维生素E烟酸酯的合成工艺概况

途述了以烟酸、烟酰氯、烟酸酯为原料或以异植醇为原料合成维生素E烟酸酯的工艺路线，并评述了各工艺的优缺点，认为Michiko工艺路线工艺简单、收率高、原料价格便宜、具有工业竞争力。     

N-甲基邻硝基苯胺的研究进展

综述了有关N—甲基邻硝基苯胺的现有合成方法，提出了以邻硝基苯胺为原料，酰化，甲基化，再水解，合成N—甲基邻硝基苯胺的工艺路线。该合成工艺条件温和，路线短，原料的转化率高，产品的纯度高(≥98％以上)，易于工业化生产。     

甲基磺酰氯合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料，在水介质中进行氯化和氧化反应合成甲基磺酰氯的新工艺。该工艺具有产品收率高，质量好，操作简单等优点。     

制备对叔丁基苯酚新工艺

本文介绍的新工艺制备该方法是采用ＨＹ型分子筛催化剂，苯酚，异丁烯原料路线，在加压反应釜中新的进行催化烷基化反应，合成对叔丁基苯酚。试验证明，新工艺方法具有苯酚转化率高，产品选择性高，原料成本低等优点，适合于工业化生产。     

2—甲基—5—氨基苯酚的合成路线选择及工艺研究

本文介绍了合成２－甲基－５－氨基苯酚的几条工艺路线并探讨了以大红色基Ｇ为基本原料进行重氮、水解最后还原的制备工艺。通过分析比较该工艺在国内属首创，具有原料易得，工艺稳定，收率高，技术合理可靠，目标产物纯度高等优点，是最佳的工艺路线。     

2-甲基-5-氨基苯酚的合成路线选择及工艺研究

本文介绍了合成２－甲基－５－氨基苯酚的几条工艺路线并探讨了以大红色基Ｇ为基本原料进行重氮、水解最后还原的制备工艺。通过分析比较该工艺在国内属首创，具有原料易得、工艺稳定、收率高、技术合理可靠、目标产物纯度高等优点，是最佳的工艺路线。     

甜菜碱的合成

以三甲胺及一氯乙酸为原料合成甜菜碱，讨论了影响产品收率及含量的主要因素，在优化工艺条件下，甜菜碱的收率达到90.3%，含量达到99.1%，该工艺具有操作简单，易干燥，收率高，含量高，成本低，易推广应用等优点。     

实用技术

DEP实现一步催化合成 由湖北吉和昌化工有限公司完成的一步催化合成N，N-二乙基丙炔胺（DEP）科研成果，经鉴定，达到国内领先水平。专家认为，该项研究技术先进成熟，工艺具有原料简单、方法操作性强、合成收率高、生产过程环保等特点，所得产品纯度高，能够满足国内外电镀市场需要。     

同时合成三氯氧磷和氯化亚砜的新工艺

本文采用以三氯化磷为原料，通入二氧化硫和氯气，同时合成三氯氧磷和氯化亚砜。具有收率高、质量好、工艺简单的优点。是一种值得推广应用的工业制备方法。     

水处理用羧甲基淀粉的合成

以淀粉、氢氧化钠、氯乙酸为原料，使用密炼机合成了水处理用羧甲基淀粉阴离子絮凝剂。该产品具有高取代度、高稳定性。并对其工艺参数的影响和生产原理进行了讨论。     

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。     

4-甲基苯亚磺酸钠的合成

研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。     

甲烷磺酰氯的合成研究

阐述了利用二甲基二硫在相转移催化剂作用下，于盐酸介质中经氯气直接氧化，一步合成甲烷磺酰氯的工艺过程，讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响，确定了适宜的工艺条件。表明了产品的检测方法     

对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。     

三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体的合成新方法

[目的]合成三氟乙基硫醚类杀螨剂的关键氨基中间体。[方法]以3-氟-4-硝基甲苯为原料,与氯磺酸反应进行磺酰氯化,然后在氢碘酸溶液中进行磺酰氯还原,钯碳氢气环境中进行硝基还原,最后与三氟碘乙烷等亲电试剂反应得到三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体2-氟-4-甲基-5-((2,2,2-三氟乙基)硫基)苯胺。[结果]整条路线只有4步反应,总收率59.6%。[结论]该路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、反应条件温和便于工业化生产。     

Synthesis and properties of novel polyamides containing sulfone‐ether linkages and xanthene cardo groups

In order to obtain polyamides with enhanced solubility and processability, as well as good mechanical and thermal properties, several novel polyamides containing sulfone‐ether linkages and xanthene cardo groups based on a new diamine monomer, 9,9‐bis[4‐(4‐aminophenoxy)phenyl]xanthene (BAPX), were investigated. The BAPX monomer was synthesized via a two‐step process consisting of an aromatic nucleophilic substitution reaction of readily available 4‐chloronitrobenzene with 9,9‐bis(4‐hydroxyphenyl)xanthene in the presence of potassium carbonate in N,N‐dimethylformamide, followed by catalytic reduction with hydrazine and Pd/C. Four novel aromatic polyamides containing sulfone‐ether linkages and xanthene cardo groups with inherent viscosities between 0.98 and 1.22 dL g^?1 were prepared by low‐temperature polycondensation of BAPX with 4,4′‐sulfonyldibenzoyl chloride, 4,4′‐[sulfonyl‐bis(4‐phenyleneoxy)]dibenzoyl chloride, 3,3′‐[sulfonyl‐bis(4‐phenyleneoxy)]dibenzoyl chloride and 4,4′‐[sulfonyl‐bis(2,6‐dimethyl‐1,4‐phenyleneoxy)]dibenzoyl chloride in N,N‐dimethylacetamide (DMAc) solution containing pyridine. All these new polyamides were amorphous and readily soluble in various polar solvents such as DMAc and N‐methylpyrrolidone. These polymers showed relatively high glass transition temperatures in the range 238–298 °C, almost no weight loss up to 450 °C in air or nitrogen atmosphere, decomposition temperatures at 10% weight loss ranging from 472 to 523 °C and 465 to 512 °C in nitrogen and air, respectively, and char yields at 800 °C in nitrogen higher than 50 wt%. Transparent, flexible and tough films of these polymers cast from DMAc solution exhibited tensile strengths ranging from 78 to 87 MPa, elongations at break from 9 to 13% and initial moduli from 1.7 to 2.2 GPa. Primary characterization of these novel polyamides shows that they might serve as new candidates for processable high‐performance polymeric materials. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

一种合成高级1-溴代烷的简便方法

介绍了一种以市售1-溴代烷和α,ω-二醇为原料,经α,ω-二醇单溴代、与对甲苯磺酰氯成酯,再与1-溴代烷的格氏试剂偶联来合成更高级1-溴代烷的简便方法。     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比对产率的影响,并利用红外光谱和质谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比为5.8,催化剂用量为反应体系总质量的2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)的复配物,用量约为反应物总质量的2%。     

聚苯硫醚高相容硅酸酯阻燃剂的合成及应用

将甲基三氯硅烷和季戊四醇混合,首先合成了中间体甲基硅酸季戊四醇酯,在氯化十六烷基吡啶和三氯化铝的催化下,与苯磺酰氯合成了产物(1-甲基-2,6,7-三氧-1-硅烷二环[2.2.2]辛烷-4-基)苯磺酸甲酯。实验优化了原料用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。最佳工艺为:甲基三氯硅烷、季戊四醇和与苯磺酰氯摩尔比为1∶1∶1,二步反应的反应温度分别为150与70℃,反应时间分别为4与2 h,最终产物收率可达93.8%。采用FTIR、1HNMR、TG和极限氧指数等技术对产物进行结构和性能的表征。结果显示,产物与聚苯硫醚(PPS)的最大共混比例为40%,热分解温度为350℃,其共混材料的拉伸强度随产物含量的升高而降低,产物具有较好的阻燃抗熔滴性能。     

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆(C9908)是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)为原料合成标题化合物的方法,对影响反应的主要因素进行了研究,获得了优化反应条件:n(AOTP)n∶(MCBI)=11∶.75、温度60～70℃、时间1.5h。优化条件下,收率高于93%,产品含量高于96%。