螺环型硅钛树脂的合成与表征

以端羟基聚二甲基硅氧烷为原料、钛酸四丁酯为Ti源,合成了螺环型硅钛树脂。采用FT-IR(红外光谱)法、1H-NMR(核磁共振氢谱)法、GPC(凝胶渗透色谱)法、元素分析法和TGA(热失重分析)法等对产物的结构和性能进行了表征,并探讨了反应时间对反应进程的影响。研究结果表明:螺环型硅钛树脂的初始分解温度为300℃,800℃时的残炭率为27%左右,说明该硅钛树脂的热稳定性较好;聚合物在不同温度热解时,其热解速率在热解时间为5~20 min时相对最大,400℃之后热失重现象明显减弱且失重率较小;合成硅钛树脂的聚合速率很大,并且主要的聚合反应是环聚反应。     

梳状聚合物PAALi-g-PEO的合成与表征

采用大分子单体法设计并合成出非晶态的标题化合物,利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,利用差示扫描量热法(DSC)测定产物的玻璃化转变温度(Tg)和结晶度,并研究了原料和配比对产物的影响。结果表明,所合成的梳状共聚物PAALi-g-PEO为非晶态,其Tg在-54℃左右;当以MPEG-600为原料,EO/AALi=4时,产物适宜作为聚合物电解质基体。     

含硅芳炔树脂的热性能和玻璃化转变温度研究

采用热失重分析、差热分析和动态力学分析等方法对含硅芳炔树脂(PSA-1)和改性含硅芳炔树脂(PSA-1B)进行了氮气氛下的800℃热失重率、空气氛下的热失重达到5%时的温度(Td5)和玻璃化转变温度(Tg)等性能的表征研究。研究结果表明,PSA-1和PSA-1B氮气氛下的800℃热失重率分别为9.23%和12.16%,空气氛下的Td5分别为542.5℃和537.5℃。分析认为,上述两种含硅芳炔树脂的高温耐热性能优异,其中PSA-1的高温热性能略优于改性含硅芳炔树脂(PSA-1B),两者均可作为高温耐烧蚀复合材料树脂基体使用。同时,PSA-1和PSA-1B的玻璃化转变温度均高于500℃,分析认为,上述两种含硅芳炔树脂具有良好的工艺性能和优良环保性。     

含氟聚硅氧烷共聚物的制备与性能研究

以三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料,经过阴离子开环聚合制备了一系列含氟量不同的聚二甲基-三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(PMFS),利用FTIR、~1H NMR、GPC对制备的PMFS进行了结构和分子质量表征。利用TGA和DSC研究了PMFS的热稳定性、玻璃化转变温度和结晶行为。与聚二甲基硅氧烷相比较,随着三氟丙基甲基硅氧链节在共聚物中比例的增加,共聚物热稳定性降低明显,玻璃化转变温度呈现增加的趋势,但结晶行为消失,三氟丙基甲基硅氧链节降低了共聚物高分子链的对称性,有利于共聚物的耐低温性能。     

木质素对SBS弹性体不同温度下热氧老化性能的影响

以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、玉米秸秆木质素为原料,以二氧六环为共溶剂,采用溶液浇铸的方法,制备了木质素填充的SBS弹性体膜材料。利用力学性能测试以及动态力学分析(DMA)、红外光谱分析和X射线光电子能谱(XPS)分析等方法,研究了木质素对SBS不同温度下热氧老化性能的影响。实验结果表明:在140~160℃温度范围内,老化2h后,木质素填充的SBS弹性体相比于未改性SBS拉伸强度的降幅由38.57%降至16.29%,断裂伸长率的降幅由35.96%降至8.30%;橡胶段玻璃化转变温度降幅由7.06%降至2.32%。木质素的添加有效减缓了高温热氧老化造成的SBS橡胶段玻璃化转变温度的变化以及SBS表面氧元素含量增加的幅度。木质素对SBS的填充起到了防老化的作用,提高了SBS的耐老化性能。     

PTHF-PPO共聚醚的合成及其聚氨酯弹性体性能研究

以大分子聚四氢呋喃醚二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,环氧丙烷经阳离子开环聚合,直接在聚四氢呋喃醚二醇的两端接上了聚环氧丙烷的链段,从而制备出了一种全新结构的聚四氢呋喃-聚环氧丙烷(PTHF-PPO)端羟基嵌段共聚醚。通过核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物进行了表征,凝胶渗透色谱测出了产物的相对分子质量。并以合成的PTHF-PPO共聚醚为原料制备出了聚氨酯弹性体,研究了PTHF-PPO聚氨酯弹性体的力学性能和热性能,结果发现,PTHF-PPO聚氨酯弹性体综合力学性能较好,玻璃化转变温度(T g=-62.59℃)较低,热稳定性好。     

硫化类型对RTV-2氟硅密封胶性能的影响

以自制的端羟基氟硅共聚物为基础聚合物,ZnO为填料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,分别采用正硅酸乙酯、甲基三丁酮肟基硅烷(D31)、甲基三乙酰氧基硅烷(D17)为交联剂,制得脱醇型、脱酮肟型和脱醋酸型双组分室温硫化(RTV-2)氟硅密封胶。探讨了硫化类型对氟硅密封胶表干时间、耐热空气老化性能、耐油性能、热失重性能以及动态热机械性能的影响。结果表明:脱酮肟型氟硅密封胶具有良好的综合性能:玻璃化转变温度为-114℃;热质量损失率为10%时的温度达到482.2℃;经200℃×24 h老化后,拉伸强度降低4%,拉断伸长率降低7%。     

主链含苯环十字型硅钛树脂的合成

采用1,4-双(二甲基羟基硅基)苯为原料,以钛酸四丁酯为钛源,合成主链含苯环十字型硅钛树脂。利用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱及元素分析对合成的树脂进行结构表征,利用热重分析研究产物的热性能,并讨论了反应温度和溶剂类型对产物的影响。结果表明:主链含苯环十字型硅钛树脂的初始分解温度为270℃,800℃的残留率约为62%;反应温度选择50℃,溶剂采用四氢呋喃;与不含苯环的硅钛树脂相比,主链含苯环十字型硅钛树脂的初始分解温度较低,最终残留率很高,热稳定性优异。     

聚氨酯弹性体海管节点保温材料的开发

以聚四氢呋喃二醇、端羟基聚丁二烯、液化二苯基甲烷二异氰酸酯为基础原料,研究了—NCO含量和多元醇组分对聚氨酯弹性体材料的影响,并探讨了聚氨酯弹性体材料与玻璃微珠复合聚氨酯弹性体材料的界面黏结性能,通过大量的实验测试,采用半预聚体法合成了聚氨酯弹性体海管节点保温材料,形成了材料配方,其中多元醇(-OH)组分与异氰酸酯(—NCO)组分比例为100∶68,材料导热系数0.191W/(m·K),材料具有良好的耐温性能,最高长期使用温度可达115℃,玻璃化转变温度为-46℃。     

烯基聚醚含能黏合剂的合成与固化

以三羟甲基丙烷为引发剂、三氟化硼·乙醚络合物为催化剂、3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)为单体,制备了三官能度的聚NIMMO(T-PNIMMO),随后在其端基共聚烯丙基缩水甘油醚(AGE),合成了烯基聚醚含能黏合剂(AGE-T-PNIMMO)。采用FTIR和NMR对产物进行了表征,并以四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)为固化剂固化合成的烯基聚醚含能黏合剂制备出弹性体,考察了弹性体的力学和热性能。结果表明:该黏合剂具有低黏度(20℃黏度为8.93 Pa·s)、较低的玻璃化转变温度(-57.4℃)及可室温固化的特点;R(固化剂TTNO的腈氧基团与AGE-T-PNIMMO双键的物质的量之比,下同)=1.0时,得到的弹性体拉伸强度最高可达0.80 MPa,分解峰峰温为202℃。