聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其应用

对溴丙苯与三乙氧基硅烷加成,二苯膦钾膦化,气相法二氧化硅水解固载,再和PdCl2反应,合成了聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物.并研究了该配合物在芳基卤化物甲酰化反应中的应用.     

聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其应用

对溴丙苯与三乙氧基硅烷加成,二苯膦钾膦化,气相法二氧化硅水解固载,再和PdCl2反应,合成了聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物.并研究了该配合物在芳基卤化物甲酰化反应中的应用.     

Y/Ti/Si复合催化剂三相流化床光催化降解苯及苯化合物

用溶胶-凝胶法从硝酸钇、钛酸四丁酯及多孔微球硅胶合成了负载型T/Ti/Si催化剂.并用该催化剂在自制的三相流态化反应器内对苯及苯化合物进行了光催化降解反应的研究,并对各种情况下的反应条件进行了探索.结果表明与Ti/Si二元催化剂相比三元催化剂Y/Ti/Si具有更好的催化活性.当光照时间为80分钟,催化剂的用量为6g/L,通气量为40ml/分,苯及苯化合物的浓度控制在10mg/L,光照距离为2～5厘米,苯及苯化合物的降解率可达98%以上,比Ti/Si催化剂的降解率高10～20%.     

杂环基二硅烷的合成与波谱表征

由2—噻吩基锂和N-吡咯格氏试剂分别与氟五甲基二硅烷反应,制得了2—噻吩基、五甲基二硅烷(Ⅰ)和N-吡咯基五甲基二硅烷(Ⅱ)。两种二硅烷都是无色液体。Ⅰ在室温下空气中是稳定的,Ⅱ在空气中逐渐转变成绿褐色。元素分析,IR,~1H MR和MS分析证实了其结构。Ⅰ和Ⅱ的最大紫外吸收峰分别为242.0nm和220.1nm。     

二卤二茂钛合成新方法

对二卤二茂铁的合成提出了一种新方法。用双(环戊二烯基)二芳氧基铁与氢卤酸HX(X=F、Br、C1、I)制备了双(环戊二烯基)二卤化铁,该方法操作简便,试剂易得,反应温和,产率较高。文中还对(C5H5)2TiCl2及中间体(C5H5)2Ti(OC5H5)2)的合成方法做了改进,使反应时间缩短,产率提高,达到64％～89％。     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

N—（3—乙烯基苄基）邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义 介绍了以N - (3-碘苄基 )邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料 ,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法。并通过质谱、核磁对其进行了结构表征     

铁羰基化合物的研究—(η~5-C_5H_5)Fe(CO)_2CH_2Si(OCH_3)_3的合成

环戊二烯基二羰基合铁的钠盐Na[η~5-C_5H_5)-Fe(CO)_2]能与氯甲基三甲氧基硅烷[ClCH_2Si(OCH_3)_3]直接反应生成化合物(η~5-C_5H_5)Fe(CO)_2CH_2Si(OCH_3)_3。     

采用4,6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐合成聚苯撑苯并二噁唑

以4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料，制备了4，6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐(TA盐)，并采用傅里叶红外(FTIR)、质谱(MS)、差热分析(DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征；以多聚磷酸为介质，将TA盐缩聚得到具有较高粘度(特性粘数[η]＝24．5dL／g)的聚苯撑苯并二恶唑(PBO)，并通过FTIR、元素分析和热重分析(TGA)等对PBO合成工艺和热性能进行了研究．这种通过TA盐聚合的方法不仅缩短了反应时间，而且比较容易得到具有较高相对分子质量的PBO．     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

磷酸酯改性的环氧-聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能

以双酚A二缩水甘油醚（CYD-128）、磷酸二酯、甲苯2,4-二异氰酸酯（TDI）和丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料合成了一种新型无卤的光敏性阻燃预聚物，并对其结构进行了表征。研究了以所制预聚物为基料的紫外光固化涂料的光敏性和阻燃性。结果表明：该涂料3s能固化（以1kW高压汞灯为光源，照距15cm）；其固化膜有较高的分解温度，800℃下形成的炭渣能达到涂层原质量的20%左右，固化膜的极限氧指数（LOI）达到26.3，具有一定的耐热防火性能；固化膜的耐热防火性能随其磷含量的增加而提高。     

Mn掺杂纳米晶ZnO的制备及其性质

 采用固相热分解自组装方法制备Mn掺杂纳米晶ZnO样品, 并利用X射线衍射(XRD)、 能量散射光谱(EDS)、 X射线光电子能谱(XPS)和光致发光光谱(PL)等方法测试Mn掺杂ZnO样品的结构、 形态及光学性质. 结果表明: 采用本文方法获得了具有ZnMn低O/ZnMn高O核壳结构的ZnMnO合金; 在250 ℃和300 ℃制备样品时, 表面存在大量的Mn对表面起钝化作用.     

Synthesis and supercapacitor characteristics of PANI/CNTs composites

The polyaniline coated multi-walled carbon nanotubes (PANI/CNTs) composites were synthesized by in situ polymerization. The microstructure and component of the composites were characterized by scanning electron microscope (SEM), Fourier transfer infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), and N2 adsorption BET. The electrochemical performances of the samples were tested by cyclic voltammogram (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and galvanostatic charge/discharge. The results showed...     

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。     

络合剂对ZnO薄膜的结构及其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶技术,以醋酸锌为前驱体,分别以乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺为络合剂,在玻璃载玻片上制备了ZnO薄膜。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术研究了以不同络合剂制备的ZnO薄膜的结构、表面形貌和光吸收性能以及表面化学态。以浸渍在ZnO薄膜表面的亚甲基兰为目标降解物评价薄膜的光催化活性。结果表明,乙醇胺为络合剂制备的ZnO薄膜具有良好的c轴择优取向,主要是由较小的晶粒扩散距离所致;以二乙醇胺为络合剂制备的ZnO薄膜显示较高的光催化活性,可能是由相对较好的光吸收性能以及较多的氧缺陷所致。     

Ag/reduced graphene oxide(RGO) nanocomposites for detection of TNT

The modified Hummers method was employed to generate graphene oxide, and Ag/reduced graphene oxide (RGO) nanocomposites were synthesized at different temperatures by using sodium citrate as the reductant. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy were employed to characterize the reaction products. The results indicate that RGO has been synthesized successfully, and Ag particles are distributed evenly on the surface of RGO. The RGO prepared at a reaction temperature of 120℃ shows the best surface-enhanced Raman scattering (SERS) activity. The Ag/RGO nanocomposites modified by 10^-5 mol/L 4-aminothiophenol (PATP) successfully detect a 10^-5 mol/L 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) alcohol solution.     

浓硫酸氧化改性天然辉钼矿及其电催化性能研究

用浓硫酸加热氧化法, 获得提纯的辉钼矿。利用 X 射线荧光光谱(XRF)、X 射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman), 对氧化前后的样品进行表征, 并测试样品的电催化性能。经浓硫酸氧化后, MoS₂的(002)晶面晶粒的平均粒径减小14%, 层间距增加0.04 Å, 且S²⁻被氧化为S⁶⁺。结果表明, 经过浓硫酸氧化, MoS₂的片层能够在一定程度上被剥离, 辉钼矿对于对硝基苯酚的还原作用增强, 还原峰电位发生正向移动。     

氮掺杂聚苯胺-碳氧还原催化剂的制备与表征

采用软模版法合成聚苯胺前躯体，通过改变过渡金属制备出PANI-FeCo-C、PANI-Fe-C、PANI-Co-C和PANI-C质子交换膜燃料电池(PEMFC)阴极非贵金属催化剂。电化学测试结果表明：4种催化剂中，PANI-Fe-C的催化活性最好，其氧还原反应起始电位达到0.87V。通过X射线衍射光谱（XRD）、拉曼（Raman）光谱、透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线光谱（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）测试可知，PANI-Fe-C催化剂中含有较多晶格畸变的碳和石墨型的氮，这些特性是其具有优越氧还原催化性能的重要原因。     

射频磁控溅射制备c轴取向LiNbO3薄膜研究

采用射频磁控溅射技术,用富Li的LiNbO3靶材在Si(100)和Si(111)基底上制备了LiNbO3薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对LiNbO3薄膜的结晶程度、晶体取向和表面形貌及薄膜与基底结合处的界面结构进行了研究.结果表明:样品在空气中经1 000℃退火1 h处理后,薄膜与Si基底界面处有SiO2生成,得到的LiNbO3薄膜结晶性好,具有高c轴取向,晶粒排列致密且粒径尺寸均匀.     

铜改性的HY分子筛吸附二苯并噻吩的动态性能

采用等体积浸渍法制备具有不同Cu担载量的CuHY分子筛。用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、X射线光电子能谱(XPS)技术对吸附剂进行表征。在改进的固定床动态吸附脱硫装置上测定了CuHY吸附剂吸附模拟柴油中二苯并噻吩(DBT)的穿透曲线,并考察了外部因素对吸附剂脱硫性能的影响。采用350℃氮气吹扫的方法对吸附剂进行再生,并比较吸附剂再生前后的吸附性能。结果表明,Cu13HY吸附剂吸附性能优于其他吸附剂,其对DBT的饱和硫容为0.203 5 mmol/g。再生后的Cu13HY对DBT仍具有很好的吸附能力,其饱和硫容与新鲜吸附剂相比仅降低了3%。在改进的实验装置上能测得更为规则的脱硫穿透曲线。动态吸附脱硫的最佳操作条件为常温、常压、液体流速1.0 mL/min。