充油顺丁橡胶工艺技术探讨

在顺丁橡胶生产工艺中,使用填充油作为填充剂代替丁二烯;用调节剂法生产基础胶,即在Ni-AL-B三元催化剂体系中添加第4组分(羟基物),调节催化剂配比合成高门尼粘度基础胶.结果表明,该工艺能够有效地调节基础胶的相对分子质量,使高门尼基础胶生产简便易行、控制灵活、门尼粘度高、充油性好、性能稳定.并且在一次充油工艺的基础上,...     

熔融酯交换法合成聚碳酸酯预聚体

采用正交实验研究了以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料、熔融酯交换法制备聚碳酸酯(PC)预聚体的合成工艺;考察了原料配比、出料温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对PC预聚体的相对分子质量和透光率的影响。实验结果表明,以乙酸锂为催化剂,在原料配比n(DPC)∶n(BPA)=1.04∶1、出料温度270℃、反应时间105 min、催化剂用量0.100%(基于BPA的质量)的条件下,合成的PC预聚体的黏均相对分子质量最大。催化剂用量越大,PC预聚体的黏均相对分子质量越大;而催化剂用量越少,PC预聚体的透光率越高。     

低相对分子质量聚烯烃的制取工艺

研究了采用不同催化剂进行低相对分子质量聚烯烃合成时 ,温度、压力、相对分子质量调节剂用量及溶剂种类对聚合反应的影响。结果表明 ,氢气作为相对分子质量调节剂制取低相对分子质量聚烯烃时非常有效 ,温度可以影响催化剂活性 ,而溶剂种类则影响产品的相对分子质量分布。     

SO_4~(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯

制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%,反应时间4 h,收率4.5%。该催化剂酸强度小于-14.52,可以重复使用多次。     

充油顺丁橡胶实验总结

生产充油顺丁橡胶需要高门尼粘度的基础胶,本实验采用调节聚合催化剂铝硼比的方法,在不改变生产厂原有的工艺、设备、操作方法及原料的条件下,直接制取高门尼值基础胶。实验表明,采用本方法可按需要制备出具有一定门尼值(如65±5和80±5)的基础胶。分别充入20份和37.5份的填充油,所制得的顺丁充油胶的物理性能,基本上达到了日本BR—31充油顺丁橡胶的水平。     

门尼黏度对SIBR性能的影响

以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,环己烷为溶剂,四氢呋喃(THF)为结构调节剂,四氯化锡(SnCl_4)为偶联剂,采用阴离子聚合法合成普通门尼黏度和高门尼黏度的无规溶聚苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)样品。对不同门尼黏度的SIBR样品进行了基本性能评价并与国内溶聚丁苯橡胶产品SSBR-C进行对比研究。     

反应控制相转移离子液体催化合成尼泊金酯

实验以SO3H功能化的1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼酸离子液体为催化剂,催化合成尼泊金酯,考察了催化剂的性能及尼泊金酯的绿色合成工艺.实验表明,该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,产物易分离,催化刺易回收利用.不同极性的醇对实现催化剂的反应控制相转移有显著的影响,优化的尼泊金酯反应条件为:n(催化剂)∶n...     

Cu-Fe类水滑石催化合成糠醛1,2-丙二醇缩醛

采用共沉淀法制备了不同n(Cu):n(Fe)的Cu-Fe类水滑石催化剂,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和NH_3程序升温脱附等方法对催化剂进行了表征。将Cu-Fe类水滑石用于催化糠醛与1,2-丙二醇反应合成了糠醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了催化剂组成、原料配比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响。实验结果表明,Cu-Fe类水滑石对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂;以n(Cu):n(Fe)=3的Cu-Fe类水滑石为催化剂,在糠醛用量0.12 mol,n(1,2-丙二醇):n(糠醛)=1.5、催化剂用量2.60%(相对于糠醛的质量分数)、带水剂环己烷用量5 mL、反应时间5 h、反应温度95～100℃的条件下,糠醛的转化率可达81 7%,糠醛1,2-丙二醇缩醛的选择性为99.7%。同时根据实验结果初步提出了该反应的催化机理。     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40催化合成双酚A

实验以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40为催化剂,催化合成双酚A,对产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析.考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响.结果表明:在丙酮用量6 mL、n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(催化剂)=4∶1∶0.003、甲苯...     

正交实验优化聚丁二酸丁二醇酯的合成工艺

采用正交实验,考察了预聚体合成温度T1、扩链温度T2、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)产品特性黏度和相对分子质量的影响.结果表明,在预聚体合成阶段温度150℃,反应时间2 h,扩链时温度245℃,反应时间2 h,丁二酸与丁二醇的摩尔比1:1.04,催化剂用量为0.1%的最佳合成工艺条件下,制备的...     

甲氧基铅催化合成苯氨基甲酸甲酯

在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N′-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响。实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量(占原料总量的质量分数)1.00%条件下,DPU的转化率为98.8%,MPC的选择性为99.3%。以甲氧基铅为催化剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对MPC合成反应的影响,最佳反应条件为:反应温度160℃、反应时间120min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量1.00%。初步讨论了以甲氧基铅为催化剂时MPC合成的反应机理。     

H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成己酸戊酯

以H3 PW12 O40/ZrO2-WO3为催化剂,正戊醇和己酸为原料,合成了己酸戊酯.通过正交试验,探讨了正戊醇与己酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对产物收率的影响,得到了最佳合成条件.实验结果表明,在n(正戊醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5％,带水剂环己烷8 mL,反应时间60 min的优化条件下,己酸戊酯的收率可达80.8％.采用红外光谱和X射线衍射对催化剂和产物进行了表征.     

硅钨酸/硅胶催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备硅钨酸/硅胶催化剂.以环己酮和乙二醇为原料,合成环己酮乙二醇缩酮.考察了环己酮与乙二醇物质的量比、硅钨酸/硅胶催化剂用量、反应时间对收率的影响.结果表明,硅钨酸/硅胶催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.36%...     

钛酸正四丁酯-磷酸铝催化合成聚丁二酸丁二醇酯的研究

以1,4-丁二酸和1,4-丁二醇为单体,磷酸铝、钛酸正四丁酯或钛酸正四丁酯-磷酸铝为催化剂,采用熔融缩聚法进行了合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的实验。考察了催化剂种类及用量对反应过程的影响,并采用1H NMR,GPC,DSC,WAXRD等方法对PBS产物进行表征。实验结果表明,磷酸铝催化剂没有催化活性;使用钛酸正四丁酯催化剂时产生较多的低聚物;与单独使用钛酸正四丁酯催化剂相比,使用钛酸正四丁酯-磷酸铝复合(n(Al)∶n(Ti)=1.00)催化剂时可将反应时间从6.5 h缩短至3.4 h;使用复合催化剂充分反应后的PBS产物的相对分子质量和结晶性发生了变化,断裂伸长率达到307.90%。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成研究

以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,3-乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,一步法合成了DL-对羟基苯甘氨酸.实验发现,晶体乙醛酸是适宜的合成原料.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响 ,确定了较佳反应条件为:n(乙醛酸):n(苯酚):n(氨基磺酸)=1:1.3:1. 3,反应温度70 ℃,催化剂用量0.444 g,反应时间8 h.在该反应条件下 ,单程收率达70%以上,母液回收套用后总收率达75%以上.经高效液相色谱法测得产品纯度为99.1%,对产品结构进行了红外光谱表征.     

氧化铝固载杂多酸催化合成聚四氢呋喃

 以氧化铝固载杂多酸(HPA/Al2O3)为催化剂、环氧氯丙烷(ECH)为促进剂催化四氢呋喃(THF)开环聚合，合成了含有ECH结构单元的端羟基聚四氢呋喃(PTHF)。考察了催化剂制备条件、促进剂用量和反应温度对产物收率和数均相对分子质量的影响。研究结果表明，催化剂的酸强度(H0)在+0.8~+3.0范围内的酸量会影响反应收率，酸量越多，收率越高，得到的聚合产物有合适的数均相对分子质量（700~3000）和较窄的相对分子质量分布(Mw/Mn<2.0)。最佳聚合条件为反应时间4 h，杂多酸负载量35 %(质量分数)， n(ECH)/n(THF) = 0.12，反应温度50℃。     

顺丁橡胶聚合过程控制技术探讨

聚合过程控制为聚合活性与聚合物门尼粘度的控制,即聚合过程生产能力与产品质量的控制.控制项目主要包括进料量、反应温度、催化剂用量及配比、单体转化率、聚合物门尼粘度控制.     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂合成了尼泊金甲酯。考察了壳聚糖脱乙酰度的影响因素及壳聚糖硫酸盐的催化活性。最佳酯化反应条件为:n(甲醇):n(对羟基苯甲酸)=4:1,壳聚糖硫酸盐用量为对羟基苯甲酸质量的0.93%,回流反应4 h,产物收率达93.1%。该催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。     

反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究

采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺(PAM),考察了反应因素对合成PAM相对分子质量、COD去除率的影响.利用正交试验得出了合成PAM的最佳反应条件为:单体用量(占溶液总质量)25%,温度40 ℃,引发剂用量0.09%,反应时间4 h,油水比1:1.在此条件下合成的PAM相对分子质量达10.1×106,最大粘度15.65 dL/g,COD去除率达62%,表明合成的聚丙烯酰胺具有很好的絮凝效果.     

离子交换树脂催化合成抗氧剂PEP-36

介绍了合成抗氧剂PEP-36的反应原理和合成方法.以季戊四醇、PCl3和2,6-二叔丁基对甲酚为原料,采用离子交换树脂为催化剂合成了抗氧剂PEP-36.研究了树脂种类、用量、反应物摩尔比、反应时间和温度对产品收率的影响.实验结果表明,弱碱性阴离子交换树脂D301的催化性能最好.在催化剂用量为季戊四醇质量的15%、反应温度110℃、反应时间12 h、n(2,6-二叔丁基对甲酚)n(二氯二亚磷酸酯)=2.2～2.5的条件下,抗氧剂收率可达67.5%.