鱼中挥发酚4-氨基安替比林流动注射分析

目的 探讨用4-氨基安替比林流动注射分析测定鱼中挥发性酚.方法 对4-氨基安替比林流动注射分析的线性范围、最低检出限量、加标回收率及相对标准偏差进行测定,在操作质量合格的前提下,检测广东省深圳市52份海鱼及42份淡水鱼.结果 4-氨基安替比林流动注射分析线性范围为0.001～0.04 mg/kg,最低检出限<0.001mg/kg,加标回收率89.5%～102.9%,相对标准偏差1.3%～4.6%;海鱼酚平均质量浓度(0.184 mg/kg)明显高于淡水鱼(0.061 mg/kg)(P<0.05);2009年淡水鱼酚比2007年(0.049 mg/kg,萃取法)高24%,但差异无统计学意义.结论 4-氨基安替比林流动注射分析的高自动化、微量操作,提高了方法的灵敏度和稳定性,符合高效、节能要求.     

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1]。由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差。而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享。1 4-氨基安替比林纯度的影响实验中发现试剂空白吸光度偏高。因文献[2]中要求试剂空白吸光度值应在…     

4-AAP试剂对测定水中挥发酚的影响及消除方法

水中挥发酚的分析方法有 :气相色谱法、溴化容量法、4-氨基安替比林 (4 -AAP)法、酚试剂 (MBTH)法等 ,4-AAP光度法被我国和日、美等国所采用 ,并列为我国生活饮用水水质检验国家标准方法[1 ] 。其优点是操作容易、分析快速、重复性好、试剂稳定、干扰较少 ,且由不同的酚类化合物所产生色泽的最大吸收在同一波长 ,尤其适用测定水中低浓度酚。4-AAP测定挥发酚类原理 :在pH10 0± 0 2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中 ,酚与 4-AAP生成红色的安替比林染料 ,用氯仿提取后比色定量。4-AAP试剂的纯度、浓度等对测定灵敏度及结果的准确性影…     

亚硝酸根-4-氨基安替比林-8-羟基喹啉分光光度法测定亚硝酸根

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：在盐酸介质中，亚硝酸根与4-氨基安替比林发生重氮化，在强碱中再与8-羟基喹啉偶联，生成黄褐色化合物，该化合物在波长458nm处有最大吸收。结果：在实验最适条件下，亚硝酸根浓度在0～0．6μg／ml之间存在线性关系(r=0．9994)。方法检出限为0．012μg／ml，RSD=1．4％～3．2％，样品加标回收率为93．8％～101．3％。结论：方法应用于环境水样中亚硝酸根的测定，结果满意。     

生活饮用水中低浓度挥发酚测定方法的改进

4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚是GB2001《生活饮用水卫生规范》的标准方法，已成为经典方法得到广泛应用。但是在实际工作中此方法发现还有几点不足之处尚需要改进，以提高检验结果的精密度与准确度：①在操作时用分液漏斗萃取时很容易发生漏斗渗漏事故而导致检验的失败，②由于4-氨基安替比林试剂的影响可造成空白值增高，在做标准曲线时时有空白管高出第1管的现象致使测定数据无法统计而影响线性关系。     

铁氰化钾-盐酸羟胺原子荧光法测定食品中铅

现有的原子荧光光度法测定铅均使用铁氰化钾或铁氰化钾-草酸体系将Pb^2 氧化为Pb^4 ，然后再生成铅烷。但只用铁氰化钾作氧化剂时，可能是因为强氧化剂铁氰化钾和强还原剂硼氢化钾激烈反应。使检测精密度差。用铁氰化钾-草酸体系时检测精密度较好。但市售草酸极易被铅等重金属污染。使空白值极高而不能检测。本文用盐酸羟胺代替草酸。建立了微波高压消化样品。铁氰化钾-盐酸羟胺体系氧化消化液中Pbn。断续流动氢化物发生原子荧光光度法测定食品中铅的方法。应用本方法检测食品中的铅含量，获得了较好的结果。现介绍如下。     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

4-氨基安替比林法快速测定饮用水中酚

目的建立饮用水中酚的快速测定方法。方法 250 mL样品中加入0.4 mL磷酸消除水中硫化物等干扰后,在氨水—氯化铵缓冲液提供的缓冲环境和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚类与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料,此染料用氯仿萃取后比色定量。结果本法测定饮用水中酚与国家标准4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法间差异没有显著性(P﹥0.05)。方法检出限0.002 mg/L,酚质量浓度在0.002~0.10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD在3.0%~4.9%之间,加标回收率在95.7%~98.3%之间。结论该方法用于测定生活饮用水中酚,简便灵敏,快速准确。     

游离氯在4——氨基安替比林测定挥发酚中对显色剂氧化作用的探讨

监测水中挥发酚,是很重要的指标。目前多用4—氨基安替比林法。此法灵敏度较高,重现性和回收率都较好,但不足之处是游离氯氧化4—氨基安替比林。近年来,在水的消毒中,有的用漂白粉或次氯酸钠溶液,有时水中含游离氯较高,给测定结果带来影响,我们以去离子水为对照,做了一些试验,现总结如下;     

荧光分光光度法与直接分光光度法测定饮用水中挥发酚

目的:用4-氨基安替吡啉直接分光光度法、荧光分光光度法两种方法测定水中挥发酚,并做了方法比较。方法:使用此两种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量,比较其相关系数、线性范围、回收率与检出限。结果:以上两种方法的相关系数都为0.9997,线性范围都为0 mg/L～2.00 mg/L,平均回收率分别为101%、100%,检出限分别为0.013 mg/L、0.004 mg/L。结论:荧光分光光度法有很好的精密度与准确度,方法简单且试剂毒性小,适合检验受到污染的饮用水样品。