LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定糖果中的碱性嫩黄O

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF)测定糖果中碱性嫩黄O的分析方法。样品通过超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行净化,洗脱液氮吹浓缩后定容至1 m L,直接用UPLC-ESI-Q-TOF检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围(0.4~20.0)ng/m L内呈良好的线性关系,线性相关系数为R~2=0.9997,碱性嫩黄O的检出限为0.2μg/kg,加标回收率在80.85%~104.42%之间,样品重复测定8次,能得到较好的精密度,其RSD均小于10%。实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,适合于糖果中碱性嫩黄O的准确测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

表面增强拉曼光谱法快速检测饮料中玫瑰红B

采用多孔银丝表面增强拉曼(surface enhanced Raman scattering,SERS)基底,建立快速检测饮料中人工合成着色剂玫瑰红B的分析方法。饮料样品无需前处理,滤膜过滤后采用循环伏安法扫速25 m V/s制备的多孔银丝基底静置萃取8 min后即进行拉曼测试,结合固体标准品拉曼谱图和密度泛函理论(density functional theory,DFT)计算结果对玫瑰红B表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,以对玫瑰红B进行定性和定量测定。结果表明,1 277 cm~(-1)处的峰强度与玫瑰红B浓度的线性范围为5×10~(-8)~2.5×10~(-6) mol/L,检出限为5×10~(-9) mol/L。该方法原位萃取、测试时间只需9 min,可应用于饮料样品中玫瑰红B的快速检测,回收率在90.4%~92.3%,相对标准偏差小于5.2%。     

HPLC波长程序法同时检测非发酵豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O的含量

目的:建立非发酵豆制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O的HPLC波长程序法同时检测的方法。方法:样品采用不同溶剂超声提取,提取液离心,上清液旋转蒸发浓缩。样液以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,流速1.0 m L/min,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现四种染料的同时检测,并进行了方法学评价。结果:选择乙醇为超声提取的溶剂。碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22和碱性嫩黄O的线性范围为0.0~10.0μg/m L,相关系数R~2≥0.9990。检出限在0.01~0.05 mg/kg之间,定量限在0.046~0.098 mg/kg之间。三个浓度(5.00、10.00、20.00 mg/kg)的加标回收率的范围为90.38%~102.16%,相对标准偏差(RSD)范围为1.37%~6.93%。结论:四种碱性染料的HPLC波长程序检测方法满足方法评价的要求,具有灵敏、准确、快速的特点。     

气相色谱-质谱联用法快速检测饮料中 4种人造麝香

目的建立同时、快速测定饮料中葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香的气相色谱质谱联用分析方法。方法以芒果汁、乌龙茶、咖啡、草莓奶等不同基质的饮料为原料,样品选用正己烷进行提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)外标法进行定性定量分析。结果葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香在0.1~1.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999~1.0000。空白样品添加水平分别为20、200、400μg/kg时,回收率在81.3%~97.5%之间,相对标准偏差在2.5%~7.5%之间,以上4种人造麝香的方法检出下限均可达5.0μg/kg。结论本方法简单、快速、准确,可满足饮料中4种人造麝香的同时检测及确证需求。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定 酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。