能量色散X射线荧光光谱法快速测定烟草中的镉和铅

建立了能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)快速测定烟草中的镉和铅的方法。研究表明:在优化的试验条件下,方法的线性关系良好,镉和铅的线性范围分别为0.18~4.73 mg·kg~(-1)和0.20~3.85 mg·kg~(-1),检出限分别为0.054 mg·kg~(-1)和0.06 mg·kg~(-1),测定结果与烟草行业标准ICP-MS法定值的相对偏差均小于5%,RSD均小于7.4%,表明该方法适用于对烟草中的镉、铅进行快速检测。     

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L~(-1),砷0.003 2μg·L(~(-1)),铬0.001 8μg·L~(-1),镉0.004 2μg·L~(-1),锡0.005 1μg·L~(-1),铝0.004 8μg·L~(-1),镍0.003 9μg·L~(-1);各元素(低0.01μg·L~(-1),中0.1μg·L~(-1),高1.0μg·L~(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

高效液相色谱法检测牛奶中苯唑西林残留量

建立了高效液相色谱法测定牛奶中苯唑西林残留量的检测方法。样品经乙腈提取, HLB柱净化, 1, 2, 4-三氮唑和氯化汞溶液衍生后进样分析。结果表明:该方法在0～20 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R=0.999 9),加标回收率为96.08%～98.31%(加标质量浓度10 000, 14 000和20 000μg·L~(-1)), RSD值为0.27%～0.34%(n=3),方法检出限为4.3μg·kg~(-1),定量限为14.3μg·kg~(-1),重复性为2.5%(n=6),整个提取分离测定流程准确、可靠,适用于牛奶中苯唑西林残留量的测定。     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

微波消解-ICP-OES测定蕨麻中无机元素

采用HNO_3/H_2O_2湿法微波消解制样,应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定蕨麻中K,Na,Tl,Ti,Sn,Al,B,Ba,Ca,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,P,S,Si,Sr和Zn等19种无机元素,钙含量451.6 mg·kg~(-1),铁含量83.4 mg·kg~(-1)。该方法的待测元素的检出限为0.00~74.75μg·L~(-1),相对标准偏差为-2.85%~2.70%(n=9),回收率为95.6%~106.4%(n=3)。试验方法简单,重现性好,可用于测定样品元素。测定结果为蕨麻的药理作用提供依据。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯

建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明,在10~200μg·kg~(-1)浓度范围内,7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕线性关系好,相关系数r0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.14~0.68μg·kg~(-1)和0.47~2.27μg·kg~(-1)。在海捕虾、鲳鱼及花蛤空白样品中添加10,20和100μg·kg~(-1)3个水平的7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕,加标回收率范围为81.04%~106.10%,相对标准偏差(RSD)范围为1.23%~5.97%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定。     

免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量

为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004～0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011～0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004～0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010～0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%～1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。     

固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦

建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L~(-1)的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5～100μg·L~(-1),相关系数(R~2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg~(-1),定量限为0.05 mg·kg~(-1)。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg~(-1))下的回收率为77.6%～89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%～8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定食用菌中镉

采用微波消解技术处理食用菌样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食用菌中镉元素的含量。在最佳测定条件下,在0.400~2.00μg·L-1范围内镉的含量与吸光度呈线性关系(r=0.999 8),方法的检出限为0.006 mg·kg-1,方法的定量限为0.02 mg·kg-1,样品加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(n=5)为2.56%~3.28%,方法快捷、准确、灵敏度高、精密度较好。结果表明,被检测的黑木耳和滑菇中镉的含量分别为0.06~0.18 mg·kg-1和0.02~0.11mg·kg-1,均低于国家食品卫生标准中食用菌的限量;被检测的香菇样品中镉的含量为0.37~1.62 mg·kg-1,超标率16.67%。     

Pb-XO-CTMAB流动注射法分析水样中的痕量铅

利用二甲酚橙为显色剂,在CTMAB作用下与铅发生显色反应能形成三元络合物,建立了一种高灵敏度、高效的流动注射分光光度法检测水质铅的含量新方法。实验中详细地探讨和优化了显色体系及各个仪器参数,对仪器的稳定性、精密度及线性范围进行了测试,探讨了各干扰离子对灵敏度的影响。本方法在铅浓度为8-2000μg·L-1范围内,线性方程为ΔA=0.1526C+4.1519(μg/mL),相关系数r=0.9991,线性关系良好;方法的检出限(3σ)为2.96μg·L-1;以10次连续进样,测定400μg·L-1铅的加标样品,其相对标准偏差(RSD)为1.53%,仪器稳定性良好。测试实际水样并与国标测试结果一致,加标回收率在98.3%和102.5%之间,方法实用性强。     

电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的5种有害金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,选取~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi和~(45)Sc作为内标克服基体效应和仪器波动的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中铅、镉、砷、铊和铝含量的方法。测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊和铝的检出限为0.08、0.03、0.3、0.04、60μg/kg,试样的加标回收率在80%~120%。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。