吖黄素盐酸盐共振瑞利散射光谱法测银离子含量

提出了共振瑞利散射光谱技术(RRS)测定Ag~+含量的新方法。在p H为2. 87～8. 95的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吖黄素盐酸盐(AH,Acriflavine hydrochlorde)与Ag~+结合生成配合物,使溶液的共振瑞利散射(RRS)增强,并且在321 nm、489 nm处的散射峰强度显著增加。以321 nm为测定波长,Ag~+的浓度在0. 05～10 mg/L范围内,与RRS强度变化有良好的线性关系,对Ag~+的检出限(3σ)达0. 019 mg/L。研究了反应的适宜条件和影响因素,并用于环境水样中Ag~+含量的测定,回收率为93. 5%～106%。     

有机氯农药分析中滴定空白的研究

目前,银量法测定总氯量通常以“样品空白”来消除溶液中样品生成物和试剂的影响。据资料报导:滴定反应生成的微溶沉淀AgCl、AgCNS对溶液中过量的Ag~ 离子具有强烈吸附作用。因此滴定时引起第一标准溶液AgNO_3耗用量增多,易使测定值增高。两种已知标准溶液两种滴定操作方法的测定结果表明,当溶液中只生成AgCNS沉淀时,由于对过量Ag~ 离子吸附所造成的标准溶液浓度差,其大小与滴定速度、滴定时振摇程度有关。但实测样品时,溶液中有两种沉淀生成     

光照羧甲基葡聚糖还原银离子及应用于银离子的检测

在110W紫外灯的照射条件下,羧甲基葡聚糖(CMG)还原银离子(Ag~+)以后,在紫外分光光度计的检测下,在390～410nm会出现最大吸收峰,且溶液中Ag~+的浓度与吸光度值成正比。据此建立了一种分析测定Ag~+的紫外分光光度新方法。考察了pH值、光照时间、CMG的浓度和共存物质等因素对测定Ag~+的影响。实验结果表明,在pH值为4.78,光照时间为60min,CMG的浓度为4.3×10~(-3)mol/L的条件下,测定Ag~+的线性范围为:5.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,检出限为1.0×10~(-7)mol/L。该法用于合成样品中Ag~+的测定,灵敏度高,选择性高,重现性好,结果准确。     

原子吸收法间接测定草酸钴中少量Cl~-

钴是硬质合金的组成元素之一,如钴钨、钴钨钛、和钴铁等硬质合金。草酸钴是湿法冶金钴纯度较高的产品,常可作为这些硬质合金中钴的原料来源,Cl~-是草酸钴中限量较严的杂质元素之一,通常要求0.08%。在分析检测领域,Cl~-检测方法在不断完善;本法研究采用银的原子吸收分析测试,灵敏度高、选择性好、抗干扰性强和准确度好;在常温下,少量银离子(Ag~+)与Cl~-在1~2 mol的硝酸溶液中反应生成晶态较好的白色AgCl沉淀,在待测溶液中,定量加入过量Ag+,用AAS测定剩余Ag~+,实现间接测定Cl~-之目的,Cl~-测定范围:0.010%~0.10%。研究还表明,由于银的原子量是氯原子量的3倍,检测Ag~+过程中发生的误差,折合为Cl~-的误差仅为1/3。本法准确快速,适用于草酸钴中含少(微)量Cl~-的测定。     

间接原子吸收分光光度法测定聚丙烯、聚乙烯中的微量(?)

介绍用原子吸收分光光度法测定PE、PP氯含量。该方法采用氧气燃烧法处理样品,用Ag~+沉淀Cl~-,经分离后用原子吸收光谱测溶液中剩余Ag~+浓度,从而得到样品中氯含量。讨论了仪器参数、操作条件对测定结果的影响,结果表明,在分离前存放4～30分钟对测试结果无影响。火焰法的测定条件为波长328.1nm、灯电流7.5mA、狭缝宽度0.4nm、C_2H_2压力0.025MPa、空气压0.16MPa、燃烧器高度7.5mm。实验采用的离心转速2000r/min、时间5分钟、HNO_3浓度1%。该法灵敏度可达0.1μg/ml、相对标准误差<2%。     

第四组阳离子的纸型沉淀层析

一、第四组阳离子的纸型沉淀层析可以如下进行: 1.在滤纸上用KI为沉淀剂,然后加待分析的离子溶液,可以一次检出Ag~+,Hg_2~(++),Hg~(++),Bi~(+++)(或Pb~(++))和Cu~(++)各离子。     

用铅离子选择电极测定化妆品中的微量铅

本文提出用铅离子选择电极测定化妆品中微量铅,以硝酸钠和醋酸钠溶液(用氢氧化钠调节pH=4.o)作为总离子强度调节缓冲液(TISAB),用双硫腙—CCl_4(控制试液pH=4.o)萃取除去Ag~+、Cu~2+、Hg~2+干扰离子,以抗坏血酸将Fe~3+还原为Fe~2+消除干扰,使铅电极在pH=4.o下进行测定,采用标准加入法求出试样中铅的含量。实验结果表明:变异系数≤8.4%,并与双硫腙比色法做了对照,结果基本一致。本法具有简便、快速、准确的特点。     

含铵溶液中 Cl~-采用摩尔法测定时 pH 的控制范围

以 K_2CrO_4为指示剂,在中性或弱碱性条件下用 AgNO_3标准溶液滴定卤化物的“摩尔法”,是碱厂用以测 Cl~-的通用方法。由于 Ag_2CrO_4沉淀易溶于酸,而 Ag~ 又会在强碱性溶液中生成沉淀,分析规程一般都规定溶液 pH 在6.5～10之间。本试验说明     

矿石中微量银的测定——Ag~ -邻菲啰啉-曙红三元络合物光度法

目前对测定银有发展前途和灵敏度较高、选择性较好的光度法是基于形成有色三元络合物的反应。我们用Ag~ —邻菲啰啉—曙红体系,严格控制在一定PH值下显色,用硝基苯萃取,有机相比色测定复杂组成的矿石中的微量银,取得较满意的结果。     

容量定钾法的改进

在钾的测定方法中,塔纳那也夫(И.В.Тананаев)所拟定的亚硝酸钴重量法,由于形成沉淀的分子量大,溶解度小,所以被认为是测定方法中较好的一个。作者曾通过滴定沉淀后溶液中Ag~+减少的量,得到间接测定钾含量的容量法。因此不但简化了测定手续,还使分析时间缩短。但此沉淀的组成同其他某些钾盐沉淀的组成一样,没有固定的比例。所以测定时必须严格遵守一定的操作手续,对所得结果有时需乘以经验的系数。为了克服上述缺点,经我们研究:若测定时,能对亚硝酸钴银钾沉淀中的NO_2~-和Ag~+同时进行滴定,从二者滴定数之差以求出钾的含量,将是简易而准确的。因     

电镀废水中微量锌的比色测定

为了避免使用氰化钾而带来的毒性问题,本文采用硫代硫酸钠、柠檬酸钾和酒石酸钾钠组成综合掩蔽剂代替氰化钾,用双硫腙四氮化碳溶液萃取锌,用Na_2S溶液洗除过剩的双硫腙,以水为空白,在530nm波长处对锌进行比色测定。文内对废水中常见的重金属离子的干扰情况,以及洗除过量双硫腙最适宜的pH值作了探讨。试验表明,电镀废水中常见离子如Ni~(2+)、Cu~(2+)、Ag~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(3+)、Cr~(6+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)等≤100mg/L时,对锌的测定没有明显干扰;洗涤最佳的pH值为≤11。最后,还介绍了萃取溶剂四氯化碳的回收工艺,并用实验证实了回收的四氯化碳可以重新回用于化学分析中。     

碱性镀锌溶液中微量铅的测定

本文论述了碘化铅络阴离子与碱性有机染料结晶紫之间的缔合反应。在某些特殊型表面活性剂,如阿拉伯树胶、聚乙烯醇或其混合溶液的存在下,离子缔合物溶于水,并伴有极灵敏的颜色变化。最大吸收峰位于530μm,表观摩尔吸光系数高达1.34×10~5。铅在0～12微克/25毫升范围内遵守比耳定律。适宜的酸度范围为pH1.5～2.0。大多数金属离子不干扰测定,铁离子必须用抗坏血酸还原成低价。Cu~(2+),Hg~(2+),Ag~+,Bi~(3+),Sn~(2+),Sb~(3+)等金属离子能用抗坏血酸-硫脲和磷酸-磷酸氢二钠溶液掩蔽,但Cd~(2+)与C10_4~-强烈干扰测定,所以必须注意。该法已用于直接测定碱性镀锌溶液中的微量铅,并获得了满意的结果。     

共聚物水凝胶在金属离子溶液中的消溶胀动力学

采用重量分析法对达到溶胀平衡的AA/AMPS、AA/DMAEMA和AMPS/DMAEMA共聚物水凝胶在金属离子溶液中体积收缩变化的动力学过程进行了研究,结果表明:共聚物水凝胶在4种金属离子(Ag~+、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Pb~(2+))溶液中均发生体积收缩的响应变化,并且这种变化程度随着金属离子溶液浓度的增加而增加,由"指数衰减第一顺序"函数可以较好地拟合水凝胶体积收缩响应过程的实验数据;在相同的金属离子浓度下,AA/AMPS、AA/DMAEMA和AMPS/DMAEMA水凝胶的平衡体积收缩比(V_∞/V_0)和消溶胀速率常数K_d大小顺序总体一致,分别为Fe~(3+)Pb~(2+)Cu~(2+)Ag~+、Cu~(2+)Fe~(3+)Pb~(2+)Ag~+和Pb~(2+)Fe~(3+)Cu~(2+)Ag~+。通过"孤对电子-空轨道"理论从结构上解释了水凝胶在不同价态重金属溶液中的消溶胀机理;AA/AMPS-Fe~(3+)体系、AA/DMAEMA-Cu~(2+)体系和AMPS/DMAEMA-Pb~(2+)体系体积收缩过程的活化能E_(?)分别为3.081、1.86、1.917 kJ·mol~(-1)。     

银离子存在下变色酸的催化还原和检测应用

以变色酸为稳定剂和探针,在最佳反应条件和Ag~+存在下,NaBH_4能够有效还原变色酸,伴随体系在440nm发射波长处有明显的荧光增强现象,随着Ag~+浓度的增加荧光呈现规律性的变化,即荧光增强值(ΔI)与Ag~+浓度之间(Ag~+浓度为5.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) mol/L)有良好的线性关系(ΔI_F=7.78×10~8c-33.41,相关系数r=0.996 4)。基于此建立了测定银离子的方法。该方法操作简单、可靠、灵敏度高,在最佳条件下检测Ag~+的最低浓度可达5.0×10~(-8) mol/L。     

含乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃的合成及其水相体系中对Al3+和Ag+的荧光识别

该文以二溴丁氧基杯[4]芳烃和取代的1H-咪唑为原料合成了乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃(M),采用红外、核磁、质谱对所合成化合物进行了结构表征;采用紫外吸收光谱和荧光发射光谱,在体积比为3∶7的甲醇/水混合溶液(Tris-HCl缓冲溶液,pH=6.5)中考察了M对常见金属离子的识别性能。结果发现,化合物M以1∶1的络合比对Al~(3+)进行选择性识别,且识别行为不受其他常见金属离子的干扰;化合物M以1∶2的络合比与Ag~+络合,当Al~(3+)作为干扰离子且浓度高于Ag~+时,对M与Ag~+的识别产生干扰。即,当Al~(3+)和Ag~+同时存在时,化合物M与Al~(3+)具有更好的识别选择性。     

用摩尔法测定甲六粉中总氯含量

我厂生产的产品是含1.5%的甲基一六○五和3%的六六六丙体的混合粉剂,简称甲六粉。我们在产品总氯含量的检验方法上进行了改进,将原来用的佛尔哈德法改为摩尔法。分析结果稳定,误差不超过2%,准确可靠,减少了用药量,精简了测定手续,对控制和指导生产确有一定的实用价值和经济效果。现将其分析方法介绍如下。原理:在中性Cl~-离子溶液中加入铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定。根据溶度积的分步沉淀原理可知,在滴定过程中,氯化银首先沉淀出来。滴定到等当点附近,Ag~     

间接原子吸收光谱法测定自来水及焦化厂废水中氯

氯的共振吸收线为138.0nm,位于真空紫外区,不能用原子吸收光谱法进行直接测定,但利用其与Ag~+可生成难溶AgCl沉淀的性质,通过测定已反应的或未反应的银量,可间接测定氯。血浆、植物汁液、酒等多种物质中氯的测定已有报道。我们对本所自来水及山西某焦化厂废水中的氯     

载银羟基磷灰石蛐硅藻土抗菌陶瓷釉研究

以硝酸银、四水硝酸钙和磷酸氢二铵作为主要原料,采用共沉淀法合成载银羟基磷灰石(Ag-HA),在反应后的溶液中加入硅藻土避光搅拌得到载银硅藻土(Ag-ED),将这两种载银粉体800℃烧结后按Ag-HA:Ag-ED为1:1的质量比混合得到载银羟基磷灰石/硅藻土(Ag-HA/Ag-ED)粉体。XRD测试结果表明Ag-HA和HA具有相同的晶体结构,在共沉淀反应中Ag~+取代了Ca~(2+)的位置生成了Agx Ca_(10-x)(PO_4)_6(OH)_2。选择Ag~+取代Ca~(2+)的量为X=0.9的AgHA/Ag-ED混合粉体,按6%的质量比掺入釉中,在1180℃烧制成瓷。ICP-MS和抗菌测试结果表明该抗菌陶瓷对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率达到99%以上,且Ag~+溶出量远远低于饮用水中Ag~+标准浓度上限50ppb。     

树脂分光光度法测定银的研究

本文根据Ag~+与显色剂DMABR可形成稳定的、带负电荷的配合物的特点,选用强碱阴离子树脂进行树脂比色法可准确测定Ag~+的浓度.该法具有灵敏度高、抗干扰能力强且显色配合物稳定性高等优点,非常适合微量 Ag_+(0～0.2 X 10~(-6))的分析.     

水质中氯、溴、碘的同时测定

前言氯、溴、碘三种离子共存时,总是互相干扰各自的测定结果。 Belcher等曾提出较繁琐的容量分析法解决氯、溴、碘的同时测定:(1)氰代氧化汞溶液滴定氯、溴、碘三种离子总量。(2)次氯酸氧化法-碘量法测定溴、碘二种离子量。(1)-(2)得氯离子量。(3)碘量法测定碘离子量。(2)-(3)得溴离子量。近来,Prokopov采用电位滴定及容量分析法:(1)银电极作指示电极,饱和甘汞电极(硝酸钾盐桥)作外参考电极,以Ag~ 标准溶液电位滴定氯、溴、碘三种离子总量。(2)用H_2O_2—8-羟基喹啉消除Br~-及I~-后电位滴定氯离子量。(3)碘量法测定碘离子量。最后用差减法得到溴离子量。这个方法较Belcher等的方法简便,但所应用的碘量法仍嫌繁琐。