表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40～60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1%～20%范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60%)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.     

硅烷修饰对环氧树脂/纳米介孔MCM-41复合材料性能的影响

用偶联剂将纳米介孔MCM-41粉体修饰后与环氧树脂溶液共混,制备出环氧树脂/MCM-41纳米复合材料.研究了偶联剂的含量和不同溶剂的修饰对纳米介孔MCM-41粉体分散性和复合材料力学性能的影响.结果表明,加入适量的偶联剂和在极性较小的介质中修饰,可制备出单分散的纳米介孔MCM-41颗粒增强的新型网络复合材料.偶联剂中的有机基团-(CH2)3-NH2不仅进入孔道、修饰了MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛保持了有序的孔道结构.环氧树脂高分子链与偶联修饰后的MCM-41颗粒的内、外表面以强烈的化学键结合,使MCM-41颗粒均匀分散在聚合物基体中,提高了材料的力学性能,其拉伸强度比基体树脂提高了69%,杨氏模量提高了90%.     

资源化利用铁尾矿制备全硅介孔分子筛MCM-41

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热合成法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射分析研究了pH值、CTAB与SiO2配比、晶化温度和晶化时间对MCM-41结构的影响,结果表明MCM-41的合成条件为n（CTAB）/n（SiO2）=0.05～0.60,pH值=8～11,晶化时间〉24h,晶化温度60～100℃。TEM可观察到样品具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,孔径在2～4nm变化。FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。     

氢氯噻嗪／MCM-41载药体系的制备与缓释作用研究

用微波辐射法合成介孔分子筛MCM-41，采用浸渍法将利尿药物氢氯噻嗪组装到介孔分子筛MCM-41孔道中，用XRD、低温N2吸附、IR对MCM-41及药物组装体进行了表征；研究了组装体的载药量、载药时间、在体外人工胃液中的释放等。结果显示合成的分子筛MCM-41具有规则的孔径结构，比表面积为1211m^2/g；分子筛MCM-41作为药物的载体具有较短的载药时间（t=26h），较大的载药量48％（m（药物）/优（载体）），较低的释放速率，表明制得了氢氯噻嗪／MCM-41缓释释放体系。     

不同偶联剂对介孔分子筛MCM-41的表面修饰及对MCM-41/环氧树脂性能的影响

使用2种硅烷偶联剂(KH550和KH792)对介孔分子筛MCM-41进行表面改性,采取氮气吸附-脱附、FTIR和TGA等进行表征,并采用原位聚合法制备了MCM-41/环氧树脂复合材料,研究了偶联剂种类和MCM-41用量等对复合材料固化过程及性能的影响。结果表明:硅烷偶联剂可与MCM-41表面的硅羟基反应,在分子筛内外表面接枝上功能化基团。经表面修饰的MCM-41比表面积下降为原来的1/5,KH550在MCM-41表面接枝率仅为KH792的一半。KH550与MCM-41外表面反应得更充分,KH792对MCM-41孔道内壁的修饰效果更强。固化动力学结果表明:KH792的功能化基团有伯胺和仲胺,与环氧树脂具有更高的反应活性,但不利于环氧大分子进入孔道,仅以球形粒子的形式添加在环氧树脂中;KH550表面修饰的MCM-41可使环氧大分子进入孔道内形成互穿结构。KH550表面修饰体系更多体现出MCM-41多孔的特征,形成了有机-无机互穿结构的复合体系,大幅度提高了储能模量和玻璃化转变温度。KH792表面修饰体系则呈常规球形纳米粒子的特征,其储能模量和玻璃化转变温度较纯环氧树脂有所提高但幅度不大。     

聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料的制备及其表征

利用MCM-41介孔分子筛单分散孔道特性作为"纳米反应器",在其孔道内合成聚苯胺.讨论了HCl浓度、(NH4)2SO8浓度和聚合温度对复合材料导电性的影响,得到最佳的聚合条件:HCl:1.5mol/L,(NH4)2SO8:1.0mol/L,聚合温度:15℃,此时的电导率为0.61s/cm.在最佳合成条件下,对聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料进行SEM、红外光谱分析.     

模板剂对MCM-41介孔分子筛结构的影响

以微硅粉为硅源,利用水热合成法成功制备出MCM-41介孔分子筛,利用XRD、N2吸附曲线和TEM等测试方法对样品进行了表征,结果表明,模板剂的用量对样品的结构具有显著的影响,当CTAB／SiO2的摩尔比为0．15时,样品的结构有序性最高;混合模板剂可明显提高样品的比表面积和孔容,合成的MCM-41介孔分子筛比表面积从299m2／g提高到837．3m2／g,孔容从0．051cm。／g提高到0．79cm3／g。     

MCM-41 填加量与偶联修饰对复合材料拉伸性能的影响

通过溶液共混法制备出MCM-41/ 环氧树脂、偶联修饰MCM-41/ 环氧树脂纳米复合材料。研究了填充MCM-41 介孔分子筛颗粒的偶联修饰以及不同的填充颗粒含量对分散性和复合材料拉伸性能的影响。结果表明: 在MCM-41/ 环氧树脂纳米复合材料中, MCM-41 仍保持着长程有序的孔道结构。修饰后的MCM-41 变成亲油性, 有利于增强颗粒与环氧树脂间的界面结合和纳米网络结构的形成, 使MCM-41 颗粒更能均匀分散在聚合物基体中, 提高复合材料的拉伸性能。修饰后的MCM-41 填加量为2.5 %(质量分数) 时, 拉伸强度达到最大值,比基体树脂提高99.2 % , 杨氏模量提高了110 %。      

介孔分子筛MCM-41的合成方法与晶化条件

介孔材料MCM-41具有规则孔道结构,在多相催化、吸附分离、复合材料、纳米组装等领域有着重要的学术研究与应用价值.其可以通过长链季铵盐、伯胺、双子胺或聚氧乙烯类表面活性剂胶束的模板作用,在多种不同的条件下合成.综述了MCM-41介孔分子筛近年来所取得的进展,介绍和讨论了各种合成工艺方法,归纳和分析了影响其合成的主要因素.     

氨丙基修饰MCM-41的制备及载药释药性能研究

用微波辅助水热法和共缩聚法分别制备了介孔分子筛MCM-41和氨丙基修饰的介孔分子筛MCM-41-(CH2)3NH2,将利尿药物氢氯噻嗪组装到两种材料中,用XRD、FT-IR、低温N2吸附、TG对分子筛及药物组装体进行表征,测定了组装体的载药量以及在人工胃液中的释放行为。结果显示MCM-41经氨丙基修饰后仍保持六方孔道结构,虽然孔径略有减小,但活性点位增加,仍有较大的载药量(38.23%),MCM-41和MCM-41-(CH2)3NH2载药体系均能实现缓释。修饰后释药速率进一步减慢,且随着氨丙基接枝量的增加递减,表明可通过氨丙基修饰量来调节释放速率。     

Hollow MCM-41 microspheres derived from P(St-MMA)/MCM-41 core/shell composite particles

In soap-free latex media, poly(styrene-methyl methacrylate)/MCM-41 core/shell composite microspheres have been fabricated by adding silicate source in batches. In this process, silicate species and the surfactant micelles were self-assembled into 2-dimensional hexagonal arrangement on the surface of P(St-MMA) microspheres. Hollow MCM-41 microspheres were obtained via removing polymer core by solvent. XRD, TEM, IR and N₂ adsorption-desorption analysis were applied to characterize products. The results showed that average diameter and wall thickness of hollow MCM-41 microspheres is about 240 nm and 20 nm, respectively. Results of N₂ adsorption-desorption indicate that hollow MCM-41 microspheres possess a highly ordered mesoporous structure and a narrow pore distribution with a mean value of 2.34 nm.     

Heterogeneous photocatalytic degradation of methanol over uranyl-anchored nanoporous MCM-41 and MCM-48

The vapor-phase photodegradation of methanol to carbon dioxide was carried out over uranyl-anchored nanoporous MCM-41 and MCM-48 hosts (designated as UO2(2+)/MCM-41 and UO2(2+)/MCM-48, respectively) under simulated light and ambient conditions. Preliminary results indicate that the photoactivity of the latter is considerably decreased as compared to the former due to the presence of a smaller fraction of photoactive uranyl (UO2(2+)) ions in UO2(2+)/MCM-48.     

MCM-41 deposition on alumina ceramic foams

Alumina-based macro-porous ceramic foams were successfully coated with MCM-41 meso-porous materials using an in-situ one step hydrothermal synthesis. Low H₂O/NaOH ratio in the starting mixture leads to a not uniform deposition of the meso-porous materials. Using higher H₂O/NaOH ratio and two cycles of deposition, a CF with a continuous and thick layer of well-ordered MCM-41 material coating was produced.     

Ag@AgCl/MCM-41纳米材料的制备及光催化性能研究

以原位沉淀-光化学还原法制备了Ag@AgCl/MCM-41复合纳米材料,采用SEM、IR、XRD对其结构进行了表征.分析表明,复合纳米材料中Ag@AgCl为壳-核结构,具有纳米金属表面等离子体共振效应,对可见光的吸收增强.介孔材料MCM-41载体的引入使催化剂分散性、比表面积、吸附性能和重复使用性提高.以亚甲基蓝为目标降解物,考察了其可见光催化活性,结果表明,光照射60min,复合纳米光催化材料对10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率达98%.     

PF/MCM-41纳米复合材料的制备及其耐热性

采用原位聚合结合共混工艺制备了PF／MCM-41纳米复合材料，研究了耐热性．结果表明，当MCM-41粉的含量为20％时，PF／MCM-41纳米复合材料中MCM-41粉的分散性及有机-无机两相间的界面结合良好；与纯PF比较，复合材料的质量损失达到50％（质量分数）时的温度提高约70℃，分解结束时的温度提高约100℃．介孔MCM-41中的纳米级孔道能有效地限制其内树脂分子链的自由运动，是PF／MCM-41复合材料耐热性提高的机理．同时，其纳米级厚度的孔壁具有极好的耐热性和绝热性，在快速升温的条件下能延缓孔内树脂分子的热分解及分解产生的小分子产物的释放．     

镧系金属掺杂MCM-41分子筛的合成与表征

采用溶胶-凝胶法制备并分析了掺杂铈、钕、铕、铒的MCM-41介孔材料,运用XRD、HRTEM、EDS和BET等方法考察了镧系金属元素掺杂对MCM-41结构的影响.研究结果表明,镧系金属元素掺杂到了MCM-41试样的骨架结构中.由于材料结构中的一部分Si⁴⁺被Ln³⁺所取代,介孔材料的有序孔道d值随着掺杂镧系离子半径的减小而降低,随着镧系元素掺杂量的增加而上升.     

Toluene oxidation on titanium- and iron-modified MCM-41 materials

Iron- and titanium-modified MCM-41 materials, prepared by direct synthesis at ambient temperature or wet impregnation technique, were investigated using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), temperature-programmed reduction (TPR), UV–vis diffuse reflectance, Mössbauer and FT-IR spectroscopies. Their catalytic behavior was studied in total oxidation of toluene. Materials with high surface area and well-ordered pore structure were obtained. The increase of the titanium content (up to 50%) in the bisubstituted, iron and titanium containing materials leads to partial structure collapse of the silica matrix. Finely dispersed anatase particles were also formed during the impregnation procedure. The catalytic activity of the bisubstituted materials was influenced by the method of their preparation, but higher catalytic stability could be achieved, compared to iron monosubstituted one. The nature of the catalytic active sites is discussed.