离子液体热解制备CNx薄膜及其摩擦学性能

为探索简易的碳基薄膜材料制备工艺,采用一种新型碳氮基骨架先驱体——离子液体热解在Q235钢和304不锈钢表面制备了CNx薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱仪等对CNx薄膜的表面形貌和结构进行了分析,并对其摩擦学性能进行了考察。结果表明:制备的CNx薄膜结构主要是环状sp2相团簇的无定型结构;CNx薄膜具有良好的抗磨减摩特性和较高的承载能力。与Q235钢基底相比,304不锈钢表面制备的CNx薄膜裂纹少,摩擦过程中不易剥落,表现出更好的抗磨减摩效果。     

氩气流量对非晶碳膜结构及力学和摩擦学性能的影响

目的 提升9Cr18不锈钢表面的耐磨损性能.方法 在不同氩气流量条件下,采用激光引弧磁过滤阴极电弧离子镀制备非晶碳膜.利用拉曼光谱、X射线光电子能谱仪(XPS)和原子力显微镜(AFM)表征薄膜的微观结构和化学态.利用薄膜综合性能测试仪和大气球-盘摩擦试验机,测试薄膜的力学性能和摩擦学性能.结果 拉曼光谱分析表明,随着氩气流量从0 mL/min增大到80 mL/min,ID/IG值从0.62逐渐增大到2.84,而G峰的半高宽随着氩气流量的增大而降低.XPS分析表明,随着氩气流量的增加,薄膜中sp3杂化键含量逐渐降低,氩气流量为0 mL/min时,sp3杂化键的原子数分数为55.1％,氩气流量为80 mL/min时,sp3杂化键的原子数分数降低至31.0％.氩气流量为0 mL/min时,制备的薄膜硬度和弹性模量最大,分别为46.4 GPa和380.5 GPa.不同氩气流量制备的薄膜,其摩擦系数为0.1～0.2,薄膜的磨损率随着氩气流量的增加而增大.结论 氩气流量对非晶碳膜的耐磨性能具有显著的影响,氩气流量为0 mL/min时,所制备的薄膜的磨损率为3.8×10–17 m3/(m·N),相较氩气流量为80 mL/min时所制备薄膜的磨损率(1.1×10–16 m3/(m·N))降低了1个数量级,说明其具有优异的耐磨损性能.     

氮对纯钛表面类金刚石薄膜内应力与附着力的影响(英文)

采用脉冲电弧离子镀膜法于不同氮含量条件下在纯钛表面制备类金刚石膜(DLC)。利用扫描电镜观察分析不同氮含量下薄膜的表面形貌及能谱分析薄膜成分,显微压痕仪对比分析不同氮含量对薄膜厚度和硬度的影响。试验结果表明随工艺中氮气/甲烷比值的增大,薄膜中氮含量随之增大。氮掺入DLC薄膜后,改变了薄膜的微观结构,产生几十纳米量级的颗粒。SEM、XPS分析表明纳米颗粒是富氮的非晶氮化碳CNx结构。DLC/CNx致密的纳米复合结构,减小了薄膜的内应力,提高了薄膜对衬底的附着力。     

靶基距对脉冲激光沉积CNx薄膜微结构和摩擦学性能的影响

用脉冲激光沉积法制备CNx靶材在氮气中进行烧蚀,在不同靶基距下制备了CNx薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子谱(XPS)和Raman光谱等对薄膜的表面形貌、化学成分以及元素化学状态进行了表征.用球盘式微型摩擦磨损试验仪测试了薄膜在大气中的摩擦学特性.结果表明:随着靶基距增大到45 mm时,CNx薄膜中的含氮量(原子数分数)上升至23.9％,有利于sp3C-C键和N-sp3C键的形成.当靶基距从45 mm增大至51 mm时,薄膜的含氮量下降至15.5％,薄膜中sp3 C-N键和N-sp3C键的相对原子数分数亦随之减少,薄膜中的s p2 C-C键的相对原子数分数从45.2％增加至55.9％,磨损率从4.3×10-15m3/Nm上升至3.1×10-14 m3/Nm.CNx薄膜的平均摩擦因数随着靶基距的增大从0.25下降到0.18.     

EFFECT OF NITROGEN CONTENT ON THE MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF CNx FILMS DEPOSITED BY PULSED BIAS

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持脉冲偏压一致和工作气压恒定的条件下, 控制不同氮流量 在硬质合金基体上制备了不同氮含量的CNx薄膜. 用SEM, GIXRD, XPS, 激光Raman谱和纳米压 入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能. 结果表明, 随着氮流量的增加, 薄膜中氮 含量先是线性增加然后趋于平缓, 薄膜呈非晶结构且为类金刚石薄膜, 其硬度与弹性模量随着氮含量 增加先增加后下降, 在x=0.081时出现最大值, 分别为32.1 GPa和411.8 GPa. 分析表明, 通过氮含量 的改变而使sp3键含量发生改变是影响薄膜性能变化的重要因素.     

氮气含量对CrNx薄膜相结构及摩擦磨损性能的影响

采用电弧离子镀技术,在45钢基体上制备了不同氮气含量的CrNx薄膜.采用X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、努氏硬度计和UMT型球-盘摩擦试验机,分别测试了薄膜相结构、表面形貌、显微硬度和摩擦磨损性能.结果表明:CrNx薄膜主要由CrN和Cr2N相组成;随着N2含量的增加,薄膜中Cr2N(211)衍射峰强度逐渐减弱,CrN(220)衍射峰强度逐渐增强;薄膜表面颗粒逐渐减少,表面趋于平整,薄膜硬度出现两个峰值,对应于薄膜为单相Cr2N和CrN的相组成处;与钢基体相比,氮气含量为35%时,CrNx薄膜具有良好的表面质量、最佳的硬度、优良的耐磨损性能.     

渗氮工艺对1Gr18Ni9Ti不锈钢表面耐蚀性的影响

通过对渗氮工艺处理后1Cr18Ni9Ti钢的组织观察及力学性能测量,研究了1Cr18Ni9Ti钢的渗氮层组织及性能与渗氮温度的关系。研究结果表明:未经过渗氮处理的1Cr18Ni9Ti钢主要相成分是α-Fe相,在300℃温度下渗氮处理后的物相主要有α′N、γ′-Fe4N及ε-Fe3C相,其中γ′-Fe4N相的含量较少,在350℃和400℃温度下渗氮处理后的物相主要有α′N、γ′-Fe4N、ε-Fe3C及Cr N相。经过渗氮处理后,钢表面的硬度有明显提升,硬度值随着渗氮温度的降低而减小。在300℃温度下渗氮处理可以一定程度上提升1Cr18Ni9Ti钢的耐蚀性。     

氮含量对脉冲偏压电弧离子镀CNx薄膜结构与性能的影响

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持脉冲偏压一致和工作气压恒定的条件下,控制不同氮流量在硬质合金基体上制备了不同氰含量的CNx薄膜.用SEM,GIXRD,XPS,激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能.结果表明,随着氮流量的增加,薄膜中氮含量先是线性增加然后趋于平缓,薄膜呈非晶结构且为类金刚石薄膜,其硬度与弹性模量随着氮含量增加先增加后下降,在x=0.081时出现最大值,分别为32.1 GPa和411.8 GPa.分析表明,通过氮含量的改变而使sp3键含量发生改变是影响薄膜性能变化的重要因素.     

类富勒烯结构对含氢碳膜摩擦学性能的影响

目的研究类富勒烯结构含氢碳膜的摩擦学性能及润滑机理。方法采用闭合场非平衡反应磁控溅射技术,通过调节靶电流制备出类富勒烯结构含氢碳膜(FL-C:H)与非晶含氢碳膜(a-C:H)。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜观察薄膜表面与断面的形貌,通过傅里叶红外光谱仪表征了碳膜的碳氢键结构,通过纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损实验评价薄膜的力学及摩擦学性能,通过透射电子显微镜分析磨屑结构,并通过光学显微镜及三维轮廓仪对磨斑及磨痕形貌进行分析。结果类富勒烯结构对薄膜的机械力学性能影响不大,但是对其大载荷下的摩擦学性能有影响。与a-C:H碳膜相比,小载荷下(5 N),FL-C:H碳膜的摩擦系数较高,大载荷下(20 N),FL-C:H碳膜具有较低的摩擦系数(0.03)和磨损率(4.8×10-8 mm~3/(m·N)),并且其摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。随着载荷的增加,FL-C:H碳膜的摩擦系数和磨损率先降低,后基本不变,在载荷大于15 N时,摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。结论类球状纳米结构颗粒的形成能降低薄膜的摩擦系数和磨损率,而FL-C:H碳膜比a-C:H碳膜更易在摩擦界面形成类球状纳米结构颗粒。这种类球状纳米结构的形成还依赖于载荷的大小(大载荷时更易形成),因此类富勒烯碳膜在大载荷下更易保持低的摩擦系数及磨损率。     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。     

不同Ti含量类石墨碳膜干摩擦磨损性能研究

目的提高高速钢的干摩擦学性能,探究不同Ti含量掺杂对类石墨碳膜摩擦性能的影响。方法用非平衡磁控溅射离子镀技术制备了不同Ti含量的类石墨碳膜,用光学显微镜、扫描电子显微镜、Raman光谱、洛氏硬度计、纳米压痕仪等分析薄膜的微观结构和力学性能,用高速线性往复磨损试验机检测薄膜的干摩擦学性能,并用光学显微镜观察磨痕。结果制备的碳膜表面颗粒尺寸较小,断面致密,且逐渐趋向柱状结构。随着Ti靶溅射电流的增大,逐渐增加的Ti元素打断了sp~3键生长,薄膜中生成更稳定的sp~2键,且sp~2键含量先增大后减小,在0.8 A达到最大,溅射电流为1.1 A时,Ti元素含量最大,sp~2键和sp~3键都减少。碳膜与基体结合力随着Ti靶电流变大而先增大后减小,在0.8 A结合最佳,约为HF3级。硬度和弹性模量先减小后增加,0.8 A时达到最小。碳膜摩擦系数相比于原样都较低,在0.09~0.12之间。磨损率先增大后减小,维持在(5~15)×10~(-16) m~3/(N·m)左右。结论不同Ti含量的类石墨碳膜,能明显降低高速钢与钢球对磨的粘着磨损倾向,降低摩擦系数和磨损率。     

不同掺杂对类金刚石薄膜的影响

目的研究单掺Si和共掺Ag、Si对类金刚石薄膜的结构、摩擦学性能和耐腐蚀性能的影响。方法以高纯石墨靶、石墨与金属复合靶、Si靶作为靶材,采用射频增强磁控溅射技术制备不同掺杂种类的薄膜。通过XPS、拉曼光谱仪对薄膜的化学组成和结构进行分析,通过纳米压痕仪、摩擦磨损试验机、电化学工作站等,对薄膜的力学性能、摩擦学性能及耐腐蚀性能进行了系统研究。结果 Si元素单掺DLC会引起薄膜中sp~3C含量增加。Ag、Si共掺DLC后,由于Ag以金属相分布在薄膜中,并促进sp~2相的形成,导致sp~3C含量降低。掺杂元素后的DLC薄膜,硬度下降,但韧性提高,其中Ag、Si共掺的DLC薄膜的弹性恢复系数达到79%。此外,Ag、Si共掺DLC薄膜在多种气氛(Ar、O_2、N_2)中都具有优异的摩擦学性能,磨损寿命均超过30 min,其中在N_2气中的摩擦系数最低(0.1),并在NaCl溶液中的腐蚀电流密度比304不锈钢基体降低了近2个数量级,具有良好的耐腐蚀性。结论 Si与Ag共掺DLC薄膜较Si单掺薄膜具有更好的摩擦环境适应性和耐腐蚀性能。     

Ni-P/Ti/DLC多层膜的摩擦磨损性能

目的研究摩擦速度、载荷及加热温度对Ni-P/Ti/DLC多层膜摩擦磨损性能的影响。方法用化学镀镍磷工艺在模具钢基体表面镀上Ni-P层作切削层,采用过滤阴极真空电弧(FCVA)技术分别沉积Ti过渡层和DLC保护层。通过摩擦磨损实验,评价该多层膜的摩擦磨损性能。利用纳米压痕测试和拉曼光谱检测,研究该多层膜在不同加热温度下的硬度、弹性模量和结构成分。利用扫描电镜及表面轮廓仪分别对该多层膜的磨痕形貌和横截面轮廓进行分析。结果随着摩擦速度的增大,Ni-P/Ti/DLC多层膜的摩擦系数呈下降趋势,磨损率和磨损体积呈先减后增的趋势。不同载荷下的摩擦系数变化幅度较小,磨损率和磨损体积随着载荷的增大呈增加的趋势。随着加热温度的升高,摩擦系数呈下降趋势,磨损率和磨损体积呈先增后减的趋势。此外,随着加热温度的升高,多层膜表层DLC膜中石墨相逐渐增多,硬度和弹性模量随之呈先增后减的趋势。结论较高摩擦速度下,多层膜表层DLC膜石墨化趋势增强,摩擦系数变化幅度较大,且表面磨痕宽度和深度显著增加,磨损加剧。多层膜中软质的Ti金属层和硬质的DLC层,能有效提高多层膜在高载荷下的摩擦磨损性能。随着加热温度的升高,多层膜表层DLC膜中石墨相逐渐增多,摩擦过程更易生成转移膜。     

CARBON NITRIDE FILMS PREPARED AT DIFFERENT N2／Ar RATIOS BY CLOSED FIELD UNBALANCED REACTIVE MAGNETRON SPUTTERING

Carbon nitride ( CNx thin films have been deposited onto Si(100) (for structural and mechanical analyses) and M42 high-speed-steel (for tribological measurements) substrates at room temperature by closed-field unbalanced magnetron sputtering. The mechanical and tribological properties of these films were highly dependent on the N/C concentration ratio that was adjusted by the F(N2)/F(Ar) flow-rate ratio at fixed substrate biasing of -60V during deposition. The films were characterized by employing scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), nano-indentation measurements, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman scattering and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, pin-on-disc tribometer, scratch tester, and Rockwell-C tester. The results showed that the N content in the films increased with the N2 pressure. However, the maximum N/C ratio obtained was 0.25. The nanohardness was measured to be in the range of 11.7-20.8 GPa depending on the N/C ratios. The XPS N 1s spectra showed the existence of both N-C sp^2 and N-C sp^3 bonds in films. Raman and FTIR spectra exhibited that N-C bonds were fewer when compared to other N-C bonds. The friction coefficient of the film deposited onto steel substrate with N/C=0.26 was measured to be -0.08 and for film with N/C=0.22 a high critical load of 70N was obtained. The tribological data also showed that the wear rates of these films were in the range of -10^-16m^3/Nm, indicating excellent wear resistance for CNx films.     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

类富勒烯薄膜的载荷依赖摩擦滞后行为研究

目的研究类富勒烯薄膜(FL-C:H)的载荷相关性摩擦滞后行为。方法采用直流等离子体化学气相沉积技术(DC-PECVD)在硅基底上制备了FL-C:H薄膜,通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)和拉曼光谱仪分别表征了薄膜的厚度、元素结合能状态以及微观结构,利用纳米压痕仪测定了薄膜的硬度及弹性恢复,借助往复摩擦磨损试验机考察了不同频率时变载荷条件下的摩擦滞后行为。结果以CH4和H2为前躯体制备的FL-C:H薄膜具有良好的机械性能,硬度和弹性模量分别为23.42 GPa和162.27 GPa,弹性恢复高达~82%。所制备薄膜与GCr15球配偶摩擦时,表现出良好的摩擦学性能,在循环载荷条件下表现出摩擦滞后行为。结论 FL-C:H薄膜在循环载荷条件下的摩擦滞后现象与所对应的频率有关。主要是由于大气环境下,摩擦界面处H2O、O2吸附造成氧化反应和磨损的共同作用。     

GLC/成分梯度CNx多层膜的微观结构和摩擦学性能

类金刚石碳膜通常内应力大、结合力低,而多层膜结构可提高结合力。 采用磁控溅射技术在 Si 基体上沉积不同 CNx 层厚度的 GLC/ 成分梯度 CNx 纳米多层膜。 通过扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、Raman 光谱仪、球盘式摩擦仪、纳米压痕仪等对多层膜的表面形貌、微观结构、力学以及摩擦性能进行分析。 结果表明:多层膜表面平整光滑,CNx 层厚度为 50 nm 的多层膜有明显的层状结构。 多层膜中存在石墨相而 CNx 以微晶或非晶存在。 薄膜的 sp3 键含量、结合力、硬度等均随 CNx 层厚度的增加先增加后减小。 CNx 层厚度对多层膜的大气环境摩擦因数影响很小,但显著降低其真空环境摩擦因数。 多层膜的硬度为( 15 ~ 17. 6) GPa,大气中的磨损率为 (1. 03~ 2. 33)×10^-16 m³N^-1m^-1 ,真空中为(2. 06~ 3. 34)×10^-16 m³N^-1m^-1 。 CNx 层厚度为 20 nm 的多层膜综合性能最佳。     

MoS2-Zr复合薄膜的摩擦学性能研究

目的改善MoS_2薄膜的疏松结构,提高其硬度及摩擦磨损性能。方法采用离子源辅助磁控溅射技术在GCr15基体上沉积不同Zr含量的MoS_2-Zr复合薄膜,通过SEM分析薄膜的表面及截面形貌。采用EDS检测薄膜的成分,采用显微维氏硬度计测试薄膜的硬度,采用Rockwell-C硬度计进行压痕测试实验,采用球-盘式旋转摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦磨损性能。结果 MoS_2-Zr复合薄膜的致密程度和硬度随着Zr含量的增加而增大,其硬度值为300~500HV。复合薄膜与基体的结合力随着Zr含量的增加而增强,但当Zr含量过高时,结合力下降。含Zr原子数分数为15%的MoS_2-Zr复合薄膜具有最好的摩擦学性能,其平均摩擦系数为0.09,磨损率为9.33×10~7 mm~3·N~(–1)·m~(–1),耐磨寿命达5.25×105 r。结论 Zr的掺杂改善了纯MoS_2薄膜的疏松结构,提高了MoS_2薄膜的硬度和结合力,合适的Zr掺杂可以获得较低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。     

不同气体流量比对Cu/a-C∶H复合薄膜结构及摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术结合等离子体气相沉积技术,通过调节CH₄与Ar的气体流量比例,获得了不同Cu含量的Cu/a-C∶H复合薄膜。采用XPS、Raman等表征方法分析了不同气体流量比对Cu在复合薄膜中的存在形式及薄膜结构的影响,利用纳米压痕仪测量了复合薄膜的硬度与弹性模量,采用往复式摩擦磨损试验机、白光干涉仪、FESEM等分析了复合薄膜在空气中的摩擦学性能及相关机理。结果表明:随着CH₄在混合气体中所占比例增加,复合薄膜中sp²C含量升高,Cu含量降低,Cu晶粒的尺寸变小,复合薄膜的硬度逐渐升高,韧性降低。CH₄气体流量比为60%、Cu含量为 6.68at%的复合薄膜具有较高的硬度、良好的韧性以及在空气中最低的摩擦因数(0.091)与磨损率(1.77×10^-6 mm³·N^-1·m^-1),这与复合薄膜中sp²C含量及Cu纳米粒子的尺寸和含量有关。