硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

碳化钛粉中硅的测定

介绍了碳化钛粉中微量硅的测定方法。将碳化钛粉溶于硝酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液中 ,在 p H值为 0 .82～ 1.4 3的硫酸介质中 ,硅与钼酸铵形成硅钼黄 ,用 1- 2 - 4酸还原成硅钼蓝。此物质的最大吸收峰在 810 nm处 ,摩尔吸光系数 ε810 =2 .0 9× 10 4(l· mol-1· cm-1) ,在 0 .0 0 0mg/ 5 0 ml～ 0 .0 2 0 mg/ 5 0 ml的范围内服从比尔定律 ,相对标准偏差为 9.0 0× 10 -6。该法精确度高 ,重现性好     

氟罗里硅土微柱分离富集-分光光度法测定锑

以处理过的氟罗里硅土为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟罗里硅土微柱对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5 mL/min时,氟罗里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱。本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L)。将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

鲁米诺化学发光法测定铝合金中微量硅

研究了利用钼酸铵—碘化钾—鲁米诺化学发光反应测定微量硅的方法,检测限达2ng/ml,线性范围为1×10~(?)～1×10~(?)g/ml,相对标准偏差小于5％,应用于铝合金中硅的测定,结果满意。     

岩石中痕量钨钼极谱催化波连测

本文研究了岩石、地质化探样等试样中痕量W、Mo的极谱催化波连续测定的方法.在0.04M HC1-2.0×10~(-4)M二苯羟乙酸-适量氯化钠体系中,W在-1.2V(对S.C.E.下同)有一个十分灵敏的氢催化波,灵敏度可达5×10~(-12)M.在此体系中加入适量的ClO_3~-Mo在-0.3V有g一个灵敏的平行催化波,灵敏度可达6×10~(-10)M.本方法同样适用于海水、谈水中W、Mo的连测.     

氮气氛下直拉硅棒的机械强度分布

用测试抗弯强度的方法测定了氮气氛下直拉硅(NCZ-Si)棒轴向机械强度分布。与红外分析结果比较表明,含氮 CZ-Si 中 N-N 对的浓度对硅棒强度分布起着比间隙氧更重要的作用。碳浓度达2×10~(17)cm(-3)时,对硅棒强度无显著影响。     

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。     

邻苯二酚紫—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钛

本文提出在pH=2.0～2.6的氯化钾—盐酸介质中,利用钛与邻苯二酚紫及十六烷基三甲基溴化铵生成三元络合物,其最大吸收在700纳米处,摩尔吸光系数达3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).在抗坏血酸存在下,对某些钢中的钛进行了测定.本法灵敏度高,重现性及稳定性好,有较好的选择性,条件试验表明Fe(Ⅲ)25毫克,Cr(Ⅵ),Ni(Ⅱ)6毫克,Co(Ⅱ)5毫克,Al(Ⅲ)3毫克,Mn(Ⅱ)2毫克,Cu(Ⅱ)0.8毫克,V(Ⅴ)0.6毫克,Bi(Ⅲ)、As(Ⅲ)、Ph(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Ce(Ⅲ)0.5毫     

钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐及维多利亚蓝4R在水溶液中显色反应及其应用

基于钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和维多利亚蓝4R在增溶剂存在的水溶液中的显色反应,发展了一种高灵敏分光光度测定钼的方法。显色反应的适宜酸度是:钼(Ⅵ)0.02～0.08M硫酸溶液,钼(Ⅴ)0.48～0.72M硫酸溶液。离子缔合物的组成:钼(Ⅵ)是(VB4R)_4·〔MoO_2(SCN)_5),钼(Ⅴ)是(VB4R)2·〔MoO(SCN)_5〕。两种离子缔合物最大吸收波长均位于575nm处,摩尔吸光系数分别为2.64×10~5 〔钼(Ⅵ)〕和1.30×10~5〔钼(Ⅴ)〕。钼(Ⅴ)的离子缔合配合物比钼(Ⅵ)     

微量钴的催化极谱测定

本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨     

苯基荧光酮分光光度法测定镓

日本分析工作者提出:在十六烷基溴化吡啶和吡啶的存在下,Ga(Ⅲ)与苯基荧光酮反应生成水溶性的螯合物,最大吸收在570nm,在pH4.0—5.5时,吸光度可稳定几个小时,直到4.3×10~(-6)M的镓浓度遵守比尔定律。灵敏度很高、摩尔吸光系数达1.48×10~5。可用于测定μg级的镓。镓与苯基荧光酮的络合比为1:2。实验方法:2ml缓冲溶液(用1M醋酸钠与1M盐酸混合配成),2.5ml 2×10~(-2)M十六烷基溴化吡啶、2.5ml2.48M吡啶、     

高纯硫酸盐溶液微量硅脱除工艺研究

采用氢氧化铁吸附脱除硫酸盐溶液中的微量硅。结果表明,在下述优化条件下:反应温度60℃,终点pH=5.5,氧化剂双氧水用量2mL,反应时间60min,絮凝剂用量0.1g/L,溶液中锌、铁含量稳定,硅含量由10×10-6降至1×10-6左右。     

硅对高速钢机械性能的影响

本文系统研究了硅(0～2.5％Si)对基体高速钢60W3Mo2Cr4V、低合金高速钢W3Mo2Cr4V和通用高速钢W9Mo3Cr4V机械性能和回火特性的影响。结果和分析表明,在三类高速钢中加硅能不同程度地改善抗弯性能;硅能显著提高60W3Mo2Cr4V和W3Mo2Cr4V两种钢的回火硬度,但并不增加W9Mo3Cr4V钢的回火硬度;硅对所有高速钢的抗回火稳定性无益,但并不损害低合金高速钢在600℃以下的红硬性。文章引入2-9-4-2Si-、6-5-4-2Si、Co5Si等含硅高速钢进行了比较,讨论了硅在各类高速钢中的适用范围和使用原则。     

GaxIn1—xSb红外材料的MOCVD法生长特性研究

用水平常压 MOCVD 系统生长了 Ga_xIn_(1-x)Sb(0.5相似文献   

钼矿选矿废水中微量钼的测定

在选矿废水处理的研究过程中,需要测定水样中微量钼,目前常用的硫氰酸盐比色法灵敏度较低,不能满足要求.据一些资料介绍,苯芴酮-CTMAB分光光度法测定钼灵敏度较高,摩尔吸光系数达1.03×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).但要应用此法到选矿废水中必须考虑到①由于苯芴酮可与很多金属离子形成有色络合物,干扰离子较多,W(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Sn(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ge(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Sb(Ⅲ)等均影响测定;②选矿废水中还含有选矿药剂,在水处理过程中又常引入一些凝聚剂,因此要试验     

二价金属离子的浮选分离

在焦磷酸铵溶液中,用阳离子表面活性剂CPC(十六烷基氯化吡啶)作二价金属离子(Co~Ⅱ、Ni~Ⅱ、Cu~Ⅱ、Zn~Ⅱ、Cd~Ⅱ和Pb~Ⅱ离子)浮选。含有(7.8-9.4)×10~5M二价金属离子和(1.0-14)×10~(-3)MCPC的20毫升(1.0-10.5)×10~(-4)M焦磷酸铵溶液(pH6.5-10.5),在内径2.7厘米×20厘米池中用氮气鼓泡约10分钟,从各金属溶液中浮选92—100％该金属。