛):n(盐酸羟胺)=1:1.1的工艺条件下,产品收率达98.3%,熔点112~113℃,产品纯度为99.6%。  相似文献   

3.
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响,试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下:0.1mol苯酚,n(苯酚):n(2-氯乙醇):n(氢氧化钠)=1:1.3:1.05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL,催化剂用量为0.75g,在此条件下,乙二醇苯醚的收率可达88.76%,乙二醇苯醚纯度98.5%。  相似文献   

4.
磺甲基酚醛树脂的制备   总被引:4,自引:0,他引:4  
以亚硫酸氢钠/亚硫酸钠为磺化剂、苯酚和甲醛为原料,经苯酚磺甲基化反应和缩聚反应制备了磺甲基酚醛树脂。分别考察了羟甲基磺酸钠的合成反应、苯酚磺甲基化反应和缩聚反应的主要影响因素,羟甲基磺酸钠较佳合成工艺为n(NaHSO_3):n(Na_2SO_3):n(HCHO)=1:1:2:3,反应温度60℃,反应3h;苯酚磺甲基化反应的较佳反应条件为n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚)=0.7:1,反应温度90℃,反应1h,pH=9;缩聚反应的较佳反应条件为:n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚):n(甲醛)=0.7:1:1.2,pH=9,反应温度100℃,反应时间为3h。产物较佳干燥温度为100℃,较佳条件下磺甲基酚醛树脂产物的平均收率为102.7%,质量分数为10%水溶液的平均粘度为5.84 mPa·s,不溶物质量分数≤3%。对羟甲基磺酸钠和磺甲基酚醛树脂进行了红外光谱表征。  相似文献   

5.
以丙烯腈和苯甲醇为原料,浓硫酸作催化剂,合成了N-苄基丙烯酰胺(N-BAA)。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:n(丙烯腈):n(苯甲醇):n(浓硫酸)=3:1:1.2,反应时间3h,反应温度60℃。在最佳条件下,N-BAA的收率可达92%。每100g粗产物用10%氢氧化钠溶液提纯,精制产物纯度可达99.80%,熔点为64~65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。  相似文献   

6.
以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶。结果表明:反应温度120℃,反应时间4 h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96% (质量分数),经IR、~1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯。  相似文献   

7.
研究了用CrCl3·6H2O催化蔗糖脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察了蔗糖浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响。利用紫外分光光度法测定产物并计算产率。较佳反应条件为:蔗糖浓度0.3mol/L、催化剂用量(以蔗糖质量计)3%、反应温度160℃、反应时间30min,在此条件下,产物收率可达55.3%。  相似文献   

8.
实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9~10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38~42℃,反应时间2~2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1~97.8℃。  相似文献   

9.
以对氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,在碘催化下发生溴化反应,再通过亲核取代反应制备得到2-溴-4-硝基苯甲醚,收率44.3%。考察了催化剂用量、反应温度和投料比对溴化、醚化反应收率的影响。适宜的反应条件为:溴化、醚化反应温度分别为20℃和50℃;m(对氟硝基苯)∶m(碘)=1∶0.015,n(对氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.15,n(3-溴-4-氟硝基苯)∶n(甲醇钠)=1∶1.1。  相似文献   

10.
乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酰氯和对甲苯酚为原料合成了乙酸对甲苯酚酯,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对合成反应的影响,确定了乙酸对甲苯酚酯的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间7h,n(对甲苯酚):n(乙酰氯)=1:1.5;乙酸对甲苯酚酯的收率可达94.95%,产品纯度达98.5%以上。  相似文献   

11.
以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。  相似文献   

12.
在催化剂存在下,以对氯苯甲酸和丙酸为原料合成对氯苯丙酮,考察了缩合反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳操作条件:缩合反应温度140℃,缩合反应时间8h,脱羧反应温度280℃,脱羧反应时间1.5h,n(丙酸)∶n(对氯苯甲酸)=0.45∶0.1,催化剂用量为2g(对氯苯甲酸用量为0.1 mol时).在此条件下,对氯苯丙酮的收率可达到85.68%以上,产品纯度达到99.0%以上.  相似文献   

13.
以2,6-二氯苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系,合成2,6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2,6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:1.1、2,6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1:1.2、甲醇的用量为60mL(以0.1mol 2,6-二氯苯酚计)、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下,2,6-二氯苯基苄基醚产品收率达83.55%,产品熔点44℃,纯度达98.5%。  相似文献   

14.
N,N-二甲氨基乙醇(DMAE)与丙烯酸甲酯(MA)为原料,二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1:3,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯(DMAEA)的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3.6%,反应时间6h,反应温度80—120℃反应条件下,原料DMAE转化率99%以上,产品DMAEA收率大于94%,产品纯度大于99%。  相似文献   

15.
以苄胺、苯乙酮、甲醛为原料合成了一种曼尼希碱,通过正交实验得到最佳合成条件:苯乙酮、甲醛、苄胺物质的量比1:1.5:1.5,反应时间10h,反应体系pH值2—3,反应温度90℃。最佳条件下合成的曼尼希碱与增效剂丙炔醇、碘化钾以质量比1:0.2:0.5复配,得到曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂。缓蚀性能考察实验结果表明,研制的曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。在15%的盐酸介质中,90℃下,缓蚀剂用量为1.O%时,钢片腐蚀速率仅为2.987g/(m^2·h);当温度升高到150℃时,增加缓蚀剂用量到1.5%,腐蚀速率仅为3.646g/(^2·h);含量低于20%的盐酸介质中,缓蚀剂用量为1.0%时,腐蚀速率低于4g/(m^2·h)。采用红外光谱对合成产物进行了表征。  相似文献   

16.
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。  相似文献   

17.
采用Pd/C催化剂催化邻硝基氯苯加氢,制得2,2′-二氯氢化偶氮苯(DHB),再经过重排反应得到3,3′-二氯联苯胺(DCB)。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律,确定了最佳重排反应条件,即反应温度0.5℃、硫酸质量分数50%、硫酸与DHB的摩尔比7:1、反应时间4h。在最佳条件下,产物3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80%.83%,总氨基值大于95.0%。  相似文献   

18.
以介孔分子筛SBA-15为载体,采用后负载法制备出催化剂V-SBA-15,并以双氧水为氧化剂,丙酮为溶剂,对V-SBA-15催化氧化苯乙烯制苯甲醛的工艺条件进行了研究。结果表明,当钒负载量低于15%时,V-SBA-15仍保持了SBA-15高度有序的二维六方结构,具有较大的比表面积和孔体积;在V-SBA-15的钒负载量为10%,n(苯乙烯):n(双氧水):n(丙酮)为1:3:2,反应温度为70℃,反应时间为6 h的最优条件下,苯乙烯转化率为65.62%,苯甲醛选择性为81.21%,苯甲醛收率为53.29%。  相似文献   

19.
介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯(PPC)产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2%,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6:1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45.6%。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。  相似文献   

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