非晶软磁合金Co_(65)Fe_4Ni_2Si_(15)B_(14)的纳米晶化动力学研究

采用差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射技术(XRD)研究了非晶态合金Co_(65)Fe_4Ni_2Si_(15)B_(14)的非等温晶化动力学.结果表明,初始晶化的晶化峰值温度T_p与升温速率β呈线性关系:T_p=11.49lnβ+795.43.采用Kissinger和Doyle-Ozawa方法计算了表观晶化激活能E_a,分别为471.68kJ/mol和461.50kJ/mol.进一步研究发现,该非晶合金的晶化为多阶段的连续形核直至饱和的过程;当进入稳定晶化阶段时,剩余非晶的局域晶化激活能逐渐下降,非晶基体的热稳定性降低,这是由B原子的高温扩散导致的.同时,局域Avrami指数n(α)也反映了不同晶化阶段的形核长大机制.     

Co-Finemet非晶合金晶化动力学及其纳米晶粉芯的磁性

利用单辊熔体快淬法在大气环境中制备了Fe73.5-xCoxSi13.5B9Cu1Nb3(x=10,30,50)非晶薄带,利用差示扫描量热法(DSC)研究了非晶薄带的晶化动力学行为。采用Kissinger和Ozawa方法计算了非晶薄带的晶化表观激活能,计算结果表明:随着Co含量的增加,一次晶化的表观激活能降低而二次晶化的表观激活能升高。利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)模型计算了非晶薄带一次晶化的局域Avrami指数m,计算结果表明非晶薄带一次晶化的机理在不同的晶化阶段是不一样的,晶化初期为扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,晶化中后期为一维形核和晶粒生长的表面晶化,形核率近似为零。研究了Fe63.5Co10Si13.5B9Cu1Nb3纳米晶粉芯的磁性与球磨时间之间的关系,结果表明:纳米晶粉芯的有效磁导率表现出较好的频率稳定性,而且随着球磨时间的增加而减小,品质因子在低频范围内随着频率的增加而增加,在约80 kHz达到峰值,然后随着频率的进一步增加而逐渐减小。     

Fe85Hf787Cu1非晶合金的非等温晶化动力学

利用非等温方法研究了Fe15Hf7B4Cu1非晶合金的晶化过程,晶化过程分两步进行,并利用修正的Kissinger方程计算了晶化动力学参数.第一个晶化过程是±-Fe的形成过程,其激活能为299±10kJ/tool,Avrami指数为1.3,是以预先形核的核心为基础的三维扩散控制生长方式为主;第二个晶化过程为残余非晶中Fe3B的形成过程,其激活能为423±12kJ/mol,Avrami指数为3.1,是以形核率逐渐减小的界面控制生长方式为主.     

Fe85Hf7B7Cu1非晶合金的非等温晶化动力学

利用非等温方法研究了Fe15Hf7B4Cu1非晶合金的晶化过程,晶化过程分两步进行,并利用修正的Kissinger方程计算了晶化动力学参数.第一个晶化过程是±-Fe的形成过程,其激活能为299±10kJ/tool,Avrami指数为1.3,是以预先形核的核心为基础的三维扩散控制生长方式为主;第二个晶化过程为残余非晶中Fe3B的形成过程,其激活能为423±12kJ/mol,Avrami指数为3.1,是以形核率逐渐减小的界面控制生长方式为主.     

低频脉冲磁场处理非晶Fe78Si9B13合金纳米晶化的DSC研究

用低频脉冲磁场处理非晶Fe78Si9B13合金,采用差示扫描热分析(DSC)的方法测定了不同升温速率下非晶Fe78Si9B13合金的DSC曲线,利用Kissinger方程计算出了晶化过程的激活能.结果表明,晶化激活能由处理前的433.6kJ/mol降到200kJ/mol以下,提高了晶核形核速率,抑制了晶核长大速率,从而实现了非晶合金的低温纳米晶化.     

Fe_(73.5)Si_(13.5-x)Ge_xB_9Cu_1Nb_3(x=3,6)非晶合金的结晶动力学

用标准单辊甩带技术在大气环境下制备Fe73.5Si13.5-x Gex B9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带,分别在470℃、510℃、550℃和590℃对非晶条带进行真空等温退火1 h后,在非晶基体中形成了纳米晶相。用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和差示扫描量热法(DSC)测量研究了快淬态和热处理后样品的结构和结晶动力学。基于差热分析的数据,使用Kissinger,Ozawa和AugisBennett模型计算了非晶条带的结晶激活能,利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程计算了非晶条带初始结晶的局域Avrami因子n。局域Avrami因子n随晶化体积分数α的显著变化说明,非晶条带非等温初始结晶的机理在不同的晶化阶段是不同的。晶化初期的机理是扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,形核速率逐渐减小;晶化中后期为一维形核和生长的表面晶化过程,形核速率近似为零。基于XRD和TEM测量结果,分别在510℃、550℃和590℃真空等温退火1 h后,在Fe73.5Si13.5-x Gex B9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带中析出的α-Fe(Si,Ge)相的平均晶粒尺寸D小于15 nm。     

Fe45Co7Cr15Mo10Y2B6C15大块非晶合金的晶化动力学研究

为了明确Fe基块体非晶材料的晶化过程,通过铜模吸铸法制备了Fe45Co7Cr15Mo10Y2B6C15块体非晶合金,采用连续和等温差热扫描量热法对非晶合金在1 000 K以下的晶化动力过程进行了研究.研究表明:在973 K时效后的晶化产物为铁的碳化物;晶化过程的激活能达到了555.9 kJ/mol,非晶热稳定性良好;Avrami常数n值接近2,随着退火温度的变化,n值没有明显的变化,非晶晶化机理没有发生改变,而放热峰宽随着退火温度的降低明显宽化,说明非晶晶化过程是一个二维扩散控制的形核与长大过程.     

一种富钛NiTi薄膜的晶化动力学

本实验采用直流磁控溅射法制备了一种非晶的富TiNiTi薄膜，其成分为Ni46.34%（原子分数），Ti53.66％（原子分数）。采用变温方法研究了这种非晶薄膜的晶化动力学。测得非晶薄膜晶化的激活能为271kJ/mol，平均Avrami指数为1．17。采用以上获得的动力学参数计算了薄膜在773K的等温晶化动力学曲线。计算结果与实验结果吻合较好。在薄膜的晶化过程中伴随着Ti2Ni的析出。     

FeCoNbSiBCu大块非晶合金的热稳定性与晶化过程研究

用差示扫描量热分析和原位高温X射线衍射研究了(Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2)100-xCux(x=0, 0.5, 0.6, 0.7)大块非晶合金的热稳定性及其晶化过程.结果表明,微量Cu显著改变了Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2大块非晶合金的晶化过程,无铜合金表现出单一尖锐晶化峰,而含铜量原子分数为0.5%,0.6%和0.7%的晶化过程分为四个阶段,Cu的加入提高了非晶合金纳米析出相的热稳定性.原位X射线衍射研究表明,FeCoNbSiBCu大块非晶合金初始晶化相为bcc-FeCo并于930K转变为bcc-Co7Fe3相.Cu添加后bcc-Co7Fe3的晶化表观激活能由460.41kJ/mol升高至545.69kJ/mol.用谢乐公式计算样品在840K保温17.5min的平均晶粒尺寸为22.3nm.     

Fe_(63)Ni_1Al_5Ga_2P_(9.65)B_(4.6)Si_3C_(6.75)Co_5非晶合金的晶化行为研究

采用XRD、DSC检测技术,采用连续升温晶化和等温退火晶化方法,研究分析了Fe63Ni1Al5-Ga2P9.65B4.6Si3C6.75Co5非晶薄带的晶化动力学行为和晶化过程中晶化相的析出过程。结果表明,该非晶合金的玻璃转变和晶化行为均具有显著的动力学特征。Kissinger法计算得到的Eg、Ex、Ep1、Ep2分别为750、340、432、689kJ/mol,Eg Ex,表明合金具有较好的热稳定性。合金晶化过程为:非晶→非晶+α-Fe→非晶+α-Fe+Fe2P+Fe3P→α-Fe+Fe2P+Fe3P+Fe3C(Al,Si)+Fe5PB2+SiC。合金的晶化类型为初晶型和随后的共晶型反应。     

不同微观结构Zr_(55)Al_(10)Ni_5Cu_(30)块体非晶合金的晶化过程

用差示扫描量热仪分别对具有相似晶体体积分数和晶化激活能的Zr55Al10Ni5Cu30块体非晶合金铸态、轧制态试样进行等温和连续升温实验,研究了不同微观结构块体非晶合金的晶化过程。结果表明,在晶化初期(小于30 min),两个试样具有相似的晶化速率;晶化后期(大于30 min),轧制态试样表现出较快的晶化速率。这在一定程度上表明,用JMA公式和晶化开始温度Tx及峰值温度Tp计算出的晶化激活能不能全面反映非晶合金的热稳定性。另外,剪切带中原子之间相互联接的减弱以及短程有序的强化,使轧制态试样热稳定性降低和晶化过程变快。     

CoNbZr非晶软磁薄膜晶化动力学研究

采用 DSC热分析技术,结合 XRD、TEM和AFM实验,对磁控溅射制备的 Co85.5Nb8.9Zr5.6非晶合金软磁薄膜进行了变温和等温晶化动力学的研究。研究结果表明:升温晶化时,薄膜的晶化的表观激活能为99.82kJ/mol;局域激活能随晶化度增加;在等温晶化过程中,平均激活能为 88. 51kJ/mol, Avrami 指数1.17~1.39, 晶化行为主要是一维表面晶化,晶核长大受扩散控制的过程。     

用差示扫描量热法研究Mg65Cu25Gd10块体非晶合金的晶化动力学

通过铜模吸铸法得到Mg65Cu25Gd10块体非晶舍金，用差示扫描量热仪（DSC）研究其晶化动力学和玻璃转变行为，玻璃转变温度Tg，晶化起始温度Tx，晶化峰值温度Tp都与加热速率有关，通过Kissinger方程可以得到表面激活能，发现晶化初始激活能Ex小于峰值激活能Ep，表明形核过程比生长过程容易，讨论了此非晶舍金的玻璃形成能力，根据JMA方程非等温模型研究了晶化动力学，Avrami参数表明在不同温度下的晶化机制是不同的．     

V替代Nb对FINEMET非晶合金结晶动力学的影响

利用标准的单辊甩带技术在大气环境下制备了Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xVx(x=1,2)非晶条带。利用非等温DSC测量研究了非晶条带的初始结晶动力学行为。采用Kissinger方法计算了非晶条带的初始结晶激活能,其数值分别是302kJ/mol(x=1)和364kJ/mol(x=2)。Avrami因子n的计算结果分别为2.35(x=1)和1.61(x=2),Avrami因子的计算结果表明,非晶条带非等温初始结晶的机理为扩散控制的低维生长,且其形核率不断降低。在793、823和853K下分别对非晶条带进行真空等温退火1h,从而在非晶基体中形成纳米晶相。XRD分析结果表明,823和853K下真空等温退火1h后,x=1和2非晶条带中析出的α-Fe(Si)相的平均晶粒尺寸分别为12.8、14.0、13.3和14.2nm。     

纳米晶的形成对FeCSiBPCu非晶合金软磁性能的影响

研究了Fe76-xC7.0Si3.3B5.0P8.7Cux(x=0、0.3%或0.7%(原子分数))非晶合金中Cu的添加及纳米晶的形成对其软磁性能的影响,对合金的微观结构进行了X射线衍射实验和高分辨透射电镜观察,对合金的热稳定性和晶化激活能进行了测量和分析。结果表明,该合金退火之后的饱和磁化强度与合金中α-Fe纳米晶粒的密度和大小密切相关。Cu的添加可以影响合金的非晶形成能力、热稳定性和晶化激活能,添加少量的Cu(少于0.3%(原子分数))可以有效地提高合金的非晶形成能力,抑制退火过程中α-Fe纳米晶粒的析出,增强合金的热稳定性,而当Cu的添加量达到0.7%(原子分数)时可以降低合金的晶化激活能,促进α-Fe纳米晶粒的形核,提高α-Fe纳米晶粒的密度,使合金的饱和磁化强度达到1.79T。     

FINEMET合金晶化行为的DSC研究

本文通过非等温DSC方法研究了Fe73.5CulNb3Si13.5B9合金的晶化行为.根据不同升温速率的DSC曲线,采用Kissinger方程计算了两个析晶峰的晶化表观激活能E1(406±14kJ/mol)和E2(455±37kJ/mol)及频率因子ν(ν1＝3.15839×1022,ν2＝5.24126×1021);根据表观激活能与晶化分数的关系图分析了合金的晶化过程;最后利用JMA模型计算出两个析晶峰的Avrami指数m1(1.44)和m2(3.5),并根据动力学参数分析了非晶Fe73.5CulNb3Si13.5B9合金的析晶机理.     

晶化分数对钛基非晶复合材料热塑性成形能力的影响

目的 研究晶化分数对原位晶化钛基非晶复合材料热塑性成形能力的影响,优化Ti基非晶复合材料的制备和设计。方法 首先采用电弧熔炼和铜模铸造制备出成分为Ti45Zr20Be29Fe6和Ti45Zr20Be29Cu6的非晶合金,通过连续加热DSC及等温DSC研究其晶化动力学,然后根据得到的等温晶化规律制备不同晶化体积分数的非晶复合材料,并通过静态热机械分析(TMA)表征其热塑性成形能力。结果 Ti45Zr20Be29Fe6在406 ℃与411 ℃时,等温晶化过程为形核率随时间增大的形核长大过程;Ti45Zr20Be29Cu6在370,375,380,385 ℃时,等温晶化过程为形核率随时间减小的形核长大过程;XRD物相分析表明,等温处理后Ti45Zr20Be29Fe6和Ti45Zr20Be29Cu6的析出相分别为β-Ti和α-Ti2Zr;两种内生复合材料的热塑性成形能力均随晶化相体积分数的增大而降低,且Ti45Zr20Be29Fe6基体复合材料的热塑性成形能力比以Ti45Zr20Be29Cu6为基底的复合材料更好。结论 晶化分数增加会降低钛基非晶复合材料的热塑性成形性能,且其影响程度与复合材料的基体和晶体第二相的特性有关。     

Co对Nd-Fe-Al大块非晶合金的晶化行为和磁性能的影响

采用示差扫描量热法(DSC)，X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究了Co对Nd—Fe-Al大块非晶合金的非晶形成能力，晶化行为和磁性能的影响。结果表明：加入Co元素后可以显著提高Nd—Fe-Al大块非晶合金的非晶形成能力以及提高合金的居里温度。Nd60Fe30-xAl10Cox(z=0、5、10)大块非晶合金在室温有较高的内禀矫顽力，具有硬磁性。内禀矫顽力随着Co含量的增加变化不大．但是饱和磁化强度和剩磁则随着Co含量的增加有所下降。Nd60Fe3-xAl10Cox(x=0、5、10)大块非晶合金具有的硬磁性能来自于非晶相。合金少量晶化后，磁性能变化不大。完全晶化后合金的硬磁性迅速消失。     

非晶Fe_(52)Co_(34)Hf_7B_6Cu_1合金的形成与热稳定性研究

采用熔体单辊急冷法制备了非晶合金Fe52Co34Hf7B6Cu1薄带,在非晶合金制备过程中,铜辊表面线速度分别为49,45m/s,合金中的元素B分别以纯B和FeB形式加入。研究表明,在同一冷速(49m/s)的情况下,加入纯B制备的非晶态合金的晶化激活能较加入FeB略高,其热稳定性较好;而同样加入FeB制备的非晶合金,冷速较快时(49m/s)制备的非晶态合金晶化激活能较高,其热稳定性较好。     

铁基非晶磁致低温纳米晶化的相变动力学机理研究

用低频脉冲磁场处理了非晶Fe78Si9B13合金,利用M6ssbauer谱和LDJ9600震动样品磁强计进行了微结构和磁性分析,通过DSC曲线,借助于Kis-singer公式计算了脉冲磁场处理前后样品的纳米晶化过程激活能,探讨了铁基非晶低温纳米晶化的相变动力学机理.结果表明,用脉冲磁场处理非晶Fe78Si9B13合金的晶化激活能由处理前的433.6kJ/mol降到了200kJ/mol以下,大大提高了α-Fe(Si)的形核速率,只有α-Fe(Si)的单相纳米晶体析出,析出相的晶粒尺寸约为10nm,而且脉冲磁场处理过程中,非晶Fe78Si9B13合金试样温升均<10℃,说明脉冲磁场的处理促进了非晶合金的低温纳米晶化.