山庄降脂片中橙黄决明素、大黄素和大黄酚的HPLC测定

建立了HPLC法测定山庄降脂片中的橙黄决明素、大黄素和大黄酚.采用C18色谱柱,以甲醇-O.1%磷酸为流动相,检测波长286nm.橙黄决明素、大黄素和人黄酚分别在0.944～11.3、0.137～1.65、0.153～1.84μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.6%、98.9%,RSD分别为0.87%、0.23%、0.54%.     

高效液相色谱法测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量

目的建立测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的高效液相色谱方法。方法选用Agela venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：A相为乙腈,B相为0.05%磷酸溶液;梯度洗脱：0~15min,60%B~60%B,15~30min,60%B~90%B,30~40min,90%B~90%B;流速：1m L·min^-1,检测波长284nm。结果样品中两种成分得到良好分离,橙黄决明素在0.00245~0.0735mg·m L^-1（r=0.9999）、大黄酚在0.00284~0.0851mg·m L^-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,回收率分别为100.51%、101.38%,RSD分别为1.11%、1.99%（n=6）。结论该方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于参芪十一味颗粒的质量控制。     

ASE-HPLC法快速测定决明子中大黄酚和橙黄决明素

摘 要 目的：建立快速溶剂萃取（ASE）及HPLC测定决明子中大黄酚和橙黄决明素的分析方法。方法: 利用正交试验对ASE350快速溶剂萃取系统进行提取方法的研究,采用HPLC法同时测定决明子中大黄酚和橙黄决明素的含量。色谱柱为ACE Excel C18 PFP柱(75 mm×2.1 mm,2.5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.4 ml·min^-1,检测波长为284 nm,柱温为40℃。结果: 采用甲醇为萃取溶剂、萃取温度为120℃、静态萃取时间为5 min以及循环萃取3次的方法最优,可以很好地提取决明子中大黄酚和橙黄决明素,耗时仅为药典提取方法的1/9。大黄酚和橙黄决明素线性范围为0.73~58.57 μg·ml^-1(r=0.999 7)和1.09~87.29 μg·ml^-1（r=0.999 6),平均回收率分别为102.7%（RSD=0.8%）和98.2%（RSD=1.5%）。 结论:该方法能简便、快速、准确的测定决明子中的大黄酚和橙黄决明素。     

HPLC法测定柔肝降脂胶囊中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的 建立柔肝降脂胶囊中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC测定方法。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL。结果 橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.59～51.00、0.87～27.92、1.63～52.17、0.22～7.06 μg/mL。平均回收率分别为97.55%、100.40%、98.75%、101.30%,RSD值分别为1.93%、1.53%、1.77%、2.23%。4种蒽醌类成分中橙黄决明素和大黄酚的质量分数较高,大黄素甲醚的质量分数较低,不同批次柔肝降脂胶囊样品中芦荟大黄素的质量分数差异较明显。结论 所建立的方法可用于柔肝降脂胶囊中4种蒽醌类成分的测定,可为柔肝降脂胶囊的质量控制研究提供参考。     

高效液相色谱法测定山庄降脂片中大黄酚的含量

目的用高效液相色谱法测定山庄降脂片中大黄酚的含量。方法采用色谱柱KromasilC18柱,以甲醇*1mL·L(?)磷酸(97:3)为流动相,检测波长254nm。结果线性范围0.114-0.76μg(r=0.9999),方法的回收率为97.13%,RSD为1.04%。结论该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定复方绞股蓝袋泡茶中橙黄决明素的含量

目的建立测定复方绞股蓝袋泡茶中橙黄决明素含量的HPLC方法。方法色谱柱为:Inert Sustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml/min。检测波长为284 nm。结果橙黄决明素与其他组分能较好分离,其在0.042~0.378μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.71%,RSD为1.02%。结论该方法测定结果准确、灵敏,可用于复方绞股蓝袋泡茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定决明降脂片中维生素B2含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定决明降脂片中维生素B2的含量.方法 采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(40:60),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 维生素B2进样量在0.242 8～2.18μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为99.84%,RSD=0.16%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、灵敏,可用于决明降脂片中维生素B2的含量测定.     

高效液相色谱法测定痔疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立痔疮片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。Kromarsil C18柱,甲醇-0.1％磷酸液(90：10)为流动相,流速为1mL／min,检测波长254nm。结果：痔疮片中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素进样量在0．046～O．230μg,大黄酚进样量在0．100～0．500μg,均呈良好线性关系,r=0．9998。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．7％和96．1％(n=5,RSD分别为1.1％和1.9％)。结论：本法准确、可靠。可作为痔疮片的质量控制方法。     

决泽降脂颗粒的质量标准考察

目的 建立决泽降脂颗粒的质量标准. 方法 用薄层色谱法鉴别泽泻、山楂; 用高效液相色谱法测定大黄酚的含量. 结果 鉴别结果良好, 可定性鉴别出泽泻、山楂. 大黄酚进样量在0.01～0.28 μg的范围内呈良好的线性关系. 平均回收率为98.33 %, RSD＝1.66 %. 结论 该法操作简便、重现性好, 可控制该制剂质量.     

醒脑安神片中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:建立醒脑安神片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱仪,用Packing Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为254 nm.结果:大黄素线性范围是0.024～2.4 μg/mL(r=0.999 3),大黄酚线性范围是0.048～4.8 μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率大黄素为99.45%,RSD=0.82%(n=6),大黄酚为99.38%,RSD=0.94%(n=6).结论:高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可用于控制醒脑安神片的质量.     

Box-Behnken 效应面法优化决明子中蒽醌类成分提取工艺

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选决明子中蒽醌类成分提取工艺条件。方法: 在单因素试验基础上,采用三因素三水平Box-Behnken 试验设计对决明子中蒽醌类成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以大黄酚、橙黄决明素提取率为因变量,采用Hassan 方法计算总评“归一值”,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果: 最佳提取工艺为乙醇浓度44%、料液比1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗12、提取时间2.65 h,提取3次;大黄酚和橙黄决明素提取率分别为1.921%、3.244%。结论: 采用Box-Behnken响应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于决明子中蒽醌类成分大黄酚和橙黄决明素的提取。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定

目的：建立清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC法进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,检测波长254nm,流速为1．0ml·min^-1.结果：大黄素在0．0112～0．0560μg,大黄酚在0．0224～0．1120μg范围内峰面积与进样量有良好的线性关系。大黄素的平均回收率为98．6％,RSD为1．17％,大黄酚的平均回收率为98．9％,RSD为1．02％。结论：所建立的方法可以有效地控制制剂的质量。可准确、快速地进行定性、定量检测。     

苍泽疏肝活血颗粒的质量标准研究

目的研究苍泽疏肝活血颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对颗粒中决明子、何首乌、丹参进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对方中决明子、何首乌中的大黄酚进行含量测定。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。大黄酚在0.474~2.370μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.22%,RSD=1.67%（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

益肾降浊颗粒质量标准研究

目的建立益肾降浊颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中大黄素和大黄酚进行含量测定。结果定性鉴别方法专属性强．阴性对照无干扰;大黄素在2．45～39．2μg·mL^-1浓度范围内．大黄酚在2．76～44．16μg·mL^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,大黄素的平均回收率为99．53％．RSD为0．78％;大黄酚平均回收率为97．28％,RSD为0．69％。结论该方法简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

大败毒胶囊的鉴别及含量测定

目的建立大败毒胶囊的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法及HPLC法。结果TLC鉴别陈皮、赤芍、白芷等药材,色谱清晰,分离度好。HPLC测定大黄素、大黄酚,进样量与峰面积的线性关系良好(分别为0.9994、0.9992)。平均回收率分别为95.10%(RSD=1.76%)、94.5%(RSD=1.81%)。结论鉴别重复性好,专属性强;含量测定方法灵敏、准确。     

素颜粉剂质量标准的研究

目的 建立素颜粉荆的质量标准.方法 采用薄层色谱鉴别法对方中黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中大黄所含大黄素及大黄酚的含量.结果 薄层斑点清晰、重现性好;含量测定大黄素及大黄酚重现性良好,平均加样回收率为99.2%及99.6%,RSD分别为2.5%和1.6%.结论 方法简便、准确、可用于本品的质量控制.     

HPLC法测定胆康片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定胆康片中大黄素、大黄酚含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Waters ODS C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：大黄素的线性范围为0．03～0．21μg（r=0．9999）、大黄酚的线性范围为0．06～0．50μg（r=0．9998）,大黄素平均回收率为97．9％、RSD为0．2％（n=6）,大黄酚平均回收率为97．6％、RSD为0．4％（n=6）。结论：建立的方法简便、重复性好,可用于胆康片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定妇炎消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立妇炎消片中大黄素与大黄酚的HPLC测定方法.方法:色谱柱为岛津C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17);流速为l ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素在进样0.19～0.95μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.35%,RSD为1.53%;大黄酚进样量在0.09～0.44 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.20%.结论:本方法简便、准确、灵敏.可用于妇炎消片的质量控制.     

痔疮胶囊质量标准的建立

目的：建立痔疮胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、功劳木、白芷、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法对痔疮胶囊大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果：定性鉴别易于判别,专属性强;含量测定中大黄素进样量在25.8~516.0 ng的范围内线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为97.31%（RSD =0.69%,n =6）,大黄酚进样量在51.1~1022.0 ng的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.63%（RSD=0.72%,n=6）。结论：所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为痔疮胶囊的质量控制标准。