高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中的镉

建立干法灰化-石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中镉(Cd)的方法。研究基体改进剂的种类和添加体积、样品前处理方法、灰化温度和原子化温度对Cd吸光度的影响。通过单因素试验,选择10g/L NH4H2PO4作为测定Cd的基体改进剂;再通过正交试验确定了最佳测定条件:前处理方法为干法灰化,基体改进剂添加体积为5μL,灰化温度为800℃,原子化温度为1500℃;在此条件下,测定发酵香肠中Cd的含量为18.24μg/kg,低于国家标准,加标平均回收率为97.3%,且RSD≤3.67%。该方法操作简单、结果准确、空白值小,具有较高的实用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。     

石墨炉原子吸收法测定绞股蓝茶中铅含量

绞股蓝茶因其含有丰富的皂苷及多种微量元素,味道纯正,长期饮用具有调节血压、增强免疫系统的功能而被人们所喜爱,但因产地环境、制备工艺的缺陷导致铅元素在绞股蓝茶中富集。试验以绞股蓝茶为研究对象,采用石墨炉原子吸收法测定其中铅元素的含量,通过优化基体改进剂、灰化温度和原子化温度等分析条件,对铅元素的线性范围、灵敏度、精密度及准确度进行评价,建立绞股蓝茶中铅元素的分析方法。优化结果:采用磷酸铵为基体改进剂,灰化温度900℃,原子化温度1 800℃,在该条件下,铅元素浓度在0~80 ng/m L的范围内与吸光度呈良好的线性关系(R~2=0.999 3),检出限为2.86μg/L,精密度良好(RSD=2.29%~3.25%),加标回收率为94.33%~102.32%。结果表明该方法准确、可靠,适合绞股蓝茶中铅元素含量的测定,对生产过程控制具有一定指导意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的镉

建立直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉的方法,研究不同基体改进剂对吸光度的影响,选择磷酸二氢铵作为测定镉的基体改进剂,进一步研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响.结果表明,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定的最佳测定条件为:磷酸二氢铵溶液的质量浓度为4.0 mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度2100℃.在此条件下,测定白酒中镉的质量浓度为0.210 ng/mL,精密度为3.91％,检出限为0.32 ng/mL,加标平均回收率为96.3％,相对标准偏差为2.61％.直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉,该方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值.     

不同基体改进剂对于石墨炉原子吸收光谱法测定水产干制品中镉的影响

目的寻找最优基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定水产干制品中痕量镉。方法采用微波消解,塞曼效应扣除背景干扰,分别以不同浓度硝酸铵、磷酸二氢铵、钯、氧化镧和EDTA为基体改进剂,标准曲线法测定水产干制品中镉含量。结果硝酸铵作基体改进剂,可最有效地消除该类食品中的基体干扰,且灵敏度较高。测定的最佳条件为:硝酸铵浓度5 g/L,灰化温度700℃,原子化温度1500℃,测定波长228.8 nm。在0~6μg/L浓度范围内,镉浓度与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为2μg/kg,加标回收率在93%~102%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.38%。结论在水产干制品中含盐量较高的情况下,以5 g/L硝酸铵为基体改进剂可较为有效地消除GFAAS测镉的基体干扰,从而使分析结果更加准确可靠。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉

该研究采用湿法消解―石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,选择了最佳的样品消解剂为硝酸―高氯酸(6∶1),并确定最佳的测定条件为灰化温度550℃、原子化温度1 800℃、基体改进剂为磷酸二氢铵(20 g/L,自动加样2μL)。得到的线性回归方程为:Abs=0.059 231Conc+0.004 671 6,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg,精密度(RSD)为2.55%。该方法不仅能快速有效地测定大米中的镉含量,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅的含量

为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响,确定的优化检测务件为:4 mL硝酸+2 mL过氧化氢+2 mL高纯水作为消解剂,在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0.3000 g,灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃,1900℃和0.10 g/L磷酸二氢铵.在优选的实验条件下,方法的检出限和相对标准偏差分别为0.471 μg/L和1.04％,4种卷烟纸的加标回收率范围在97.8％～ 105.7％之间.该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟纸中铅的测定.     

风味鱼制品中镉含量的石墨炉原子吸收法测定研究

目的通过对基体改进剂遴选和测定条件的优化研究,确定了石墨炉原子吸收法测定风味鱼制品中镉的最佳方法。方法采用石墨炉原子吸收法,以磷酸二氢铵-氯化钯混合溶液作为基体改进剂,灰化温度550℃,原子化温度1300℃。结果镉在0~3 ng/mL范围线性关系良好(r=0.998),仪器检出限为0.005 ng/mL,平均回收率为93.87%(n=9),RSD为2.2%。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确度高,有很好的普适性,可作为测定风味鱼制品中镉的参考方法。     

胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉

建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。方法采用食盐直接溶解后,以胶体钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。在铅浓度为0~40μg/L、镉浓度为0~4μg/L的相关系数均0.999,铅的检出限为0.3μg/L,样品加标回收率为95.2~101.8%;镉的检出限为0.1μg/L,样品加标回收率为91.0~103.3%,相对标准偏差均5%。该方法准确、灵敏、简便,满足食盐中铅、镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中的铅

通过石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中铅的含量,在磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,灰化温度850℃,原子化温度1 600℃的条件下,测得样品花生油中铅含量≤0.037 mg/kg。试验相对标准偏差在2.64%~3.50%之间,精密度良好;加标回收试验,回收率在96.36%~97.93%之间,准确度高,符合分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

本实验专门针对食用油开发出以微波消解-原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法,研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件,方法的相对偏差低于4.04%,仪器检出限为0.01μg/kg,加标回收率在95.0%~102.8%之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。     

大米中两种预处理方法对镉测定的影响

为探究大米中两种预处理方法对镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法两种预处理方法对大米中的镉含量进行测定,通过精密度和回收率试验可以看出微波消解-石墨炉原子吸收法更好。测定稻米中的镉含量0.063 2 mg/kg,回收率为98.4%,RSD为0.15%。最优试验条件为0.5 mol/L硝酸,硝酸+硫酸+过氧化氢消解法,20 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,原子化温度为1700℃,灰化温度为380℃。该方法结果准确,操作安全,可在实际检测中应用。     

微波消解-石墨炉法测定罐头食品中的锡和铅

为建立一种微波消解-石墨炉原子吸收法同时测定罐头食品中的锡和铅的方法,通过对消解条件、基改剂类型、灰化温度和原子化温度的改进,以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基改剂,在微波消解最高温度200℃、20 min,锡灰化温度1 000℃、原子化温度1 900℃,铅灰化温度850℃、原子化温度1 700℃条件下对罐头食品中的铅和锡进行定量检测。结果表明,锡在0~200μg/L浓度范围、铅在0~50μg/L浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.16和0.02 mg/kg,精密度RSD(n=6)分别为1.33%和4.62%,锡的加标回收率(加标浓度为0.50~5.00 mg/kg)为96%~106%,铅的加标回收率(加标浓度为0.50~1.50 mg/kg)为96%~102%。与国标法相比,试验的最大相对误差为5.3%,符合方法学要求。该方法不仅具有简便、节省试剂、准确等优点,而且还大大提高了检测时效,可推广应用于实际样品的检测。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中镍含量的方法研究

针对原子吸收石墨炉法测定纺织品中镍元素存在的严重基体干扰的问题,采用抗坏血酸联合钯元素作为基体改进剂,确定最佳测试条件。试验结果显示:最高灰化温度至1600℃时,吸光度与镍元素浓度线性关系良好,相关性系数达0.9994,镍元素定性检出限为1.93μg/L,定量检出限为6.42μg/L,加标回收率达93%以上。此方法灵敏度高,可用于纺织品总可萃取镍含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱测定肇实中铅含量的方法研究

通过优化消解试剂、消解条件、基体改进剂、灰化和原子化温度试验条件,建立完整的石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的试验方法,测定结果表明铅在0~50μg/L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,线性方程y=0.00241x,相关系数r=0.999469,方法检出限为0.485μg/L;经测定肇实干果仁中的铅含量为0.081 mg/kg,重复性试验相对标准偏差为3.43%(n=5),加标回收率为95.3%~97.1%.加标回收、重复性及质控样验证试验表明石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的方法准确、稳定、可靠.     

石墨炉原子吸收测定生态纺织品中可萃取痕量镉

纺织品萃取汗液中的痕量镉是生态纺织品的重点限制项目。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量镉,对NH4H2PO4、NH4NO3、Pd(NO3)2、Mg(NO3)2的单个或混合基体改进剂进行筛选,并对基体改进剂用量及石墨炉工作条件进行优化试验。结果表明,加入7μL的50g/LNH4NO3与10g/LNH4H2PO4(V:V=1:1)混合基体改进剂,可以有效地降低背景信号,消除基体干扰,提高测量的灵敏度。镉浓度在0.5μg/L～5.0μg/L时,线性关系良好,精密度为1.79%～3.89%,方法检出限为0.05μg/L,加标回收率为87.5%～104.5%。