新偶氮试剂5－氟偶氮胂I的合成及在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ｉ（５－ＦＡＳＡ－Ｉ）的合成方法，研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１∶１型红色配合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～５μｇ／２５ｍｌ，检测限为３．０ｎｇ／ｍｌ。应用于茶叶样品中铝的分析，结果满意     

电热原子吸收光谱法测定全血中的镉

本试验用０．２％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００和０．０５Ｎ ＨＮＯ３稀释全血，不经消化处理，直接用电热原子吸收光谱法测定全血中的镉。在浓度０－４０μｇ／ｌ范围内，标准曲线的线性关系良好，回归方程和相关系数为：Ｙ＝０．００７６＋０．００５３ｘ，ｒ＝０．９９７，方法的灵敏度为０．８ｐｇ，检出限０．２μｇ／ｌ，血镉浓度在０．４９μｇ／ｌ－１．４６μｇ／Ｌ时，精密度为１．７￣２．０％，对浓度在０．６￣５．３μｇ／     

冷原子吸收法测定植物样品中痕量汞

用重新组装的ＸＧ－３型测汞仪配合原子荧光仪的氢化物发生部分，对植物样品中痕量Ｈｇ进行冷原子吸收法测定。取５ｍＬ试液进行测定，灵敏度和检出限分别为０．３８μｇ／Ｌ（１％吸收）和０．０８μｇ／Ｌ。标准曲线线性范围０￣３０μｇ／Ｌ。对植物样品中汞含量０．０ｘｘμｇ／ｇ级进行测定（ｎ＝８），相对标准偏差小于６％。     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅和砷

对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅和砷进行了研究，以硝酸镍作为基体改进剂，用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２消化样品，然后直接进样的分析技术。该法操作简便，取样量少且回收率高，样品基体干扰消除较完全，极大地改善了铅、砷的检出限，测定灵敏度大大提高。应用该法，铅、砷的线性范围均为０μｇ／Ｌ－８０μｇ／Ｌ；回收率分别为１０１．５％，９０．４％；变异系数分别为４．１％，５．６％；检出限分别为２μｇ／Ｌ，４μｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法检测三种牌号氢化考的松注射液含量

用高效液相色谱仪（日本岛津ＬＣ－１０Ａ型）检测三种牌号氢化考的松注射液含量，结果均符合药曲标准。文盲平均回收率为１０１．１％，在０．６μｇ／ｍｌ－２．５μｇ／ｍｌ内呈线性关系（ｅ＝０．９９８２），该法用来检测氢化考的松不失为一种简单、快速、方便的分析方法。     

用酸分解ICP—AES法测定石墨中的杂质元素

开发了一种简单的酸分解法以用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定石中的杂质元素。用５ｍｌＨ２ＳＯ４（９８％ｍ／ｖ），３ｍｌＣＨｌＯ４（７０％ｍ／ｖ）和１ｍｌＨＮＯ３（７０％ｍ／ｖ）的混合物，在１００ｍｌ硅锥形瓶中，于２００℃下，用３０ｍｉｎ，完全分解了０．５ｇ高纯石墨样品。在１５０℃加热板上加热脱除溶液中任何多余的ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３。用水将保留的溶液中稀至１００ｍｌ。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定溶液中的主要杂质元素（     

柴油机机体凸轮轴衬套孔加工刀具

柴油机机体凸轮轴衬套孔加工刀具我厂生产的２９５型柴油机机体凸轮轴衬套采用铁基粉末冶金材料,该材料含油密度５．９～６．３ｇ／ｃｍ３,含油率≥１５％,耐磨性能好。衬套孔加工余量为０．５ｍｍ,加工精度要求高（如图１所示）,尺寸公差为ＩＴ７,表面粗糙度为Ｒａ...     

ULTRA-M全血急诊分析仪临床应用-LAC BUN GLU检测质量分析

本文对ＵＬＴＲＡ－Ｍ全血急诊分析仪检测ＬＡＣ、ＢＵＮ、ＧＬＵ三项生化指标的准确性,做了系统评价。测定结果表明Ｌａｃ、ＢＵＮ、Ｇｌｕ日内及日间变异系数（ＣＣＶ）均低于卫生部临检中心推荐的ＣＣＶ（Ｌａｃ１１．６％、ＢＵＮ６％、Ｇｌｕ５％）。平均回收率分别为９６．２５％、９１．５０％、１０５．７７％;Ｌａｃ在０．４－０．８ｍｏｌ／Ｌ、ＢＵＮ在３－１８ｍｇ／ｄｌ、Ｇｌｕ在６５－１００ｍｇ／ｄｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９８、０．９９８０、０．９９７９）。说明该分析仪器具有电极膜性能稳定、重复性好,精密度高等优点,可为临床诊断提供科学的依据。     

采用PS—200Ⅱ全自动汞分析仪进行痕量汞的测定

本文采用美国ＬＥＥＭＡＮＬＢＡＳ公司制造的ＰＳ－２００Ⅱ全自动汞分析检测化妆品和生活饮用水中痕量的汞,本方法检测限为０．０２μｇ／ｌ,低于美国环保总署（ＵＳＥＰＡ）规定的０．２μｇ／ｌ的检出限要求;汞含量在０．１μｇ／ｌ～３０μｇ／ｌ内,同批样品在不同时间内十二次重复测定的变异系数为３．６７％;在同一样品加入高,中,低不同浓度标准样品,其回收率在８８％－１０２％之间,平均回收率为９６．３％,该方法     

特纳10-AU现场荧光仪吸收光谱测定套件的研发及应用

针对天然水体中溶解有机物吸收和荧光无法同时测定的问题,对特纳10-AU现场荧光仪进行了改进。通过对仪器样品室的改造,利用反射镜改变光路,设置衰减片和降低光电倍增管电压控制光通量,在不破坏原有仪器结构下实现其吸收光谱测定功能。改进后的仪器测定重铬酸钾和高锰酸钾水溶液的灵敏度较Cary100紫外可见分光光度计分别高约1倍和0．5倍,相对标准偏差分别为3．93％、2．12％（n=7）。实现了腐殖酸水溶液的吸收和荧光的同时测定,检出限分别为0．306mg／L和0．0104mg／L。实验证明改进后的10-AU现场荧光仪可用于水体中溶解有机物吸收光谱的测定,操作简便,测定结果可靠。     

Effect of streptozotocin on the ultrastructure of rat pancreatic islets

Our objective was to study the effects of three (30, 40, and 50 mg/kg) doses of Streptozotocin (STZ) on fasting plasma glucose level (FPG) and observe its effects at the cellular level in rat pancreas by electron microscopy. FPG was measured in rats before induction of diabetes and then on 3, 7, and 14 days after induction of diabetes with STZ. Keto diastix urine strips were used to check urine glucose and ketone bodies. Two weeks after the induction of diabetes, the rat pancreas was removed and fixed for light and electron microscopic studies. Three days after induction, the mean FPG level was 112 mg/dl in Group I (30 mg/kg STZ), 217 mg/dl in Group II (40 mg/kg STZ), and 376 mg/dl in Group III (50 mg/kg STZ). Histology was normal in Group I but revealed altered islet structure in Groups II and III. Ultrastructure revealed intact D cells in all three groups. The focal mitochondria and Golgi complex swelling found in A and B cells was occasional in Group I and frequent in Groups II and III. Swelling of other organelles and reduction in the size and number of granules was further observed in Group III. It is our conclusion that the 30-mg/kg body weight STZ produces mild changes while 50 mg/kg proves to be fatal. STZ at 40 mg/kg has a moderate effect on plasma glucose as well as on the islets of Langerhans at a cellular level.     

地参多糖对正常及实验性糖尿病小鼠血糖的影响实验研究

目的：研究地参多糖对正常及实验性糖尿病小鼠血糖的影响。方法：。用地参多糖分别灌胃给予正常小鼠、四氧嘧啶（ALX）性糖尿病小鼠、肾上腺素（Adr）性及葡萄糖性高血糖小鼠模型,连续14d后,分别测定各组小鼠空腹血糖。结果：地参多糖对正常小鼠的血糖没有显著的降低作用,150mg/kg、300mg/kg地参多糖能显著降低四氧嘧啶性糖尿病小鼠高血糖,同时还能拮抗肾上腺素与外源性葡萄糖所致小鼠血糖升高,但150mg/kg地参多糖对肾上腺素性糖尿病小鼠高血糖无明显影响。结论：地参多糖能降低不同类型实验性糖尿病小鼠血糖。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

利用AMS测量方法研究大鼠的钙吸收率

钙是人体所必需的元素之一,参与众多的生命生理调控,准确测量生物体的钙吸收率,对于合理补钙和预防钙代谢疾病具有重要意义。本研究采用41 Ca标记SD大鼠体内钙库,利用加速器质谱(AMS)法测量长寿命放射性核素41 Ca灵敏度高的特点,开展对大鼠钙吸收率的准确测定。结果表明:大鼠每100g体重每天摄入28 mg碳酸钙、28 mg柠檬酸钙、10 mg碳酸钙的表观吸收率分别为(67.57±2.79)%、(65.21±2.96)%、(87.50±1.10)%,净吸收率分别为(73.19±3.60)%、(71.47±4.01)%、(92.74±1.81)%。该方法可以得出钙的真实吸收率,且不受所评价的钙剂中钙的化学形式和种类的影响,进一步拓展了同位素评价钙吸收率的应用领域,可为建立适宜于我国人民的钙参考摄入量标准提供实验依据。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克林霉素

建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×2.0 mm×5 μm）,以 V(甲醇)∶V(10 mmol•L^-1乙酸铵（含0.25%甲酸）)=55∶45为流动相,流速为0.4 mL•min^-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为 m/z 425.2→126.3（克林霉素）和 m/z 256.2→167.3（内标苯海拉明）。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0~10.0 mg•L^-1（r>0.99）,定量下限为0.030 0 mg•L^-1;日内、日间相对标准差（RSD）均小于6%;相对偏差（RE）均在±6%的范围以内;平均提取回收率为（101.1± 2.6）%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。     

顺序注射pH梯度分光光度法同时测定药物中维生素C和扑热息痛含量的研究

基于不同pH下维生素C和扑热息痛的光谱差异,将顺序注射pH梯度技术与人工神经网络算法相结合,用于两种药物成分重叠光谱的解析,实现了两种药物成分的同时测定。实验中讨论了顺序注射pH梯度的建立条件,考察了NaOH浓度、NaOH体积、检测流速等反应条件的影响。在选定的实验条件下,维生素C和扑热息痛的测定范围为1.0～10.0mg/L,检出限分别为0.3和0.2mg/L,分析频率为40样/h。将该方法用于维C银翘片中维生素C和扑热息痛的同时测定,分析结果与标示量无显著性差异,加标回收率在92.0%～109.1%之间。     

尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱法研究

建立一种灵敏的检测人尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱方法。酶水解的尿和血浆样品在pH =9用乙醚提取 ,提取物用MTBDMS衍生化 ,衍生物用HP - 5毛细柱进行色谱分离 ,用电子捕获检测器检测。尿和血浆中提取率分别为 84. 4 %和 81. 3% ,检测限分别为 4. 2ng/mL和 2. 4ng/mL。方法已用于口服 2mg劳拉西泮人的尿和血浆分析 ,分析结果表明本方法适合于麻醉抢劫案中药物分析。本方法已与非衍生化、TMS衍生化气相色谱分析方法比较 ,本方法是最灵敏的方法。