新型含氧醚键吡啶萃取剂在氨溶液中的萃取与反萃性能研究

为了解决目前工业萃取剂对Cu²⁺选择性差以及对Zn²⁺萃取能力差的问题, 合成了一种新型萃取剂MPPE, 并考察了由MPPE组成的有机相在氨溶液体系中对Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺和Zn²⁺的萃取与反萃性能。结果表明, 在萃取剂MPPE浓度0.06 mol/L、总铵浓度1.2 mol/L、相比(O/A)1/1、混合时间5 min、pHeq=6.44条件下, Cu²⁺萃取率达到95.8％, 而Ni²⁺、Co²⁺和Zn²⁺萃取率分别为2.8%、3.7%和8.1%, 分离系数β_Cu/Ni、β_Cu/Co和β_Cu/Zn分别高达666.20、508.42和219.55。而当其他萃取条件不变, 将平衡pH值调为8.23时, β_Zn/Ni和β_Zn/Co都达最大值, 分别为137.90和74.20。在硫酸浓度1 mol/L、反萃时间6 min以及反萃相比1/1条件下对铜和锌的负载有机相进行反萃, 锌和铜离子反萃率均在97%以上。     

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象, 进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明, 优化萃取条件为: 初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1; 一段反萃优化条件为: NH₄Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min; 二段反萃优化条件为: NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取, 钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%, 对一段和二段反萃液进行钒产品回收, 可分别获得高纯V₂O₅产品(＞99.9%)和普通V₂O₅产品(＞99%)。     

新型胺类萃取剂N1633萃取钨的研究

采用自制的胺类萃取剂N1633作萃取剂, 考察了其在钨萃取冶金中的性能。当有机相组成为40%N1633+40%异辛醇+磺化煤油(体积比), 在pH=8.27、相比(O/A)为1∶1、振荡时间10 min、萃取温度25 ℃时, 对WO₃含量116.25 g/L的钨酸钠溶液进行萃取, 单级萃取率大于99%。绘制了N1633的萃取等温线, 经过三级萃取饱和容量达到109.03 g/L。用2.5 mol/L的氨水对负载有机相进行反萃, 相比2.5∶1时, 反萃液中WO3浓度达到174.31 g/L。绘制了负载有机相的反萃等温线, 理论上以相比1.25∶1进行四级逆流萃取可将有机相中的钨基本反萃, 反萃液中WO₃的饱和反萃浓度达到202.82 g/L。采用0.6 mol/L的硫酸以相比2∶1进行酸化再生后, N1633仍具有良好的萃取性能。     

从氯氧化锆母液中回收钪的研究

为了有效回收氯氧化锆母液中的钪, 采用45%N₂₃₅+5%仲辛醇+50%煤油组成的有机相对氯氧化锆母液进行预处理, 实现了母液中的Fe、U与Sc的有效分离。使用30%P₂₀₄+70%煤油组成的有机相萃取富集母液中的钪, 用4.5 mol/L H₂SO₄+1 mol/L H₂O₂+0.4 mol/L HF混合液洗杂, 然后用2.5 mol/L氢氧化钠溶液反萃Sc, 钪反萃物经酸溶、草酸沉淀、灼烧得到Sc₂O₃产品。本工艺简单合理, 成本低, 钪单级萃取率达99%, 洗涤中钪损耗率为1.19%, 钪反萃率达97.5%,Sc₂O₃产品纯度为98%, 是一种从氯氧化锆母液中回收钪的有效方法。     

溶剂萃取富集回收金矿氰化废水中铜氰络合离子的研究

采用三辛基甲基氯化铵(N263)-磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇-磺化煤油协同萃取体系从金矿氰化废水中富集和回收有价金属,主要研究了N263与TBP的浓度、振荡时间、水相初始pH、相比(O/A)对铜氰络合离子萃取率的影响及协同萃取反应机制。研究表明,采用N263(20 vol.%)-TBP(15 vol.%)-正辛醇（10 vol.%）-磺化煤油体系在室温,O/A为1:1,pH值为10、混相时间为5min的条件下,废水中铜离子的单级萃取率可达到为98.9%,饱和萃取容量为19576 mg/L。饱和负载有机相经1 mol/L NaOH+5 mol/L NaSCN溶液反萃,在相比（O/A）为2:1的条件下,单级反萃液中Cu离子浓度可达到23000 mg/L,实现了废水中铜氰络合离子的有效富集。萃取过程中铜氰络合离子优先与TBP结合从而失去亲水性,随后再与N263阳离子发生离子缔合反应进入有机相。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

P204-仲辛醇皂化萃取氰化尾渣酸浸液中铁的初步研究

采用P204-仲辛醇皂化萃取体系从金精矿氰化尾渣酸浸液中萃取分离铁, 初步研究其萃取机理, 并考察了萃取体系、P204浓度和料液初始pH值、含铁浓度及加入介质NaCl对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(O/A)、H₂SO₄浓度对Fe(Ⅲ)反萃的影响。实验结果表明：P204和仲辛醇对酸浸液中的Fe(Ⅲ)具有一定协同萃取效应, 仲辛醇作为萃取体系中的相转移试剂, 尤其能改善铁的反萃效率。同时, 采用氨水皂化后的萃取体系铁的提取率显著提高。P204、仲辛醇以及260^#溶剂油以1∶1∶2的体积比混合作为萃取体系, 在相比为2的条件下, 调整含铁10.18 g/L的原酸浸液的pH值接近2.0, 经过1级萃取, 萃余液中含铁低于0.25 g/L; 以25%(体积分数)的H₂SO₄反萃, 有机相中的铁基本被反萃完全。通过萃取和反萃, 铁离子溶液中杂质含量大大减少, 尤其是砷的含量。     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

从含钒石煤燃烧灰渣浸出液中萃取钒的实验研究

针对陕西某地低热值含钒石煤燃烧灰渣的硫酸浸出液, 采用溶剂萃取法除杂并富集钒。结果表明:浸出液经中和还原处理后, 采用12.5% P₂₀₄+5% TBP+82.5%磺化煤油进行4级逆流萃取, 相比(O/A)为2, 萃原液pH值为2, 振荡时间为2 min, 静置1 min, 钒萃取率可达到99.31%。采用4级逆流反萃, 反萃剂硫酸1.5 mol/L, 相比(O/A)为4, 振荡4 min, 静置1 min, 钒反萃率为96.94%。     

铜锌铁溶液萃取分离铜的试验研究

采用国产萃取剂N902从铜锌铁多金属矿浸出液中萃取分离Cu2+,考察了萃取剂体积浓度、萃取相比、振荡时间、萃取温度对铜萃取率的影响。在试验获得的较佳条件下对H2SO4含量为20.18g/L、30.38g/L的铜锌铁溶液分别进行3级逆流萃取,铜的萃取率分别为98.65%、96.50%,铜与锌、铁分离效果良好;以模拟电积后液为反萃原液进行四级逆流反萃,铜的反萃率约为88%,获得的反萃液可满足铜电积的要求。      

Cobalt and zinc recovery from copper sulphate solution by solvent extraction

It has been demonstrated in earlier works that zinc as an impurity can be effectively removed from cobalt sulphate solutions (Zn/Co < 1) by solvent extraction with D2EHPA. Some process residues from copper plants contain both cobalt and zinc as valuable metals, which have to be separately extracted for their recovery. Leaching of such residues leads to solutions with higher Zn/Co ratios (Zn/Co > 10). Again, solvent extraction with D2EHPA has been successfully used to separate cobalt and zinc into their respective solutions, which could further be treated by appropriate techniques for the production of these metals.The method mainly consists of selective copper extraction with LIX 984, iron removal by precipitation with CaCO₃, simultaneous cobalt and zinc extraction with D2EHPA followed by their separation by selective stripping with sulphuric acid of different concentrations. The use of a specific cobalt extractant is not necessary. More than 95% copper has been recovered from the pregnant solution typically containing 1.0 g/l Co²⁺, 2.0 g/l Cu²⁺, 12.60 g/l Zn²⁺ and 8.4 g/l Fe³⁺. The cobalt and zinc recoveries were on an average of 90% each in their respective individual solutions.     

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取

湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1.8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48.18、138.00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。结果表明:1在复合萃取剂N235、TBP与磺化煤油的体积比为15∶15∶70,有机相与水相相比为1.5∶1,萃取时间为5 min,萃取温度为25℃,萃取振荡频率为120 r/min情况下进行单级萃取,对应的锆、钪萃取率分别为92.03%和0.96%;在硫酸溶液浓度为5mol/L、反萃相比为3∶1、反萃时间为30 min、反萃温度为25℃、振荡频率为180 r/min情况下进行3级反萃,对应的锆、钪反萃率分别为99.23%和98.22%。因此,该工艺可高效地分离锆、钪。2再生有机相对萃原液中锆的萃取率可达91.97%,与新配制萃取剂效果接近,说明再生萃取剂可以循环利用。     

Development of a process for the separation of zinc and copper from sulfuric liquor obtained from the leaching of an industrial residue by solvent extraction

This paper describes a study of the separation of zinc and copper from the leach liquor generated in the treatment of the zinc residue (29.6 g/L Zn and 37.4 g/L Cu) by liquid–liquid extraction. In it, the influence of the extractant type and concentration, aqueous phase acidity, contact time and stripping agent concentration were investigated. Organophosphorus extractants (D2EHPA, IONQUEST®801 and CYANEX®272) and the chelating extractants (LIX®63, LIX®984N and LIX®612N-LV) were also investigated. The organophosphorus reagents are selective for zinc, while the chelating extractants are selective for copper. In the experiment, D2EHPA was found to be the best extractant. A sulfuric acid solution was used in the stripping study. Five continuous experiments were carried out until an optimal condition for the separation of the metals Zn and Cu was achieved. Experiment 5 was carried out in three extraction steps, three scrubbing stages and five stripping stages. In this experiment, a pregnant strip solution containing 125 g/L Zn and 0.01 g/L Cu was obtained and the concentration of the metals in the raffinate was 28.3 g/L Cu and 0.49 g/L Zn.     

N503萃取分离铁铟的研究

对真空炉锗渣经氯化蒸馏提锗后的蒸馏残液进行了萃取研究,以N503为萃取剂,研究了残液的酸度、萃取相比、有机相组成、萃取时间等因素对铟、铁萃取率的影响.结果表明,在有机相组成为φ(N503)=50%,φ(异辛醇)=10%,φ(煤油)=40%,W/O相比为3:1,震荡及静止时间均为5 min条件下,当萃取残液酸度为3.4 ...