磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色谱检测水中痕量双酚A

建立了分散基质固相萃取-分散液相微萃取-液相色谱检测水中的双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法合成磁性活性炭作为分散基质固相萃取的吸附材料,克服了传统分散基质固相萃取吸附材料回收不彻底、过程复杂等缺点。该方法通过分散基质固相萃取和分散液相微萃取两种样品预处理技术的结合,提高了预处理的富集倍数,检出限为1.2 ng/L,定量限为3.9 ng/L。方法线性范围为5~10000ng/L,相对标准偏差3.1%,重现性良好。将该方法用于实际水样中双酚A的测定,结果满意。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为85.14%~100.44%,相对标准偏差为3.58%~8.82%。[结论]该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中敌瘟磷残留量的定性和定量测定。     

超声波固相萃取-高效液相色谱法同时测定茶叶中印楝素及类似物残留量

[目的]建立超声波固相萃取高效液相色谱测定茶叶中印楝素及类似物残留量的方法。[方法]茶叶用水浸泡,在超声波仪中经乙腈提取后,过Florisil小柱净化,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]对超声波萃取时间、功率及固相萃取洗脱溶剂、色谱分离条件进行了优化。分别进行日内稳定性及重复性及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,适用于茶叶中印楝素残留量的日常检测。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶V,3∶2)溶液为洗脱剂。实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要。     

新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定

合成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,与气相色谱仪联用,测定了茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量。样品经80℃水超声提取,固相微萃取膜富集,V(丙酮)∶V(正己烷)=7∶3溶剂洗脱后,用气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量。考察了萃取温度、萃取时间、盐用量对萃取效率的影响,选择最佳洗脱溶剂。在0.005~1.0μg/mL范围内,5种农药的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.998 5、0.999 4、0.998 9、0.999 3和0.999 1,方法检出限分别为0.047、0.035、0.039、0.034和0.031μg/L。     

HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量

[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R~2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

固相微萃取-色谱/质谱联用技术在海水分析中的应用

概述了引起海水污染的原因、水质监测的必要性及海水分析方法现状;阐述了固相微萃取样品分析前处理技术的优点,固相微萃取-气相色谱/质谱联用、固相微萃取-液相色谱/质谱联用于海水分析的特性和操作模式;列举了固相微萃取-色谱/质谱联用分析测试水中污染物的国内的一些研究成果。     

固相微萃取-气质联用法测定饮用及地表水样中6种多环芳烃

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用及环境水样中6种多环芳烃(PAHs)。研究了萃取头涂层、萃取时间及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下。6种PAHs在0.02~2.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9976~0.9996;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%~9.8%;检出限为0.006~0.008μg/L。对两水样进行检测,结果显示仅地表水样中检出PAHs。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵

建立了固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵残留量。油料和植物油中草除灵残留分别经乙腈、正己烷饱和乙腈溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.10 mg/L范围内,草除灵的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4。草除灵在2种不同基质中的平均回收率为74.4%~110.9%,相对标准偏差为3.1%~6.8%,方法的定量限为0.05 mg/kg。本方法为油料和植物油中草除灵残留量的有效检测方法。     

固相萃取-液相色谱联用检测镍电解液中的有机磷萃取剂

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中P204、P507和C272的分析方法。优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC检测条件。采用C18填料的SPE柱进行固相萃取,检测方法的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.02 mg/L。加标样品回收率为68.6%~83.5%,RSD为5.5%~9.2%。该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于镍电解液中3种有机磷萃取剂的检测。     

阴离子色谱——串联质谱法测定含蛋白制品中三聚氰酸残留量

建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25mg/kg,添加浓度在0.25~0.50mg/kg范围时,回收率为99.1~120.0%,精密度在1.26~5.54%之间。