癌痛巴布剂的质量标准研究

目的:建立癌痛巴布剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对癌痛巴布剂中的草乌、白芷、肉桂、赤芍、乳香进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中欧前胡素的含量。色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(55︰45);检测波长:300 nm;流速:1.0 ml/min。结果:各味药材的薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;欧前胡素在浓度范围4.1856～20.9280μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.98%(n=6)。结论:该方法准确、快速、可靠,可以用于癌痛巴布剂的质量控制。     

HPLC法测定通络止痛巴布剂中蛇床子素的含量

目的建立通络止痛巴布剂的含量测定方法,为制定质量标准提供依据。方法采用高效液相法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙睛-水(54:64),检测波长为322 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果蛇床子素在0.0928～0.464μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.86%(n=6),RSD为2.41%.结论该方法操作简便,准确灵敏,重复性好,可作为通络止痛巴布剂中蛇床子素的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

鳖甲山楂口含片中熊果酸的含量测定

目的建立鳖甲山楂口含片中熊果酸含量测定的方法。方法用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6mm×2.50mm,5μm);流动相:甲醇-水(0.5%乙酸胺)(85:15);流速:1ml/min;检测波长:215nm;柱温:30℃。结果熊果酸线形范围0.5548~2.7740μl,平均回收率99.53%,RSD为1.65%。结论该方法准确,可靠,可用于控制鳖甲山楂口含片的质量。     

苦丁茶中熊果酸含量的测定

目的建立苦丁茶中熊果酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸含量,色谱柱:Diam onsil C18(4.6×250m m,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(92∶8);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220nm。结果熊果酸在0.82～4.10μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD=1.3%(n=5),苦丁茶嫩叶中熊果酸的含量为5.93mg/g,老叶中的含量为12.74mg/g。结论该方法简便可行、重复性好,可作为苦丁茶质量评价的依据。     

HPLC测定止痛散中胡椒碱含量的研究

目的:建立止痛散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS 2 C18柱(250 mm×4.6 mm.5μm);流动相:甲醇-水(75:25);柱温:25℃;检测波长:328 nm;流速:1 ml/min;结果:胡椒碱在1.5～9.0μg/ml浓度呈良好线性关系。回归方程:Y=9027.9X-36.747,r=0.9996。平均回收率:96.65%,RSD=1.22%(n=6)。结论:测定方法简变,准确,重现性好,适用于止痛散的含量测定。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸的含量

目的:建立白花蛇舌草中熊果酸的含量测定方法,并检测不同产地白花蛇舌草中熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Alltech RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(90∶10);检测波长是210nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:熊果酸的线性范围在10.916～152.824μg/mL之间,r=0.9997,线性关系良好。平均回收率为98.48%,RSD为1.27%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为该药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量

[目的]建立三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量测定方法。[方法]反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸;检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。[结果]黄芩苷在56.0～904.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.100X-32.65(r=0.9998),平均加样回收率为101.3%,RSD 2.1%(n=6)。[结论]该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

熊果酸体外抑制血管形成的研究

目的：探讨熊果酸在体外对血管形成的抑制作用。方法：用ＭＴＴ法、细胞迁移及小管形成实验观察熊果酸对体外培养的血管内皮细胞（ＶＥＣ）增殖、迁移和小管形成能力的影响。结果：熊果酸质量浓度为６２．５～５００μｇ／ｍｌ时,对ＶＥＣ增殖呈剂量依赖性抑制;质量浓度为１２５μｇ／ｍｌ时,对ＶＥＣ迁移及小管形成均有抑制作用（Ｐ〈０．０５）;质量浓度为５００μｇ／ｍｌ时,对ＶＥＣ迁移及小管形成均有较强的抑制作用（Ｐ〈０．０１）。结论：熊果酸在体外具有抑制血管形成的作用。     

鲜泡桐花与阴干泡桐花化学成分的对比研究

目的　对泡桐花的化学成分进行了试验。方法　用比色法测定了阴干泡桐花和鲜泡桐花中总黄酮的含量 ,并采用薄层扫描法 (TLCS)测定了鲜泡桐花、阴干泡桐花和鲜泡桐花水提干浸膏中熊果酸的含量。结果　干泡桐花中总黄酮的含量和熊果酸的含量分别为 3 0 81%和 4 2 6 2 1mg/kg ,鲜泡桐花中总黄酮的含量和熊果酸的含量分别为 1 2 31%和 62 35mg/kg。结论　所建立的方法可靠 ,操作简便为泡桐花的开发利用提供质控依据     

Qualitative and quantitative analysis of Chinese herb fructus chaenomelis

Objective： To establish reliable methods for evaluating the quality of Chinese herb fructus chaenomelis. Methods： Qualitative analysis by Thin layer chromatography（TLC） ， reference substances were Chaenomeles speciosa（Sweet） Nakai and oleanolic acid，a mixed solvent of chloroform-methanol（40 ∶ 1） was employed as the mobile phase，color developing agent was 10% sulfuric acid-ethanol solution.In the system of high performance liquid chromatography（HPLC）， a Prontosil Eurobond C18 column （250 mm×4.0 mm，5 μm ） was used，the mobile phase was composed of acetonitrile-methanol-0.4% ammonium acetate solution（55 ∶ 25 ∶ 20），the flow rate was 1.0 ml/min with UV detected at 210 nm， the column temperature was maintained at room temperature. Results： In the system of TLC， oleanolic acid was separated successfully. In HPLC， the linear ranges of oleanolic acid and ursolic acid were 5.89~13.73 μg （R=0.9990）and 6.84~15.96 μg （R=0.9990）， respectively. The average recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 97.52%（RSD=2 .58%）， 98.21%（RSD=2.23%）， respectively. Conclusion： The established TLC method can easily distinguish Chinese herb fructus chaenomelis from other commonly used crude drugs of the same family .The HPLC method for determining oleanolic acid and ursolic acid is simple， reproducible， accurate and feasible. The methods reported in this paper can be used scientifically and effectively to evaluate the quality of Chinese herb fructus chaenomelis.     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

陆英的质量研究Ⅰ

目的研究陆英中熊果酸的含量,为制订陆英药材标准提供依据。方法采用高效液相色谱法测定陆英中熊果酸与齐墩果酸含量。结果陆英全草熊果酸含量高于齐墩果酸,两者总量不低于0.1%;不同部位间熊果酸与齐墩果酸总量由多到少依次为:花、叶、果、茎、根茎。结论本研究结果可为制订陆英药材标准提供参考。     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。