固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

活性炭改性处理硝基苯废水的研究

以硝基苯为水中有机污染物的代表,探索了活性炭的有效改性方法,并进一步研究了改性活性炭吸附硝基苯的过程中吸附时间、温度及pH对硝基苯吸附量的影响,结果表明硝基苯的去除率达99.811%,活性炭的吸附量为24.054 mg/g,处理后的废水达到国家三级废水排放标准。     

纳米Ni/Fe对水中硝基苯的催化还原特性

采用自制的纳米Ni/Fe对水中硝基苯进行催化还原处理。探讨了硝基苯的还原降解途径,考察了溶液pH、纳米Ni/Fe用量和Ni含量对还原效果的影响。结果表明,纳米Ni/Fe对水中硝基苯的去除是纳米Ni/Fe的吸附作用和还原作用的协同作用的结果,两者对硝基苯去除率的贡献分别为33.7%和66.3%。纳米Ni/Fe可将硝基苯还原为苯胺和中间产物亚硝基苯,亚硝基苯进一步被还原为最终产物苯胺。还原产物苯胺的生成率随溶液pH的升高而降低;随纳米Ni/Fe用量的增加而升高;Ni含量的适当增大有利于硝基苯还原为苯胺,但Ni含量过高时会导致苯胺生成率降低,适宜的Ni含量为1.85%。纳米Ni/Fe对硝基苯的催化还原过程遵循一级反应动力学规律,反应速率常数为0.0226 min-1。     

纳米Ni/Fe对水中的硝基苯的催化还原特性

采用自制的纳米Ni/Fe对水中硝基苯进行催化还原处理.探讨了硝基苯的还原降解途径,考察了溶液pH、纳米Ni/Fe用量和Ni含量对还原效果的影响.结果表明,纳米Ni/Fe对水中硝基苯的去除是纳米Ni/Fe的吸附作用和还原作用的协同作用的结果,两者对硝基苯去除率的贡献分别为33.7%和66.3%.纳米Ni/Fe可将硝基苯还原为苯胺和中间产物亚硝基苯,亚硝基苯进一步被还原为最终产物苯胺.还原产物苯胺的生成率随溶液pH的升高而降低;随纳米Ni/Fe用量的增加而升高;Ni含量的适当增大有利于硝基苯还原为苯胺,但Ni含量过高时会导致苯胺生成率降低,适宜的Ni含量为1.85%.纳米Ni/Fe对硝基苯的催化还原过程遵循一级反应动力学规律,反应速率常数为0.0226 min-1.     

水中硝基苯光降解研究

为研究硝基苯在水体中的光化学行为,建立基于液相色谱的硝基苯浓度的测定方法。分别以低压紫外汞灯、氙灯和自然阳光为光源,研究水中硝基苯的光降解规律,探讨光强、pH值、江水中可溶性物质等因素对硝基苯光解速率的影响。结果表明,硝基苯光降解反应符合一级反应动力学规律,反应速率常数k与初始入射光强I0成正比,k=0．0014I0;紫外光辐射强度在水中呈指数衰减。2、3月份太阳辐射强度下,江水表层中（30-40mm厚）硝基苯光降解的半衰期约为2d。酸性条件下,硝基苯光降解反应速率有所提高,碱性条件下基本无变化．江水中的腐殖质和某些杂质对硝基苯的光降解有促进作用。研究为污染水体的自然修复提供理论依据。     

臭氧/分子筛氧化降解水中微量的硝基苯

本文以硝基苯为目标反应物,对臭氧／分子筛氧化和臭氧氧化去除水中微量有机污染物的效果进行了比较。发现与单独的臭氧氧化相比,臭氧／分子筛氧化工艺可以提高水中硝基苯的降解效果。在本次实验条件下,单独臭氧氧化和臭氧／分子筛氧化对硝基苯的去除率都随着温度的升高而增加,随着pH值的升高越来越大;此外还考察了分子筛对硝基苯去除率的影响,初步分析了分子筛在臭氧氧化过程中的作用。     

对硝基苯甲醇

对硝基苯甲醇为浅黄白色晶体,熔点92～94℃,沸点185℃(12mmHg),在醇、醚中易溶,水中可溶。在水中的溶解度为0.5g/100 ml(11℃),4.0g/100ml(72℃)。对硝基苯甲醇通常的产品规格列于表1。     

以硝基苯为溶剂从水中萃取苯胺模拟研究及实验验证

阐述了苯胺生产过程中利用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程。并利用流程模拟技术,对采用硝基苯为溶剂从水中萃取苯胺进行了模拟研究,得出了萃取级数、m(硝基苯)∶m(含苯胺水)、萃取温度对萃取效果的影响等研究数据,确定了m(硝基苯)∶m(含苯胺水)、萃取温度等工艺参数,并通过实验验证了模拟结果的可靠性,证明了模拟过程中所选择的热力学方程和模拟模块的正确性。     

铁碳内电解-SBR生化法处理硝基苯废水试验与研究

铁碳在水中发生的内电解过程可有效去除硝基苯废水的色度 ,提高污水的可生化性 ,并对CODCr具有良好的去除效果。试验结果表明 :进水CODCr为 34 0 0mg/L的硝基苯废水 ,经内电解法预处理后 ,脱色率可达 75 %,CODCr去除率也可达 6 0 %左右 ;后续处理采用SBR工艺 ,其去除CODCr效果较好 ,处理后的出水水质可达到国家有关标准排放要求的指标。     

UV/Fenton法处理硝基苯废水的试验研究

以自配硝基苯水样为处理对象,采用自制光反应器,用还原-偶氮光度法测定出水中硝基苯的含量,再计算出硝基苯的去除率,然后比较分析各反应的去除效果。研究表明,UV/Fenton法有较高的去除率和反应速率,反应时间、投加量和硝基苯浓度三因素影响最大。试验确定了最佳反应条件:倍数应在1.5左右;Fe2 与H2O2的摩尔比为1∶30;pH值宜选在4左右;硝基苯的质量浓度不宜大于200mg/L;载气在该反应中的作用不大;反应时间为50 min。在最佳反应条件下,去除率可达到95%。     

采用粉末活性炭与混凝剂去除原水中硝基苯的方法

发明了采用粉末活性炭与混凝剂去除原水中硝基苯的方法。它解决了采用粉末活性炭去除原水中的硝基苯在过滤工艺中易造成滤池的堵塞和在水中漂浮，不能充分有效去除原水中的硝基苯的问题。具体方法为：一、向取水口处投加质量浓度为20-80mg/L的木质粉末活性炭；二、反应池前投加质量浓度为40-80mg／L的混凝剂；     

高效液相色谱法测定水中硝基苯含量

采用反向高效液相色谱系统,建立了分析水中硝基苯含量的方法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇∶水∶乙酸(70∶29∶1)为流动相,流速1.0mL.min-1,262nm为检测波长。结果表明,该方法准确、快速,回收率为99.0%~103.2%,相对偏差小于2.0%,线性范围0.0116~29mg.L-1,用上述方法分析实际水样结果令人满意。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

微生物降解硝基苯、酞酸酯类有机物试验研究

利用人工介质富集太湖水中微生物降解梅梁湾水源水中硝基苯、酞酸酯类有机物，经低浓度有机物驯化后．停留时间为2天，4天，8天时，硝基苯的降解率分别为83％、64％及100％；磷苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）的降解率分别为68％、63％、14％，所有出水水样中投有检出磷苯二甲酸二丁酯（DBP）。可见通过人工介质富集微生物的方法对太湖梅梁湾水源水中微量有机物的去除有明显效果。     

应用偶氮比色法监测工业废水中苯胺类和硝基苯类化合物的研究

分析水中苯胺类,硝基苯类化合物有气相色谱法、极谱法及比色法。比色法是基于重氮偶合反应。本文对应用偶氮比色法测定水中苯胺类、硝基苯类化合物存在的一些问题进行了初步探讨,并在此基础上提出改进意见,以适应环境监测及污染源监测工作的需要。     

超声/Fenton法对废水中硝基苯的处理研究

实验采用超声/Fenton法处理难降解的有机污染物硝基苯.全面考察了溶液初始pH值、Fenton试剂组成、Fenton试剂加入量及反应温度等因素在US/Fenton试剂法对水中硝基苯去除效果的影响.当废水中硝基苯的浓度为100 mg/L,Fenton试剂投加量比为5:1,pH值为3,温度控制在25℃的条件下,硝基苯的降解率可达96.5％.     

以硝基苯为萃取剂从水中回收苯胺工艺技术研究

介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件.由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺.通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w（苯胺）由3.6％降至0.003 0％,苯胺回收率达到99.9％以上.     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈

研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0～ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈 12 9g,对硝基苯乙腈收率为 6 4 6 9% ,w(对硝基苯乙腈 ) =99 11%     

纳米铜复合焦脱除含硝基苯废水的研究

采用焦炭作载体,通过KBH4还原法制备了纳米铜复合焦催化剂,并进行了催化剂制备和硝基苯脱除工艺的研究以及催化剂的表征。结果表明,KOH预处理焦有利于丰富焦的中孔。当KBH4还原等含量的CuSO4溶液时,1~3 nm的Cu和Cu₂O负载在焦的中孔表面,形成纳米Cu₂O/Cu复合焦催化剂。当pH为6时,吸附时间大于6.5 h时,硝基苯脱除率可达100%。硝基苯的质量浓度为10 mg/L时,最大饱和吸附量0.100 2 mg/g。纳米铜焦脱除水中硝基苯的过程是它被焦吸附和被大量Cu₂O/Cu微电池催化降解共同作用的结果。纳米铜焦吸附硝基苯符合Freundlich等温过程和准2级动力学过程。