超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

一维城墙垛配合物的构筑及表征

在水热条件下利用间苯二乙酸、2,2′-二联吡啶和硝酸镉反应得到一种新型配合物{[Cd2(pda)2(2,2′-bipy)2]·2H2O}n(1)(1,3-pda=间苯二乙酸、2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶)。采用红外光谱、差热-热重、CHN元素分析、荧光及单晶X射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。配合物属三斜晶系,空间群为P1;晶体学参数:a=10.902(2)A,b=11.047(2)A,c=15.799(2)A;α=91.546(2)°,β=90.233(2)°,γ=94.030(2)。其基本结构单元由两个Cd(II)原子、四个间苯二乙酸根、两个2,2′-二联吡啶组成。间苯二乙酸与Cd(Ⅱ)原子交替连接形成城墙垛型一维链,相邻的链间通过π-π堆积作用形成二维超分子结构。另外,配合物在393nm处呈现较强的荧光发射(λex=322nm)。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

2-氨基-4-磺基苯甲酸锌配合物的合成、结构及性质表征

利用溶液发挥法合成新颖配位聚合物[Zn(asba)(2,2-bipy)(4H2O)]·2H2O(asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-bipy=2,2-联吡啶)。并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属单斜晶系,P21/c空间群,化合物1通过氢键作用形成3D超分子结构且具有强的荧光性质。     

Zn(2,2-bipy)(H_2O)V_2O_6的合成及结构

以硝酸锌、2,2-联吡啶及Na3VO4用水热法在170℃合成出一种钒酸锌新化合物Zn(2,2′-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种一维链状化合物,其链状结构是以[Zn(2,2′-bipy)(H2O)]2 基团将[V4O12]4—环状的结构连接而成.     

钐、镝-2-噻吩甲酸-2，2′-联吡啶三元配合物的合成及Dy^3＋的荧光性质研究

合成了钐、镝与2-噻吩甲酸-2,2′-联吡啶的三元配合物。通过元素分析、稀土配合滴定及TG-DTG分析,确定了配合物组成为:REL3L′.C2H5OH(RE=Sm,Dy;L=2-噻吩甲酸,L′=2,2′-联吡啶);摩尔电导数据表明,此配合物为非电解质;测定了配体及配合物的红外光谱,表明配体2-噻吩甲酸中的羧基氧与稀土离子配位,2,2′-联吡啶上两个氮原子与稀土离子配位。还研究了Dy3 配合物的荧光激发和发射光谱。     

配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(2,2′-bipy)_2(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用邻苯二乙酸,2,2′-二联吡啶和硝酸镉反应生成配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(bipy)_2(H_2O)_2]_n(1,2-pda=邻苯二乙酸、2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶)。采用红外光谱、差热-热重、C H N元素分析、荧光及单晶X射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。配合物属正交晶系,空间群为Pna2(1);晶体学参数:a=18.5087(18)nm,b=8.9432(9)nm,c=23.685(2)nm;α=β=γ=90。其基本结构单元由两个Cd(II)原子、两个邻苯二乙酸根、两个2,2′-二联吡啶、两个水分子组成。邻苯二乙酸与Cd(Ⅱ)原子交替连接形成一维直线,相邻的两条直线通过氢键的支撑连接形成一维双链结构。荧光性质研究表明,配合物在504nm处呈现较强的荧光发射(λ_(ex)=350nm)。     

邻苯二甲酸桥联的双核Zn配合物的水热合成

利用水热合成法,以邻苯二甲酸(H2phth)为第一配体,二齿螯合配体2,2’-联吡啶(2,2’-bipy)作为第二配体,与d10金属Zn合成混配配合物[Zn(2,2’-bipy)(H2O)(phth)]2(1),[Zn(2,2’-bipy)(H2O)(phth)]2.2H2O(2)。通过X-射线单晶衍射方法等确定配合物的组成和结构。配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,配合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物1,2是邻苯二甲酸以不同配位模式桥联的Zn-phth的双核结构配合物,通过非共价键作用力的作用形成2D结构。用热分析方法研究了它们的热稳定性。     

不同辅助配体对配合物结构影响

用溶液挥发法合成两个新的配合物[Cd2(asba)2(2,2-biim)2(H2O)4·6H2O]n(1)和[Cd(asba)(bpp)]n(2)[asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-biim=2,2-连咪唑,bpp=1,3-(丙烷)-双吡啶],并通过X-射线衍射仪对其结构进行表征,结果表明:化合物1、2都属于三斜晶系,P-1空间群。化合物1通过Cd(Ⅱ)离子与asba2-中氧原子和氮原子连接形成一个简单晶胞,晶胞间通过2,2-biim的π-π作用拓展一维链状结构,配合物2中,配体asba2-和bpp作为桥联配体,与Cd(Ⅱ)离子配位,构成2D平面结构,形成(44,33)拓扑结构。实验结果表明,只改变辅助配体,得到不同配合物结构。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

镉（Ⅱ）配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性能

使Cd(NO3)2.4H2O与α-萘乙酸(C10H7CH2COOH)、4,4′-联吡啶(4,4-′b ipy)进行水热反应,合成了一种配位聚合物{[Cd(C10H7CH2COO)2(H2O)2(4,4-′b ipy)].4H2O}n。结构测试表明,在此配合物中,Cd(Ⅱ)通过多个4,4′-联吡啶桥连形成了一维长链,α-萘乙酸根单齿与中心离子配位悬挂于侧链。研究了这个配合物的荧光性能。     

钐、镝-2-噻吩甲酸-2,2''-联吡啶三元配合物的合成及Dy3+的荧光性质研究

合成了钐、镝与2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶的三元配合物.通过元素分析、稀土配合滴定及TG-DTG分析,确定了配合物组成为:REL3L'·C2H5OH(RE=Sm,Dy;L=2-噻吩甲酸,L'=2,2'-联吡啶);摩尔电导数据表明,此配合物为非电解质;测定了配体及配合物的红外光谱,表明配体2-噻吩甲酸中的羧基氧与稀土离子配位,2,2'-联吡啶上两个氮原子与稀土离子配位.还研究了Dy3 配合物的荧光激发和发射光谱.     

镉配合物[Cd（2，2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水乙醇（EtOH）和水[y（DMF）：V（EtOH）：V（H2O）=3-1：1]为溶剂,基于2,2-联吡啶（2,2-bipy）、叠氮钠（NaN,）和硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O）合成了一维链状超分子配合物[cd（2,2-bipy）（NaN3）2]。（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,c2／c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN,中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物（1）通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数：a=1．21675（5）nm、b=1．4631（6）nm,c=0．6565（2）nm,V=1．1682（8）nm^3,De=2005kg／m^3,Z=4,F（000）=688,GooF：1．138,R1=0．0234,wR2=0．0574。     

新型钌多联吡啶配合物的合成及其对Hg~(2+)的选择性“肉眼”识别

将二唑引入联吡啶,合成了配体4,4′-二[2-(4-壬氧基苯基)-5-苯基-1,3,4-二唑基]-2,2′-二联吡啶(DPOD),经多步配位反应与RuCl3.3H2O反应制备相应的钌配合物Ru(DPOD)2(NCS)2,并通过红外光谱(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和元素分析对其进行了表征。对Hg2+、Zn2+、Pb2+、Co2+等金属离子的滴定实验表明,仅在Hg2+作用下,该配合物的MLCT态吸收由580 nm蓝移至566 nm,肉眼即可识别其溶液由墨蓝色变为粉红色。该配合物是一种较好的比色汞离子探针。     

2,2'-联吡啶钴配合物的合成及其结构表征

以2,2'-联吡啶为配体,用水热法与Co~(2+)合成了一个新颖金属配合物[Co(2,2'-bpy)_2CO_3](2,2'-bpy=2,2'-联吡啶)。并对配合物进行了元素分析,红外光谱的表征,通过X-射线单晶衍射技术测定了它的晶体结构。配合物[Co(2,2'-bpy)_2CO_3]是单核小分子,不存在分子间氢键作用和π-π堆积作用。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。     

含镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N-二(2-苯并眯唑甲基)亚胺的单核镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成.并进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构,该配合物或许可作为脲酶的模型化合物.     

以吡啶为配体的双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物的合成、晶体结构及表征

采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水溶剂中合成了双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物[Co0.78Ni0.22(py)3(H2O)3](1,5-nds)(1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子,py=吡啶)。利用X射线单晶衍射以及红外光谱等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c。该配合物为单核配合物,中心离子为双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)。中心离子与三个吡啶和三个水分子配位。1,5-萘二磺酸根离子没有与中心离子配位,只起到平衡电荷的作用。     

配位聚合物[Cu(bipy)(H_2O)_2]SO_4的合成及晶体结构表征

在水醇溶液中合成了标题配位聚合物[Cu(bipy)(H2O)2]SO4(bipy=2,2-′bipyridine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5138(2)nm,b=1.2455(8)nm,c=0.7001(8)nm,β=106.013(3)°,V=1.2690(0)nm3,Z=4,Dc=1.841 g/cm3,μ=1.913 mm-1,F(000)=716。配合物中的金属铜离子与一个2,2′-联吡啶、2个水分子配位,形成一个变形的四边形结构。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。