环氧树脂生产中萃取剂的选用

<正>环氧树脂是分子中具有两个或两个以上环氧基的预聚物的总称.在环氧树脂中一个主要品种就是双酚A型环氧树脂.双酚A型环氧树脂又分为液体和固体环氧树脂两种.目前固体双酚A型环氧树脂的生产一般采用间歇法占多数,也可采用二步法.用高质量的双酚A与氯含量低的液体环氧树脂或中等分子量的固体环氧树脂为原料,选择高效催化剂,可以制得分子量分布均匀、没有歧化反应的固体环氧树脂.     

环氧树脂的分子量分布

一、前言环氧树脂是一类长链热固性树脂,其稳定性优良、耐高温、耐腐蚀、粘结力强,因而广泛用于涂料、粘合剂和工程塑料等方面。目前工业上最常用的双酚A型环氧树脂系由环氧氯丙烷和双酚A在碱催化下反应制得的,调节缩合反应中环氧氯丙烷与双酚A的配比,可以制得从分子量为350的液态环氧树脂,直到分子量达7000、熔点为175℃的固体环氧树脂。双酚A环氧树脂的生产工艺通常为两种:一种为以环氧氯丙烷和双酚A为原料的传统一步法,另一种是以双酚A的二缩水甘油醚及双酚A作原料的融熔二步法。     

液态双酚A环氧树酯工艺研究概况

液态双酚A环氧树脂本身有着广泛的应用领域,同时又是合成高分子量环氧树脂的基础材料,因此对其合成工艺的探索有着普遍、直接的意义。本文主要阐述了液态双酚A环氧树脂合成工艺的发展概况,国内液态双酚A环氧树脂生产工艺、经济技术指标与国外的差距;论述了一步法、二步法合成液态双酚A环氧树脂的优劣,并对我国目前二步法合成液态双酚A环氧树脂发展和存在问题进行了详细讨论。     

微电子级液体环氧树脂的制备

以低氯固体单分子双酚A环氧树脂和双酚A为原料由扩链反应制备出不易结晶的微电子级液体环氧树脂。通过环氧当量、粘度和贮存稳定性测试研究了3种催化剂三苯基膦,乙基三苯基醋酸膦和四丁基乙酸铵及反应温度对产物树脂性能的影响。结果表明:当单分子环氧树脂与双酚A的用量分别为190 g和10 g,乙基三苯基醋酸膦催化剂0.7 g,160℃下反应5 h可制得无色透明的微电子级高纯度液体环氧树脂,其环氧当量、粘度及外观与通用型液体环氧树脂一致且贮存稳定性优异。     

水性环氧乳液稳定性研究及分析

介绍了使用相反转法制备双酚A型环氧树脂水基乳液,研究表面活性剂类别及其用量、乳化温度、树脂分子量、溶剂的种类等各种因素对环氧树脂乳液颗粒度大小和稳定性的影响。得出结论:乳化剂类别及其用量对乳液的粒度及其分布影响明显;溶剂对乳液稳定性影响很大,合适的溶剂能提高其稳定性而不合适的溶剂反而使稳定性变差;乳化工艺尤其乳化温度是影响乳液稳定性的重要因素;双酚A环氧树脂的分子量越大,采用相反转法制备稳定的环氧乳液越困难。     

凝胶渗透色谱法检测双酚A型环氧树脂分子量及其分布方法研究

建立凝胶渗透色谱测定双酚A型环氧树脂分子量及其分布的方法。选用PLgel色谱柱,三根粒径分别是100?,500?,104?的色谱柱串联,以四氢呋喃为流动相,进样量20μL,经研究,最终0.9 m L/min为流速,柱温27.5℃,检测器温度35.0℃进行分离。用窄标校正法建立标准曲线。可对目前大部分双酚A型环氧树脂(平均重均相对分子量在300~50000)进行检测。结果表明,该方法准确,可靠,重现性好的特点。对双酚A型环氧树脂尤其是固态高分子环氧树脂生产过程中的分子量精确控制提供了有效的监测途径,对树脂的品质控制具有极其重要的意义。     

新工艺合成低黏度双酚A型液态环氧树脂

采用新工艺合成了双酚A型液态环氧树脂,并研究了醚化反应催化剂和闭环反应碱用量对醚化反应后体系双酚A单体残留量、合成的环氧树脂的环氧当量和有机氯含量的影响。结果表明:采用新催化剂有效提高了醚化反应双酚A的转化率,醚化反应结束后双酚A残留量14%。随着碱用量的提高,环氧当量和有机氯显著降低。新工艺的重复性好,与一步法合成的环氧树脂比较,产品具有黏度低(25℃下约为7.80～7.98Pa.s)、环氧当量低(182g/eq)、有机氯含量低(200μg/g)的特点。     

端环氧基聚氨酯增韧含氟环氧胶粘剂的耐水性能研究

以BPAF(六氟双酚A)和ECH(环氧氯丙烷)为原料合成了一种含氟环氧树脂,利用FT-IR、1HNMR、GPC、DSC、DMA手段对其结构特征、分子量、熔点以及耐水性能进行了研究。研究结果表明:成功制备了含氟环氧树脂;水煮144 h后,端环氧基聚氨酯增韧的纯含氟环氧树脂固化体系的吸水过程基本达到平衡,吸水率为1.99%;水煮相同的时间,环氧胶粘剂体系的吸水率均随着含氟环氧树脂含量的增加而减小。     

重防腐蚀涂料用树脂

重防腐蚀涂料用树脂通常重防腐蚀涂料用树脂，是由双酚Ａ与环氧氯丙烷制得低分子量环氧树脂，再与双酚Ａ等二元酚反应制得高分子量环氧树脂。该环氧树脂的耐腐蚀性、耐水性、附着性等性能优良，但与沥青及其替代物的相溶性不良，使其用途大受限制。日本专利公开，昭６３－...     

固体双酚A型环氧树脂的合成与表征

以液体环氧树脂和高纯度双酚A为原料,加入季铵类催化剂,通过加成聚合法制备了高分子质量固态环氧树脂。通过环氧值,软化点,折光系数和透光率的测定,研究了双酚A加入量对环氧当量与软化点的影响以及合成树脂的光学性质。结果表明,产物的环氧当量随着双酚A加入量的增加而提高,软化点与双酚A的加入量呈线性增长关系。产物的转化率在94%以上。树脂样品在可见光区无明显的吸收,400nm透光率接近70%,在近紫外区透光率随波长减小出现明显衰减,双酚A用量对折射率几乎没有影响。     

重防腐涂料用聚醚多元醇树脂

目前重防腐涂料用树脂通常是低分子量双酚A环氧树脂与二元苯酚反应制得的高分子量环氧树脂。这类环氧树脂虽有优异的防腐性、耐水性和附着力,但它在有机溶剂中的溶解性不良,与沥青和/或其替代物的混溶性也差。配制重防腐涂料,若不加特定的沥青和/或其替代物,则固化物柔韧性差,这些缺点使其应用受到很大的限制。     

低分子量双酚A型环氧树脂的合成方法

介绍了用双酚A和环氧氯丙烷制造低分子量环氧树脂的各种合成工艺,并对各种方法的优缺点进行了分析比较。     

专利介绍

<正>电机绝缘用单组分环氧胶粘剂CN1 872 938(2006-12-06)。一种电机绝缘用单组分环氧胶粘剂,其环氧当量为185～195g/mol,组成为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或他们的混合物,潜伏性固化剂双氰胺,固化促进剂二氨基咪唑三嗪络合物,填充料硅微粉和触变剂气相白炭黑。其粘度为35 Pa·s(25℃),耐温155℃,剪切强度16．5MPa,肖氏硬     

溴化环氧树脂合成的研究

本文主要介绍了由环氧氯丙烷(ECH)与不同比例的四溴双酚A(TBBPA)和双酚A(BPA)混合物合成溴化环氧树脂。也可以根据溴含量和分子量的不同要求,先合成液态双酚A型环氧树脂或不同溴含量的液态溴化环氧树脂,再与TBBPA或BPA,或BPA和TBBPA的混合物反应,合成不同活性、不同溴含量的溴比环氧树脂即二步法。     

二步法合成高分子量双酚A型环氧树脂的新型催化剂

<正>双酚A型环氧树脂是世界上应用最广泛、最普遍的一种环氧树脂.它可与胺、酸、酐类化合物固化成不熔不溶的热固性聚合物.利用这一反应可以制成涂料、粘合剂、层压材料、灌铸料和密封材料等,固化物具有良好的耐热性、耐化学性和机械强度.双酚A型环氧树脂是由双酚A与环氧氯丙烷缩合而成.这种环氧树脂可制成不同分子量的缩合物,成为液体、半固体、固体的树脂产品.     

粉末涂料

201107050电子部件用环氧树脂粉末涂料及其制得的带绝缘层的电子部件： 题述粉末涂料含有（A）环氧树脂、（B）0．7～1．2当量（按羧基计：基于A的1当量环氢基团）酸终端的聚酯交联剂酸值为40-80mgKOH／g,软化点100～130℃和（C）35N60份（基于A和B的总量100份）无机填料。例如,将双酚A型环氧树脂环氧当量（EE）925130份、溴化环氧树脂（EE665）60份、甲酚线性酚醛环氧树脂（EE215）10份、酸终端的聚酯（酸值53,软化点121℃）160份、熔融二氧化硅280份和其他添加剂混合、捏合、冷却并粉碎,得到一种粉末涂料,其固化性和耐热循环性好。     

降低双酚A型环氧树脂可水解氯含量方法的探讨

可水解氯含量是环氧树脂一个十分重要的特性指标，它同固化速度、无机氯、杂质离子含量等指标一样表征了环氧树脂的内在质量，它区别于环氧值（或环氧当量）、软化点、粘度等主要作为划分不同分子量环氧树脂规格的指标，因为可水解氯含量的高低直接影响环氧树脂的固化行为和固化产物的性能。因此在提高环氧树脂质量时，降低可水解氯含量的重要性是显而易见的。本文以典型的双酚A环氧树脂（DOEBPA）为例，对它形成的机理，降低可水解氯含量的工业化工艺路线的实验摸索作了初步探讨。     

高纯度双酚A二缩水甘油醚的分离制备

采用物理分离的方法从普通低分子量双酚A型环氧树脂中分离提纯得到高纯度的双酚A二缩水甘油醚。介绍其原理、方法、主要工艺条件及其产品应用。如下式所示n=0的化合物。     

中国专利

自由基聚合型树脂组合物 本发明公开了一种自由基聚合型树脂组合物。 该组台物含有乙烯酯(A)和自由基聚合型单体,A是由双酚及/或溴代双酚、双酚型环氧树脂及/或溴代双酚型环氧树脂和(甲基)丙烯酸及/或缩水甘油(甲基)丙烯酸酯而合成,并且A中含有30％(质量分数,以下同)以上的分子量大于2000的高分子量乙烯酯,同时,含有10％-45％的溴。     

桉木木质素提取及环氧树脂的合成表征

利用木质素大分子与双酚A相似性,采用木质素替代双酚A制备环氧树脂可减少化石原料双酚A的使用。采用衣康酸助催化高温液态水耦合酶催化水解法提取人工林剩余物―桉木的木质素。电子扫描电镜SEM检测表明:木质素分子量颗粒分布均一,木质素含量97.6%,酚羟基含量1.48 mmol/g。利用木质素与双酚A结构相似,在碱催化下与环氧氯丙烷反应合成木质素基环氧树脂。傅立叶红外光谱检测表明,氢氧化钠催化下发生了化学反应,生成了环氧基,环氧值为0.36 mol/100g。热失重TGA分析显示:双酚A环氧树脂失重发生在314.57℃～455.37℃,800℃时最终残余量(剩余物质质量)达到6.813%;木质素环氧树脂失重主要发生在85.62℃～335.82℃区间,800℃时最终残余量为20.34%。通过对比木质素基环氧树脂热稳定性比双酚A环氧树脂好。